專利名稱：一種穿山薯蕷皂苷的提取方法
技術領域：
本發明涉及藥物化學領域，具體的說是涉及一種穿山薯蕷皂苷的提取方法。
背景技術：
穿山薯蕷，別名穿山龍、野山藥、串地龍、地龍骨、龍萆為薯蕷科植物穿龍薯蕷 dioscorea nipponica makino的根莖，主產于吉林、遼寧、黑龍江、河北、陜西、山西等地， 春、秋季采挖，挖取根莖，除去栓皮及須根，曬干即得。穿山薯蕷主要化學成分為薯蕷皂苷等多種留體皂苷，現代藥理學研究表明穿山薯蕷皂苷具有祛痰、鎮咳、平喘、降低膽固醇及血壓、延緩心律、增強心收縮振幅、改善冠狀循環的作用。現有提取穿山薯蕷的方法多是采用熱回流提取。熱回流提取方法是利用乙醇為提取溶媒，對浸出液加熱蒸餾，其中揮發性溶劑餾出后又被冷凝，重新回到浸出器中繼續參與浸提過程，循環進行，直至有效成分穿山薯蕷皂苷浸提完全。具體操作為取穿山薯蕷2 3mm的粗顆粒，裝入3噸多功能提取罐中，加入5倍量96%乙醇，熱回流提取三次，每次2h。然而利用熱回流提取方法提取穿山薯蕷皂苷僅是通過浸提提取穿山薯蕷中的皂苷，提取次數多、提取時間長、提取率較低。而且熱回流提取需要連續加熱，在加熱回流過程中會造成乙醇大量揮發損失，并且在提取藥渣中還會殘留大量乙醇溶劑，造成大量溶劑消耗，增加了產品成本。此外熱回流提取需要蒸汽加熱，因此需要消耗大量熱能源，產生廢氣、 濃煙等環境問題，對環保造成一定的負擔。
發明內容
有鑒于此，本發明目的是針對現有技術穿山薯蕷皂苷提取率低的缺陷，提供一種提取率高的穿山薯蕷皂苷的提取方法。為實現本發明的目的，本發明采用如下技術方案—種穿山薯蕷皂苷的提取方法，包括步驟1、取穿山薯蕷粗顆粒加入乙醇溶液浸泡，然后在500MPa的真空密閉條件下超高壓提取lOmin，收集提取液，過濾，濾液備用，所述乙醇溶液的含水量為0 20% ；步驟2、取過濾所得藥渣離心，收集離心所得上清液；步驟3、合并步驟1所得濾液和步驟2所得上清液，濃縮至無醇味，加入蒸餾水充分攪拌，在20 25°C下沉降，離心，取沉淀即得。超高壓提取全稱為“超高冷等靜壓”，是指在常溫下用100 IOOOMPa的流體靜壓力作用于藥液上，使提取溶劑滲透到藥物細胞內，在預定壓力下保持一段時間使有效成分達到溶解平衡后迅速卸壓，由于細胞內外滲透壓力差突然增大，可使細胞內有效成分穿過細胞的各種膜轉移到細胞外的提取液中，達到了提取有效成分的目的。本發明所述提取方法采用超高壓提取技術，在升壓階段使穿山薯蕷固體組織細胞內外形成超高的壓力差，提取溶劑乙醇在超高壓力推動下迅速滲透到穿山薯蕷內部維管束和腺細胞內。隨著壓力迅速升高，穿山薯蕷細胞體積被壓縮，如果超過其形變極限，會導致穿山薯蕷細胞破裂，細胞內的物質與溶劑接觸被溶解；如果沒有超過細胞的形變極限，乙醇在高壓作用下，進入穿山薯蕷細胞內，有效成分溶解在乙醇中。在保壓階段500MI^超高壓力引起體系的體積變化，推動了化學平衡的移動，溶劑的滲透、溶質的溶解快速達到平衡。隨后在卸壓階段，穿山薯蕷組織細胞的壓力從幾百兆帕的超高壓迅速減小為常壓，在反方向壓力作用下，發生流體以及藥物基質體積的爆破膨脹，對穿山薯蕷組織細胞的細胞壁、細胞膜、質膜、核膜、液泡、微管等形成強烈的沖擊致使發生變形。如果變形超過了其變形極限，導致細胞結構出現松散、孔洞、破裂等結構變化，各種皂苷等有效成分和乙醇溶劑充分接觸，溶解了有效成分的乙醇溶液會向細胞外迅速擴散；如果在反方向壓力作用下組織細胞的細胞壁的變形沒有超過其變形極限(在高壓作用下通透性增大)，細胞內部已經溶解了穿山薯蕷皂苷的乙醇溶劑在高滲透壓差下快速轉移到細胞外，達到提取的目的。在流體吸收外界施加的壓縮能一定(壓力一定)的情況下，卸壓時間越短，細胞內流體在向外擴散的同時產生的沖擊力越強，引起的湍動效應越強烈，形成的孔洞、碎片越多，一定質量的藥物基質的有效比表面會越大，有效成分擴散的傳質阻力就會越小、與溶劑接觸也就會更充分，提取率越高，因此卸壓時間一般在幾秒鐘之內完成，優選為< 2s。優選的，所述超高壓提取為先將浸泡穿山薯蕷粗顆粒的乙醇升溫至60°C，之后在 5min內升壓至500MPa，維持lOmin，然后在幾秒鐘之內將壓力降至零。優選的，本發明所述提取方法步驟1所述乙醇溶液的含水量為5%，即用體積分數為95%的乙醇提取。優選的，步驟1所述乙醇溶液的重量為穿山薯蕷粗顆粒重量的6 10倍，更優選為8倍。優選的，步驟1所述浸泡的時間為3 5h，更優選為4h。本發明所述提取方法步驟2將提取液過濾所得藥渣離心，離出殘留其中的乙醇提取液，避免損失乙醇提取液中穿山薯蕷皂苷，同時可大大降低乙醇的消耗。優選的，步驟2 所述離心為在3000 5000r/min，離心10 20min，更優選為4000r/min，離心15min。優選的，步驟3所述蒸餾水體積為合并的步驟1所得濾液和步驟2所得上清液總體積的5 8倍，更優選為7倍。優選的，步驟3所述沉降的時間為6 10h，更優選為他。優選的，步驟3所述離心為在2000 4000r/min，離心10 20min，更優選為 3000r/min，離心 15min。本發明所述提取方法步驟3還包括蒸餾水溶解沉淀，噴霧干燥步驟。本發明所述穿山薯蕷皂苷的提取方法在500MI^超高壓力狀態下，一次性加入所需乙醇溶劑，在密閉狀態下，提取穿山薯蕷皂苷，溶劑與穿山薯蕷組織細胞中的有效成分充分接觸溶解，并轉移到提取液中，提取時間短，提取率高。而且密閉狀態沒有溶劑的損失，同時提取后藥渣離心收集殘余的乙醇，降低了有機溶媒的消耗，節約了生產成本。此外本發明所述提取方法所需溫度較低，能耗低，節能環保。
具體實施例方式本發明實施例公開了一種穿山薯蕷皂苷的提取方法。本領域技術人員可以借鑒本文內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明的方法已經通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本發明內容、精神和范圍內對本文所述的方法進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。為實現本發明的目的，本發明采用如下技術方案一種穿山薯蕷皂苷的提取方法，包括步驟1、取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒，加入6 10倍重量的80% 100% 乙醇，密封浸泡3 5小時，置于超高壓提取設備內膽中，啟動電加熱，將溫度升至60°C，在 5min時間內壓力升到500MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內瞬間將壓力降至為零。收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用；步驟2、將殘余藥渣裝入過濾布袋中，3000 5000r/min，離心10 20min，收集離心所得上清液；步驟3、將步驟1所得濾液和步驟2所得上清液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入5 8倍量蒸餾水充分攪拌，在20 25°C下，沉降6 10小時，2000 4000r/ min離心10 20min，取沉渣，加水稀釋，噴霧干燥即得。為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明進行詳細說明。實施例1 取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，裝入藥用真空復合袋中，加入8倍量95 % 乙醇，密封，浸泡4小時，置于超高壓提取設備內膽中，啟動電加熱，將溫度升至60°C，在 5min時間內，壓力升到500MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內瞬間將壓力降至為零。 收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入過濾布袋中，3000r/min,離心15min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入7倍量蒸餾水充分攪拌，在20 25°C下，沉降8小時，3000r/min離心15min，取沉渣，加水稀釋， 噴霧干燥即得穿山薯蕷皂苷4. 5g，收率為4. 5%。實施例2 取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，裝入藥用真空復合袋中，加入6倍量 100%乙醇，密封，浸泡3小時，置于超高壓提取設備內膽中，啟動電加熱，將溫度升至60°C， 在5min時間內壓力升到500MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內瞬間將壓力降至為零。 收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入過濾布袋中，5000r/min,離心15min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入8倍量蒸餾水充分攪拌，在20 25°C下，沉降10小時，2000r/min離心20min，取沉渣，加水稀釋，噴霧干燥即得穿山薯蕷皂苷3. 9g，收率為3. 9%。實施例3 取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，裝入藥用真空復合袋中，加入10倍量 80%乙醇，密封，浸泡4小時，置于超高壓提取設備內膽中，啟動電加熱，將溫度升至60°C， 在5min時間內壓力升到500MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內瞬間將壓力降至為零。 收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入過濾布袋中，5000r/min,離心lOmin，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入5倍量蒸餾水充分攪拌，在20 25°C下，沉降6小時，4000r/min離心20min，取沉渣，加水稀釋， 噴霧干燥即得穿山薯蕷皂苷3. 5g，收率為3. 5%。實施例4 取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，裝入藥用真空復合袋中，加入9倍量 90%乙醇，密封，浸泡5小時，置于超高壓提取設備內膽中，啟動電加熱，將溫度升至60°C， 在5min時間內壓力升到500MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內瞬間將壓力降至為零。 收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入過濾布袋中，3000r/min,離心20min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入7倍量蒸餾水充分攪拌，在20 25°C下，沉降6小時，3000r/min離心15min，取沉渣，加水稀釋， 噴霧干燥即得穿山薯蕷皂苷3. 7g，收率為3. %。實施例5 取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，裝入藥用真空復合袋中，加入15倍量 60%乙醇，密封，浸泡4小時，置于超高壓提取設備內膽中，啟動電加熱，將溫度升至60°C， 在5min時間內壓力升到300MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內瞬間將壓力降至為零。 收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入過濾布袋中，3000r/min,離心15min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入7倍量蒸餾水充分攪拌，在20 25°C下，沉降8小時，3000r/min離心15min，取沉渣，加水稀釋， 噴霧干燥即得穿山薯蕷皂苷3. Og,收率為3. 0%。實施例6 熱回流提取方法取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，加入5倍量95%乙醇，加熱至70°C，回流2小時，共提取三次，將每次過濾液合并，回收乙醇，濃縮至無醇味，加入3倍量純化水攪拌沉降8小時，離心，取沉淀物，真空干燥，即得穿山薯蕷皂苷1.5g，收率為1.5%。以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護范圍內。
權利要求
1.一種穿山薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于，包括步驟1、取穿山薯蕷粗顆粒加入乙醇溶液浸泡，然后在500MPa的真空密閉條件下超高壓提取lOmin，收集提取液，過濾，濾液備用，所述乙醇溶液的含水量為0 20% ；步驟2、取過濾所得藥渣離心，收集離心所得上清液；步驟3、合并步驟1所得濾液和步驟2所得上清液，濃縮至無醇味，加入蒸餾水充分攪拌，在20 25°C下沉降，離心，取沉淀即得。
2.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，所述超高壓提取具體為先將浸泡穿山薯蕷粗顆粒的乙醇升溫至60°C，之后在5min內升壓至500MPa，維持lOmin，然后在幾秒鐘之內將壓力降至零。
3.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟1所述乙醇溶液的含水量為5%。
4.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟1所述乙醇溶液的重量為穿山薯蕷粗顆粒重量的6 10倍。
5.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟1所述浸泡的時間為3 證。
6.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟2所述離心轉數為3000 5000r/ min，離心時間為10 20min。
7.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟3所述蒸餾水體積為合并的步驟1 所得濾液和步驟2所得上清液總體積的5 8倍。
8.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟3所述沉降的時間為6 10h。
9.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟3所述離心轉數為2000 4000r/ min，離心時間為10 20min。
10.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟3還包括蒸餾水溶解沉淀，噴霧干燥步驟。
全文摘要
本發明涉及藥物化學領域，公開了一種穿山薯蕷的提取方法。本發明所述穿山薯蕷皂苷的提取方法在500MPa超高壓力狀態下，一次性加入所需乙醇溶劑，在密閉狀態下，提取穿山薯蕷皂苷，溶劑與穿山薯蕷組織細胞中的有效成分充分接觸溶解，并轉移到提取液中，提取時間短，提取率高。而且密閉狀態沒有溶劑的損失，同時提取后藥渣離心收集殘余的乙醇，降低了有機溶媒的消耗，節約了生產成本。此外本發明所述提取方法所需溫度較低，能耗低，節能環保。
文檔編號A61P9/06GK102389510SQ20111036160
公開日2012年3月28日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者馮濤, 白鳳英, 金愛玉 申請人:吉林省宏久生物科技股份有限公司