專利名稱：具有微米-納米多級微表面結構的牙種植體及制備方法
技術領域：
本發明公開一種具有微米一納米多級結構的鈦牙種植體表面，同時還提供了其 制備方法，屬于人工牙根種植體醫學技術領域。
背景技術：
鈦金屬有良好而穩定的生物相容性，可與骨組織形成骨結合而作為牙種植體材料 廣泛應用于口腔種植領域。但鈦是生物惰性材料，為增加牙種植體和骨組織的接觸面積，所 有的口腔種植體系統都進行了表面處理。研究表明，微米凹可以增加骨的機械嵌合力，提高 種植體的力學性能；可使纖維蛋白血凝塊在種植體表面穩定沉積，并使脆弱的細胞外基質 支架固定。而納米表面模擬天然的細胞環境，增加蛋白吸附，改變細胞行為，促進成骨細胞 的粘附、增殖和分化。在體內，天然骨組織是由非膠原有機蛋白、纖維膠原、HA晶體等納米 結構和骨單位、哈弗系統等微米級結構構成。從生物礦化觀點而言，兼具微米一納米多級 結構的表面模仿了體內的組織結構，有利于細胞功能充分發揮，更好的誘導新骨形成。現有的表面處理技術大致分為兩種加成法和減成法。加成法中噴砂法形成的凹 陷或裂隙不規則，且邊緣銳利(如附圖1所示)；鈦漿噴涂法、陽極氧化法等存在涂層與基底 結合力低，缺乏理想的微米--納米微結構，長期應用界面穩定效果不理想等問題；減成法 中，酸蝕法、酸蝕加噴砂法及雙重酸蝕法存在處理時間較長、吸氫過多、形成孔洞形態不均 勻等問題。
發明內容
本發明公開一種具有微米一納米多級結構的鈦牙種植體表面，使牙種植體表面 獲得了具有均勻粗糙的微米一納米多級微結構。本發明還提供具微米一納米多級微結構鈦牙種植體表面的制備方法，以鈦為基 底在短時間內蝕刻出兼具微米一納米的多級微結構且均勻、一致，大大的提高了工作效 率，解決了表面結構與基底結合力不足的問題。本發明采用的技術方案包括以下步驟
(1)鈦牙種植體表面去除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干
燥；
(2)配制電解液氫氟酸濃度0.1 10 mol/L ；鹽酸濃度0. 3 17mol/L ；
(3)電極的設置陽極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；
(4)處理參數溶液溫度10 50°C，處理時間1 lOmin，電流密度100 1000mA/cm2。(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進行處理后，分別置于丙酮、95% 乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結構的表面。本發明方法獲得的具有微米一納米多級結構的鈦牙種植體表面，具有以下特征 碗狀微米凹直徑為20-50 μ m，微孔直徑為2-5 μ m，納米凹、納米孔和納米臺階大小為
100-700nm，其多級微結構(如附圖2所示)。
本發明的有益效果是將電解蝕刻方法應用在口腔種植體領域，制備出兼具微 米一納米結構的鈦牙種植體表面，此結構可模擬天然的細胞外環境，增加成骨細胞活性， 加速骨愈合及骨結合界面的形成及穩定，提高了即刻種植、即刻負重的成功率。
圖1為現有技術在鈦表面經TiO2噴砂后的表面。Lyndon F. Cooper, Yongsheng Zhou, Jun Takebe, et al. Fluoride modification effects on osteoblast behavior and bone formation at Ti02 grit-blasted c. p. titanium endosseous implants. J Biomaterials 27 (2006) 926 -936.
圖2為本發明是鈦牙種植體經HF/HC1混合酸電解蝕刻后的掃描電鏡圖。
具體實施例方式上述實施例用來說明本發明，而不是對本發明進行限制，在本發明的精神和權利 要求的保護范圍內，對本發明作出的任何修改和改變，都落入本發明的保護范圍內。實施實例1
(1)鈦試件出廠后，表面去除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇，去離子水中分別超聲 清洗lOmin，干燥；
(2)配制電解液氫氟酸濃度7.3mol/L ；鹽酸濃度0. 5mol/L ；
(3)電極的設置陽極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；
(4)處理參數溶液溫度12°C，蝕刻時間6min，電流密度500mA/cm2；
(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進行處理后，再分別置于丙酮、95%乙 醇、去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結構的表面，獲得鈦表 面的碗狀微米凹直徑約20-50 μ m，微孔直徑約2-5 μ m，納米凹、納米孔和納米臺階大小 約 200-700nm (見圖 2)。實施例2:
(1)鈦試件出廠后，表面除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清 洗lOmin，干燥；
(2)電解槽中配制電解液氫氟酸濃度0.2mol/L ；鹽酸濃度11. 5mol/L ；
(3)電極的設置陽極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；
(4)處理參數溶液溫度50°C，蝕刻時間1.5min,電流密度lOOmA/cm2 ；
(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進行處理后，再分別置于丙酮、95%乙 醇，去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結構的表面(見圖2)。實施例3:
(1)鈦試件出廠后，表面去除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲 清洗lOmin，干燥；
(2)電解槽中配制電解液氫氟酸濃度5.6mol/L ；鹽酸濃度5. 8 mol/L ；
(3)電極的設置陽極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；
(4)處理參數溶液溫度22°C，蝕刻時間5min，電流密度950mA/cm2；
(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進行處理后，再分別置于丙酮、95%乙醇，去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結構的表面(見圖2)。
實施例4:
(1)鈦試件出廠后，表面除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清 洗lOmin，干燥；
(2)電解槽中配制電解液氫氟酸濃度9.8mol/L ；鹽酸濃度17mol/L ；
(3)電極的設置陽極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；
(4)處理參數溶液溫度36°C，蝕刻時間9.5min,電流密度400mA/cm2 ；
(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進行處理后，再分別置于丙酮、95%乙 醇，去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結構的表面(見圖2)。
權利要求
一種具有微米 納米多級結構的鈦牙種植體表面，其特征在于碗狀微米凹直徑為20 50μm，微孔直徑為2 5μm，納米凹、納米孔和納米臺階大小為100 700nm。
2.實現權利1所述鈦牙種植體表面的方法，包括以下步驟(1)鈦牙種植體表面去除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；(2)配制電解液氫氟酸濃度0.1 10 mol/L ；鹽酸濃度0. 3 17mol/L ；(3)電極的設置陽極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；(4)處理參數溶液溫度10 50°C，處理時間1 lOmin，電流密度100 1000mA/cm2；(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進行處理后，分別置于丙酮、95%乙醇、 去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結構的表面。
全文摘要
本發明提供具微米-納米多級微結構鈦牙種植體表面及制備方法，以鈦為基底在短時間內蝕刻出兼具微米-納米的多級微結構且均勻、一致，大大的提高了工作效率，解決了表面結構與基底結合力不足的問題。
文檔編號A61C13/08GK101919741SQ20101029480
公開日2010年12月22日 申請日期2010年9月28日 優先權日2010年9月28日
發明者周延民, 孟維艷, 張艷靖, 楊立明, 蔡青 申請人:吉林大學