專利名稱：一種注射用丹紅凍干粉的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及中藥的制備工藝技術領域，具體涉及一種注射用丹紅凍干粉的制備工藝。
背景技術：
丹紅注射液是一種應用已有二十年歷史的傳統中成藥，它的藥用成分為丹參和紅花，在《國家藥品標準(試行)頒布件》中，所公布的處方是丹參750g，紅花250g，注射用氯化鈉7g，制成1000ml的成品；在該頒布件中，還公布了丹紅注射液的制備工藝，具體制法是取以上兩味藥材，丹參用稀乙醇溫浸二次，每次1小時，濾過，濾液備用；藥渣與紅花混合，加水溫浸兩次，每次一小時，濾過，合并濾液，濃縮至相對密度為1.10～1.20(65℃)的清膏，加入注射用氯化鈉至等滲，調節pH值至6～7，濾過，冷藏24小時，加注射用水至規定量，濾過，灌封，滅菌，即得。現有工藝存在著下述不足1、中藥材提取率較低在治療中起藥理作用的主要是水溶性成分，但現有技術中對丹參原料直接采用醇提方式，所提出的水溶性成分較少，脂溶性成分較多，提取率低；2、成本較高提取物中所含的脂溶性成分較多，為以后的精制增加了難度，提高了加工成本；3、成品質量不好控制有時溶液中的鞣質、多糖、淀粉、蛋白質和樹脂含量會超標；4、不利于提升產品品質采用本工藝，制備成針劑、凍干粉等其它品質較高的產品時還需增加后續工序，不夠方便。
發明內容
本發明的目的是提供一種注射用丹紅凍干粉的制備工藝，以克服現有技術存在的原料利用率較低、成本較高、成品質量不好控制和不利于提升產品品質的問題。
為克服現有技術存在的問題，本發明的技術方案是一種注射用丹紅凍干粉的制備工藝，依次包括下述步驟，A、水提取以上兩味藥材，丹參粉碎成粗粉與紅花混合，加水溫浸數次，合并濾液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.10～1.20(65℃)的清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量達70～75％，攪勻，冷藏20～24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.05～1.15(65℃)的清膏；C、除樹脂清膏中加鹽酸調pH值2.5～3.0，冷藏60～72小時，濾過；D、調等滲濾液加注射用水至規定量，調pH值至6～7，加入注射用氯化鈉調至等滲；E、成品加工凍干，即得。
上述B步驟與C步驟之間依次還包括F，沉淀步驟向B步驟中的清膏中加入0.1～0.3％的蛋清溶液，邊加邊攪拌，至不產生沉淀為止，靜止1～2小時，濾過，加熱煮沸20～40分鐘，放涼；G二次醇沉加乙醇使溶液含醇量達80～85％，攪勻，冷藏20～24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.05～1.10(65℃)的清膏。
上述蛋清溶液的濃度為0.1％(V/V)。沉淀綜合效果最好。
上述方案的優選是A、水提取以上兩味藥材，丹參粉碎成粗粉與紅花混合，加10倍水60℃溫浸兩次，每次一小時，合并濾液，濾過，濾液濃縮為清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量達75％，攪勻，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮為清膏；F，沉淀步驟靜止后濾過，加熱煮沸30分鐘，放涼后，加乙醇使溶液含醇量達85％，攪勻，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮為清膏；C、除樹脂清膏加鹽酸調pH值到2.5，冷藏72小時，濾過；D、調等滲濾液加注射用水至規定量，調pH值至7，加入注射用氯化鈉調至等滲；E、成品加工。
D步驟和E步驟之間，可增加加入0.1～0.3％的活性炭的步驟，加熱煮沸10～20分鐘，濾過。除熱原并吸附殘留的樹脂等雜質。
與現有技術相比，本發明的優點是1、提高了提取率原工藝中丹參先單獨用溶劑醇提，而新工藝所做的改變是將丹參的浸出溶劑由乙醇改為直接用水作為浸出溶劑。水直接作溶劑后，所提取的水溶性成分更完全，脂溶性成分少，也就是說主要起藥理作用的水溶性成分所占的比重加大了。實驗數據如下用于實驗的丹參藥材經測定，其含量為0.45％，以此為100％，分別按原工藝及新工藝的提取方法提取，每一次的丹參素平均提取率如下
〔表4〕
*1)單位dyn/cm2*2)單位gfcm2/cm〔實施例5〕參考例4得到的無紡布④浸入上述實施例1得到的熱敏凝膠化性乳液的浴中浸漬了熱敏凝膠化性乳液之后從浴中取出，用壓榨輥擠壓，然后在90℃的熱水浴中浸漬1分鐘使熱敏凝膠化性乳液凝固，進而在130℃的熱風干燥機中干燥30分鐘，制造了片材。這種片材，如表6中所示，是有柔軟性和充實感且手感和耐久性優異的天然皮革樣片材。
〔實施例6〕向配有冷凝管的燒瓶中稱取參考例6得到的PU① 480g、硫酸亞鐵七水合物(FeSO4·7H2O)0.011g、焦磷酸鉀0.168g、雕白粉0.258g、EDTA·2Na 0.011g和蒸餾水98g，升溫至40℃后，系統內用氮氣充液濃縮至相對密度為1.20(65℃)的清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量達70％，攪勻，冷藏20小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.10(65℃)的清膏；C、除樹脂清膏中加鹽酸調pH值為2.5，冷藏60小時，濾過；D、調等滲濾液加注射用水至規定量，調pH值至6.5，加入注射用氯化鈉調至等滲；E、成品加工凍干，即得。
實施例2依次包括下述步驟，A、水提取以上兩味藥材，丹參粉碎成粗粉與紅花混合，加8倍水65℃溫浸兩次，每次1.2小時，合并濾液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.10(65℃)的清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量達75％，攪勻，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.05(65℃)的清膏；F，沉淀步驟在清膏中加入0.3％的蛋清溶液，邊加邊攪拌，至不產生沉淀為止，靜止1.2小時，濾過，加熱煮沸40分鐘，放涼；G，二次醇沉加乙醇使溶液含醇量達85％，攪勻，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.05(65℃)的清膏；C、除樹脂清膏中加鹽酸調pH值3.0，冷藏65小時，濾過；D、調等滲濾液加注射用水至規定量，調pH值至6.0，加入注射用氯化鈉調至等滲；E、成品加工凍干，即得。
實施例3依次包括下述步驟，A、水提取以上兩味藥材，丹參粉碎成粗粉與紅花混合，加10倍水60℃溫浸兩次，每次一小時，合并濾液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.10(65℃)的清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量達75％，攪勻，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.15(65℃)的清膏；F，沉淀在清膏中加入0.1％的蛋清溶液，邊加邊攪拌，至不產生沉淀為止，靜止2小時，濾過，加熱煮沸30分鐘，放涼；G，二次醇沉加乙醇使溶液含醇量達85％，攪勻，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.05(65℃)的清膏；C、除樹脂清膏中加鹽酸調pH值到2.5，冷藏72小時，濾過；D、調等滲濾液加注射用水至規定量，調pH值至7.0，加入注射用氯化鈉調至等滲；E、成品加工。
實施例4在實施例3的基礎上，D和E步驟之間，增加加入0.3％的活性炭的步驟，加熱煮沸15分鐘，濾過。然后進行E步驟，凍干，即得本產品。
權利要求
1.一種注射用丹紅凍干粉的制備工藝依次包括下述步驟，A、水提取以上兩味藥材，丹參粉碎成粗粉與紅花混合，加水溫浸數次，合并濾液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.10～1.20(65℃)的清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量達70～75％，攪勻，冷藏20～24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.05～1.15(65℃)的清膏；C、除樹脂清膏中加鹽酸調pH值2.5～3.0，冷藏60～72小時，濾過；D、調等滲濾液加注射用水至規定量，調pH值至6～7，加入注射用氯化鈉調至等滲；E、成品加工凍干，即得。
2.如權利要求1所述的一種注射用丹紅凍干粉的制備工藝，其特征在于所述B步驟與C步驟之間依次還包括，F，沉淀步驟向B步驟中的清膏中加入0.1～0.3％的蛋清溶液，邊加邊攪拌，至不產生沉淀為止，靜止1～2小時，濾過，加熱煮沸20～40分鐘，放涼；G二次醇沉加乙醇使溶液含醇量達80～85％，攪勻，冷藏20～24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.05～1.10(65℃)的清膏。
3.如權利要求2所述的一種注射用丹紅凍干粉的制備工藝，其特征在于所述蛋清溶液的濃度為0.1％(V/V)。
4.如權利要求2或3所述的一種注射用丹紅凍干粉的制備工藝，其特征在于依次包括下述步驟，A、水提取以上兩味藥材，丹參粉碎成粗粉與紅花混合，加10倍水60℃溫浸兩次，每次一小時，合并濾液，濾過，濾液濃縮為清膏；B、醇沉加乙醇使溶液含醇量達75％，攪勻，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮為清膏；F，沉淀步驟靜止后濾過，加熱煮沸30分鐘，放涼后，加乙醇使溶液含醇量達85％，攪勻，冷藏24小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮為清膏；C、除樹脂清膏加鹽酸調pH值到2.5，冷藏72小時，濾過；D、調等滲濾液加注射用水至規定量，調pH值至7，加入注射用氯化鈉調至等滲；E、成品加工。
5.如權利要求4所述的一種注射用丹紅凍干粉的制備工藝，其特征在于D步驟和E步驟之間，增加加入0.1～0.3％的活性炭的步驟，加熱煮沸10～20分鐘，濾過。
全文摘要
本發明涉及中藥的制備工藝技術領域，具體涉及一種注射用丹紅凍干粉的制備工藝。本發明的目的是提供一種注射用丹紅凍干粉的制備工藝，以克服現有技術存在的原料利用率較低、成本較高、成品質量不好控制和不利于提升產品品質的問題。技術方案是A.水提取以上兩味藥材，丹參粉碎成粗粉與紅花混合，加水溫浸數次，合并濾液，濾過，濾液濃縮為清膏；B.醇沉；C.除樹脂清膏中加鹽酸調pH值2.5～3.0，冷藏60～72小時，濾過；D.調等滲濾液加注射用水至規定量，調pH值至6～7，加入注射用氯化鈉調至等滲；E.成品加工凍干，即得。
文檔編號A61K9/19GK1650949SQ20041007331
公開日2005年8月10日 申請日期2004年11月24日 優先權日2004年11月24日
發明者何博 申請人:陜西華森生物醫藥科技有限公司