專利名稱：在鈦合金牙種植體表面制備微米亞微米雙級微結構的方法
技術領域：
本發明涉及含微結構人工牙根種植體，具體涉及一種在鈦合金牙種植體表面制備微米一亞微米雙級微結構的方法。
背景技術：
隨著臨床上種植義齒應用的不斷增加，越來越突出的臨床問題表現為種植一期術后愈合時間仍然較長，給患者的生活和工作造成了很大的不便和心理影響。因此提高種植體的骨愈合速度，縮短一期術后骨愈合時間，加快骨整合界面的形成，早期修復受到了學者們的廣泛關注。經過大量臨床和實驗研究證明，粗化表面的純鈦種植體比光滑表面的種植體在骨結合速率、骨結合面積以及抗剪切能力上都具有更大的優勢。目前，鈦金屬表面改性主要有噴砂、酸蝕或者噴砂和酸蝕聯合處理以及陽極氧化處理技術等；噴砂表面處理雖能很好的增加種植體表面粗糙度，粗糙度可達2-6 ，但其形成的表面形貌不均勻、不規則，又不能在表面形成三維孔洞，且有殘留物，易對種植體表面造成污染。酸蝕表面處理方法能在一定程度上彌補噴砂處理的不足,產生均勻的0. 5-2 u m的微形貌。故近年來以噴砂加酸蝕的表面處理為主要趨勢，目前市場上以瑞士 Straumann公司的ITI種植系統最具代表性。陽極氧化處理技術用電化學陽極氧化方法處理機械磨光表面，增加了鈦種植體表面微紋路并改變了表面化學性，如氧化層厚度，微孔結構，晶體結構等。該技術處理的種植體表面是雙層氧化結構，外部氧化層是微米孔豐富的多孔膜，內層是沒有微孔的屏障膜，孔徑< 4 ym， 氧化物厚度各處不均。此外種植體表面粗化方法還有鈦漿涂層法(TPS)，羥基磷灰石涂層 (HA)等，這些方法使種植體表面粗糙，但無特征性的表面形貌和幾何結構，且由于微米級涂層的附著強度不足，導致涂層的剝離使種植失敗。
細胞在材料表面的生長取向受材料表面形貌的調控，其中表面微米形貌受到研究者們的廣泛關注。大量文獻證明微米形貌結構能增加骨的機械嵌合力，提高種植體力學性能。 Hansson通過對骨-種植體界面一系列的研究，認為深約I. 5 u m,直徑3-5 u m的“碗型”微米凹可以提高種植體的性能，增加骨的機械嵌合力。通過調節纖維蛋白吸附，對成骨細胞有積極作用。電解蝕刻是指金屬表面與電解質發生電化學反應而引起的金屬的局部溶解。陽極反應過程即金屬離子從金屬轉移到介質中，放出電子，金屬失電子變成金屬離子進入溶液中。陰極反應為還原過程即吸收來自陽極電子過程。該方法制備出的表面具有分布規則、 均勻，制作過程簡單，所需時間短等特點。可形成復雜的幾何形貌，是骨植入體表面加工的一種有適用前景的方法。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術存在的不足，提供一種在鈦合金牙種植體表面制備微米一亞微米雙級微結構的方法，從而使鈦合金牙種植體可以促進新骨形成、縮短愈合時間， 進而達到即刻種植、即刻負載恢復功能的理想效果。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案是該方法的步驟，如下
(1)鈦合金牙種植體表面經活化后，使表面形成均勻、規則的微粗糙表面；超聲清洗，干
燥；
(2)電極的設置陽極為鈦合金牙種植體，陰極為鉬片；
(3)將活化后的鈦合金牙種植體置于電解液(HCl88-110g/L, HF 39_63g/L、NH4F 10-25g/L)中進行電解蝕刻處理；處理參數溶液溫度18 28°C，處理時間0. 5min-4min, 電流密度50-300mA/cm2 ;超聲清洗，干燥；獲得微米級微結構表面，直徑2_5 y m ;
(4)再將微米級鈦合金牙種植體置于氧化性酸中進行交流腐蝕處理，處理參數為電壓 2-6V，蝕刻時間20-60S ;超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一亞微米微結構，亞微米級直徑為0. 1-0. 7um；
本發明的有益效果是本發明提供的方法在鈦合金牙種植體表面蝕刻出微米-亞微米雙級微結構，提高材料的生物相容性和增加成骨細胞活性方面，進一步提高種植體與骨組織的早期骨結合率，為牙種植體早期的負重能力及臨床長期成功率打下堅實的基礎。
圖I為實施例I鈦合金牙種植體經活化后的掃描電鏡圖2為實施例I鈦合金牙種植體經直流電解蝕刻后的掃描電鏡圖3為實施例I鈦合金牙種植體經直流電解蝕刻后再經交流腐蝕后的掃描電鏡圖4為實施例2鈦合金牙種植體經直流電解蝕刻后再經交流腐蝕后的掃描電鏡圖5為實施例3鈦合金牙種植體經直流電解蝕刻后再經交流腐蝕后的掃描電鏡圖。
具體實施例方式下述實施例用來說明本發明，而不是對本發明進行限制，在本發明的精神和權利要求的保護范圍內，對本發明作出的任何修改和改變，都落入本發明的保護范圍內。實施例I :
(I)鈦合金牙種植體表面經活化(置于氫氟酸29g/L和硝酸334g/L中)后，使表面形成均勻、規則的微粗糙表面；分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；參見圖1， 圖 A 為 X 500，圖 B 為 X 2000。(2)電極的設置陽極為鈦合金牙種植體，陰極為鉬片；
(3)將活化后的鈦合金牙種植體置于電解液(HCl 99g/L、HF 51g/L、NH4F 15g/L)中進行電解蝕刻處理；處理參數溶液溫度20°C，處理時間lmin，電流密度300mA/cm2 ;超聲清洗，干燥；參見圖2，圖A為X27，圖B為X2000，圖C為X4000。(4)再將微米級鈦合金牙種植體置于HNO3 (246g/L)中進行交流腐蝕處理，處理參數為電壓4V，蝕刻時間30s ;丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一亞微米微結構，微米級結構直徑為2-5 u m ;亞微米級直徑為0. 1-0. 7 ii m ;參見圖3，圖A為X39，圖B為X 1000，圖C為X4000。實施例2:
(1)鈦合金牙種植體表面經活化(置于氫氟酸29g/L和硝酸334g/L中)后，使表面形成均勻、規則的微粗糙表面；分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；
(2)電極的設置陽極為鈦合金牙種植體，陰極為鉬片；(3)將活化后的鈦合金牙種植體置于電解液(HCl108g/L、HF 61g/L、NH4F20g/L)中進行電解蝕刻處理；處理參數溶液溫度22°C，處理時間I. 5min,電流密度250mA/cm2 ;超聲清洗，干燥；
(4)再將微米級鈦合金牙種植體置于HNO3(220g/L)中進行交流腐蝕處理，處理參數為 電壓6V,蝕刻時間20s ;超聲清洗,干燥；表面形成兼具微米一亞微米微結構，微米級結構直徑為2-5iim ;亞微米級直徑為0. 1-0. 7iim ;參見圖4，為X 2000。 實施例3:
(1)鈦合金牙種植體表面經活化(置于氫氟酸29g/L和硝酸334g/L中)后，使表面形成均勻、規則的微粗糙表面；分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；
(2)電極的設置陽極為鈦合金牙種植體，陰極為鉬片；
(3)將活化后的鈦合金牙種植體置于電解液(HCl109g/L、HF 60g/L、NH4F 25g/L)中進行電解蝕刻處理；處理參數溶液溫度18°C，處理時間lmin，電流密度80mA/cm2 ;超聲清洗， 干燥；
(4)再將微米級鈦合金牙種植體置于HNO3(270g/L)中進行交流腐蝕處理，處理參數為 電壓2V,蝕刻時間30s ;超聲清洗,干燥；使試件表面形成兼具微米一亞微米微結構，微米級結構直徑為2-5iim ;亞微米級直徑為0. 1-0. 7iim ;參見圖5，為X 2000。
權利要求
1.一種在鈦合金牙種植體表面制備微米亞微米雙級微結構的方法，包括以下步驟(1)鈦合金牙種植體表面經活化后，使表面形成均勻、規則的微粗糙表面、超聲清洗，干燥；(2)電極的設置陽極為鈦合金牙種植體，陰極為鉬片；(3)將活化后的鈦合金牙種植體置于電解液(HCl88-110g/L, HF 39_63g/L、NH4F 10-25g/L)中進行電解蝕刻處理；處理參數溶液溫度18 28°C，處理時間0. 5min-4min, 電流密度50-300mA/cm2 ;超聲清洗，干燥；獲得微米級微結構表面，直徑2_5 y m ;(4)再將微米級鈦合金牙種植體置于氧化性酸中進行交流腐蝕處理，處理參數為電壓 2-6V，蝕刻時間20-60S ;超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一亞微米微結構，亞微米級直徑為0. 1-0. 7 Um
全文摘要
本發明公開了一種在鈦合金牙種植體表面制備微米—亞微米雙級微結構的方法。將鈦合金種植體進行活化，直流電解蝕刻以及交流腐蝕等表面改性后，種植體表面即可形成一層微米-亞微米雙級微結構形貌。用本發明提供的方法在鈦合金牙種植體表面制備微米-亞微米雙級微結構形貌，具有引導成骨細胞附著的特性，能在體內模擬天然組織形態，快速引導其表面形成骨基質，促進形成良好的骨結合。從而使鈦合金牙種植體可以促進新骨形成、縮短愈合時間，進而達到即刻種植、即刻負載恢復功能的理想效果。
文檔編號A61C8/00GK102525675SQ20121005227
公開日2012年7月4日 申請日期2012年3月2日 優先權日2012年3月2日
發明者周延民, 孟維艷, 張艷靖, 楊立明, 蔡青 申請人:吉林大學