專利名稱：接骨木果油的超臨界二氧化碳萃取方法
技術領域：
該發明涉及一種油脂的萃取方法，特別涉及一種接骨木果油的超臨界二氧化碳萃取方法。
背景技術：
接骨木(Sambucus williamsii Hance)又名公道老、扦扦活等，為忍冬科接骨木屬落葉灌木或喬木。我國分布廣泛，資源豐富，主產于東北、華北各地，全株入藥，其性平，味甘苦，主要用于治療骨折、跌打損傷等病癥，核果狀漿果，近球形，紫紅色。接骨木的果實中富含一種a_亞麻酸，這是一種“綠色”的功能油，長期食用這種植物油，易于消化吸收，能降低人體血清中膽固醇和血脂的含量，軟化血管，阻止血液中不正常的凝固，并對人體內脂類代謝有特別重要的作用，另外，接骨木果油具抗癌、降血脂和抗衰老作用，對人體健康十分有利。接骨木果實含油率30-45%，其果油為目前已知所有食用油脂中ω3和ω6配比最合理的品種，ω3和ω6的合理配置對于提高人類的生命質量是至關重要的.但是，迄今為止接骨木油還沒有得到廣泛應用，其主要原因之一是提油方法仍采用壓榨法，出油率低不飽和脂肪酸損失大，影響了進一步深度開發。
發明內容
發明目的本發明的目的是提供一種工藝提高接骨木果油的萃取率，改善接骨木果油的品質的接骨木果油的超臨界二氧化碳制備方法。技術方案一種接骨木果油的超臨界二氧化碳萃取方法，所述提取方法包括以下步驟a)將接骨木果干燥粉碎、過篩、破壁、滅菌，以重量濃度的羧甲基纖維素鈉水溶液為粘合劑，用量與粉量的質量比為1 1，用18目不銹鋼篩網制粒，將濕顆粒均勻鋪于烘盤里，在80°C干燥，干燥至顆粒含水量<6%，用18目和60目篩網整粒；b)將顆粒充填超臨界萃取釜中，并通入超臨界二氧化碳流體在溫度35-50°C，壓力^-40MPa，物料粒徑18-30目標，二氧化碳流量30L/h的條件下萃取3_4h。通過單因素試驗與正交試驗相結合的方法考察萃取壓力、萃取溫度、物料粒徑及萃取時間對超臨界二氧化碳萃取接骨木果油的影響，優選最佳工藝條件所述的最佳參數為二氧化碳流量30L/h的條件下，萃取溫度45°C，萃取壓力32MPa，物料粒徑30目標，萃取 3. 5h0有益效果采用超臨界二氧化碳萃取技術，以單因素試驗和正交試驗相結合的方法對影響超臨界流體萃取接骨木果油出油率的各主要因素進行了研究，以出油率為指標， 綜合能耗、萃取效率，優化出最佳工藝條件，在不影響接骨木果油品質的情況下，以萃取壓力為32MPa，萃取溫度為45°C，物料顆粒度30目，萃取時間為3.證，二氧化碳流量為30L/h 時，萃取率達83. 5%。
圖1為壓力實驗結果；圖2為溫度實驗結果；圖3為接骨木顆粒粒度實驗結果；圖4為時間實驗結果；圖5為正交試驗對比參數；圖6為試驗方案及結果分析。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面以單因素試驗和正交試驗相結合的方法對影響超臨界流體萃取接骨木果油出油率的各主要因素進行詳細的描述。將接骨木果干燥粉碎、過篩、破壁、滅菌，以重量濃度的羧甲基纖維素鈉水溶液為粘合劑，用量與粉量的質量比為1 1，用18目不銹鋼篩網制粒，將濕顆粒均勻鋪于烘盤里，在80°C干燥，干燥至顆粒含水量<6%，用18目和60目篩網整粒，后將顆粒充填超臨界萃取裝置中。通過單因素試驗后、采用正交試驗設計方案，以接骨木果油的萃取率為標準， 二氧化碳流量為定值對萃取溫度、壓力、粒徑、萃取時間等4個因素進行正交設計。超臨界二氧化碳萃取接骨木果油工藝流程接骨木果原料一干燥一粉碎破壁一滅菌一制粒一整粒一超臨界二氧化碳萃取一減壓分離一接骨木果油稱取8. 0公斤接骨木果顆粒填入萃取釜中，設定二氧化碳流量30L/h，打開二氧化碳泵，二氧化碳氣體從二氧化碳鋼瓶經由凈化器、冷凝器、二氧化碳泵，預熱器，將處理過的二氧化碳氣體連續的通入置有接骨木果顆粒的萃取釜中，設定萃取釜溫度為35-55°C，壓力 ^-36MPa，粒徑18-30目，萃取時間2_4h ；—級分離釜與二級分離釜，設定一級分離釜溫度 40-50°C，壓力8-lOMPa ；二級分離釜的溫度25_30°C，壓力5_7MPa ；通過分步降低壓力并改變溫度，接骨木果可按其性質分步從二氧化碳中析出并從分離釜底部排出，在2-4h的時間內，每隔半小時收集一次萃取物，并稱重計二氧化碳氣體則從二級分離釜的頂部排出經凈化器及冷凝器返回系統，進行循環使用。萃取得率計算方法
萃取率％ =萃取物質量(g)/
接骨木果顆粒質量(g)單因素實驗萃取壓力實驗萃取壓力是影響萃取油脂類化合物的重要因素。溫度、流速保持不變時，隨著萃取壓力的增大，超臨界二氧化碳密度增大，其溶解能力隨之增加，但是二者不是完全線性關系。當萃取壓力較低時，分離釜中油脂類化合物的得率隨萃取壓力增大而緩慢增加，當萃取壓力范圍處于^ 40MI^時，分離釜中油脂的得率隨萃取壓力的增加迅速增加；當萃取壓力> 36MPa，分離釜中的油脂量則隨萃取壓力的升高而又重新緩慢遞增。盡管壓力越大，萃取得率越高。然而由于壓力過高，生產成本將增加，同時增加了不安全因素。因此選取合適的萃取壓力為32 36MPa范圍。如圖1萃取溫度實驗在二氧化碳流體相同流速前提下，壓力范圍28 36MPa，在三種不同溫度35，40， 45和50°C下實驗，結果表明在萃取流量和萃取壓力恒定時，萃取得率在一定范圍內隨溫度升高而增加，但超過一定溫度，萃取率反而下降。這是由于溫度升高到一定程度時，因密度變化引起的溶解能力占主導地位，從而使總的萃取能力下降。同時表明在32 36MPa 壓力范圍內，萃取溫度為45°C時萃取率最大。如圖2在進行萃取前將接骨木果粉進行制粒，克服了接骨木果粉在進行超臨界萃取時由于粉粒太細透氣性差，導致二氧化碳流體通暢度差的缺陷，為此實驗中考察經過制粒的3 種不同的粒徑的顆粒在其他工藝條件相同的條件下對其萃取率的影響。顆粒度選擇18目、 22,30目，結果表明在18-30目之間增加了顆粒的透氣性，使得二氧化碳流體在萃取過程中順暢流動，能更好的穿透顆粒，與顆粒更充分的接觸，使萃取效率大大提高。如圖3萃取時間實驗結果表明只有當萃取時間大于池以后，取效果才會明顯，萃取時間的最佳條件為 3. 左右。當萃取時間延長至4h以上時，萃取得率增長十分緩慢。如圖4正交試驗及數據分析根據單因素實驗的結果，以萃取壓力A、萃取溫度B、顆粒度C萃取時間D，作為主要因素，安排了四個因素的三水平正交實驗。以確定它們對超臨界流體萃取效果的影響主次關系以及最終確定較優的超臨界二氧化碳萃取工藝參數，二氧化碳流量為30L/h。正交試驗表頭設計如圖5，試驗方案及結果分析為圖6。由圖6結果可以看出，第1，2，3組為同一水平，第4，5，6組為同一水平，第7，8，9 組為同一水平，其極差順位A > B > C > D，萃取率最高的為第6組萃取壓力32Mpa，萃取溫度45°C，顆粒度30目，萃取時間3. 5小時，萃取率達83. 3%，超臨界二氧化碳流體萃取接骨木果油的最佳工藝條件為A2B3C3D2。本發明采用超臨界二氧化碳流體萃取技術，以單因素試驗和正交試驗相結合的方法對影響超臨界流體萃取接骨木果油出油率的各主要因素進行了研究，以出油率為指標， 綜合能耗、萃取效率，優化出最佳工藝條件，驗證實驗最佳萃取實驗工藝條件為萃取壓力為32MPa ；萃取溫度為45°C，物料顆粒度30目，萃取時間為3. 5h, 二氧化碳流量為30L/h，此時接骨木果油出油率達83. 5 %。該結果較已報道發表的出油率高。
權利要求
1.接骨木果油的超臨界二氧化碳萃取方法，其特征在于所述提取方法包括以下步驟a)將接骨木果干燥粉碎、過篩、破壁、滅菌，以重量濃度的羧甲基纖維素鈉水溶液為粘合劑，用量與粉量的質量比為1 1，用18目不銹鋼篩網制粒，將濕顆粒均勻鋪于烘盤里，在80°C干燥，干燥至顆粒含水量<6%，用18目和60目篩網整粒；b)將顆粒充填超臨界萃取釜中，并通入超臨界二氧化碳流體在溫度35-50°C，壓力 ^-40MPa，物料粒徑18-30目標，二氧化碳流量30L/h的條件下萃取3_4h。
2.根據權利要求1所述的接骨木果油的超臨界二氧化碳萃取方法，其特征在于所述的最佳參數為二氧化碳流量30L/h的條件下，萃取溫度45°C，萃取壓力32MPa，物料粒徑30 目標，萃取3. 5h。
全文摘要
一種接骨木果油的超臨界二氧化碳萃取方法，所述提取方法包括以下步驟將接骨木果干燥粉碎、過篩、破壁、滅菌，以重量濃度1％的羧甲基纖維素鈉水溶液為粘合劑，用量與粉量的質量比為1∶1，用18目不銹鋼篩網制粒，將濕顆粒均勻鋪于烘盤里，在80℃干燥，干燥至顆粒含水量≤6％，用18目和60目篩網整粒；將顆粒充填超臨界萃取釜中進行超臨界二氧化碳萃取，有益效果以萃取壓力為32MPa，萃取溫度為45℃，物料顆粒度30目，萃取時間為3.5h，二氧化碳流量為30L/h時，萃取率達83.5％。
文檔編號A61K131/00GK102274266SQ20111020827
公開日2011年12月14日 申請日期2011年7月24日 優先權日2011年7月24日
發明者毛日文, 蔣蕓蕓, 邵興軍 申請人:江蘇江大源生態生物科技有限公司