專利名稱：一種蜈蚣草總黃酮的微波提取方法
技術領域：
本發明涉及一種蕨類的黃酮提取方法，更具體地涉及蜈蚣草(Pteris vittata L.)總黃酮的微波提取方法。
技術背景
蜈蚣草是水龍骨目鳳尾蕨科鳳尾蕨屬的多年生草本植物，在中國主要分布于秦嶺以南的熱帶、亞熱帶地區，生于路旁、石縫或石灰巖山地，是鈣質土或石灰巖的指示植物。民間全草藥用，能祛風、殺蟲、治疳瘡；也可盆栽供觀賞。自2001年發現蜈蚣草對砷具有先天超富集能力以來，其用于修復土壤或水體砷污染的潛在價值受到科學界、環保界和企業界人士的極大關注，但修復后的植物個體，特別是地上部分如何處置是亟待解決的問題。
蕨類植物的化學成分較為復雜，其中具有生物活性的成分主要有酚類、黃酮類、生物堿類、留體及三萜類化合物。黃酮是蕨類植物所含化學成分中較多的一種，有很強的生物活性，能抗心腦血管疾病、抗炎鎮痛，清除自由基、超氧化物和羥基自由基，抑制脂質過氧化，因而在醫藥、食品添加劑上具有廣泛用途。目前國際上對黃酮類化合物的研究開發十分活躍，其產品的種類很多，在國際上的銷售額已達10億美元以上。
總黃酮傳統的提取方法有水煎煮法、乙醇回流提取、索氏提取、滲流法等，這些方法存在提取劑污染、提取時間長或提取效率低等問題。近些年又有如超聲波提取、酶法提取、微波提取等新方法出現。超聲波提取方法具有省時、提取效率高等優點，但提取效果易受提取介質、放置位置、被超聲物粒度等的影響。酶法條件溫和、提取的收率較高，但時間較長、成本相對較高。微波穿透力強、選擇性高、加熱效率高，因此能短時間內使物質內部溫度升高，促進目標物質的溶解，從而可以大大加快反應速度、縮短反應時間、提高目標物收率。 到目前為止，尚未見有蜈蚣草總黃酮的微波提取方法的專利報道
發明內容
本發明的目的在于提供一種蜈蚣草總黃酮的微波提取方法，它可以大大縮短提取時間、有效提高蜈蚣草總黃酮的提取率。
本發明通過以下方案達到上述目的一種蜈蚣草總黃酮的微波提取方法，包括以下步驟(1)取蜈蚣草羽葉干燥至恒重并粉碎成粒徑為5(Γ70目的粉末；(2)以1 20 1 40的固液比，加入50% 70%的乙醇，獲得提取液；(3)以600 800W的微波功率和0.3 0. 5 MPa的微波壓強，照射提取液0. 5 1 min ；(4)提取液冷卻后，重復步驟(3)2、次獲得蜈蚣草總黃酮提取液。
優選地，步驟(2)的固液比為1 40，步驟(3)的微波功率為600W，微波壓強為0.5 MPa，照射提取液時間為lmin，重復步驟(3)次數為3次。
更優選的具體方案如下一種蜈蚣草總黃酮的微波提取方法，包括以下步驟(1)取蜈蚣草羽葉干燥至恒重并粉碎成粒徑為60目的粉末；(2)以1 40的固液比，加入60%的乙醇，獲得提取液；(3)以600W的微波功率和0.5 MPa的微波壓強，照射提取液Imin ；(4)提取液冷卻后，重復步驟(3)3次獲得蜈蚣草總黃酮提取液。
上述固液比為蜈蚣草粉末質量(mg)與乙醇體積(mL)的比例；其中微波重復照射步驟減少了微波每次照射的時間，可以降低照射時間過長引起的黃酮高溫分解，從而最大可能地提高提取率。
本發明具有以下有益效果本發明步驟簡單、耗時短、操作簡便并且提取效率高。本發明在溶劑提取的過程中加入了微波加熱，由于微波加熱促進有效成分的提取，從而使提取時間大大縮短，并且提取率遠高于其它方法。在優化的條件下，蜈蚣草黃酮的提取率最高達20. 8%。本發明確定了最佳提取工藝，為蜈蚣草的大規模開發利用提供依據。
具體實施方式
實施例1取蜈蚣草羽葉干燥至恒重并粉碎成一定粒徑的粉末；以一定的固液比，加入一定濃度的乙醇獲得提取液；以一定的微波功率和微波壓強，照射提取液一定的時間；提取液冷卻后，重復微波照射步驟可獲得蜈蚣草總黃酮提取液。設計試驗考查粒徑、乙醇濃度、固液比、 微波功率、微波壓強、照射時間以及重復微波次數各個單因子對黃酮提取率的影響。其中蜈蚣草干燥后磨碎的粒徑范圍為2(Γ100目(50目)；所使用的提取劑乙醇的濃度為109Γ100% (50%)；蜈蚣草粉末與乙醇的重量體積比范圍為1 l(Tl 100 (1 50);微波功率為 300 1000W (500W)；微波壓強為 0. 1 - 1. 0 MPa (0. 5 MPa)；照射時間為 0. 5 10 min (2 min);照射次數為1飛次(3次)。括號內的數值表示其中一個因子變化時，其它因子的固定值。以蘆丁為標準對照，采用7M顯色分光光度法測定總黃酮含量。
試驗結果表明粒徑60目、乙醇濃度60%、固液比1 30、微波功率700W、微波壓強0.4 MPa、照射時間1.5 min或照射次數3次時，在各個單因子變化處理下，蜈蚣草的黃酮提取率達到最大或趨向穩定，其提取率范圍為12. 59Γ19. m。
實施例2取蜈蚣草羽葉干燥至恒重并粉碎成一定粒徑的粉末；以一定的固液比，加入一定濃度的乙醇獲得提取液；以一定的微波功率和微波壓強，照射提取液一定的時間；提取液冷卻后，重復微波照射步驟可獲得蜈蚣草總黃酮提取液。以蘆丁為標準對照，采用7M顯色分光光度法測定總黃酮含量。
在實施例1的基礎上，設計正交考查各因子的相互作用對蜈蚣草黃酮提取效率的影響。各個因子設計三個水平粒徑50、60、70目；乙醇濃度50%、60%、70%;固液比1 20、 1 30、1 40;微波功率 600、700、8001;微波壓強0.3、0.4、0. 5 MPa、照射時間 1、1. 5、2 min或照射次數2、3、4次。
試驗結果表明蜈蚣草粒徑60目，乙醇濃度60%，固液重量體積比為1 40，微波功率為600 W，微波壓強為0.5 MPa，每次微波時間1 min，冷卻后微波重復3次時，蜈蚣草總黃酮的提取率最高，為20. 8%。
實施例3以實施例2的最優參數提取蜈蚣草黃酮，即取蜈蚣草羽葉干燥至恒重并粉碎成粒徑為60目的粉末；以1 40的固液比，加入60%的乙醇，獲得提取液；以600W的微波功率和 0. 5 MPa的微波壓強，照射提取液Imin ；提取液冷卻后，重復微波照射步驟3次獲得蜈蚣草總黃酮提取液。比較此方法與傳統的回流提取和索氏提取對提取蜈蚣草黃酮效率的影響。
回流提取的工藝過程與本實施例的微波提取基本相同。不同之處是采用回流提取，不經微波處理，回流時間3小時。
索氏提取的工藝過程與本實施例的微波提取基本相同。不同之處是采用索氏提取，不經微波處理，提取時間3小時。
結果表明使用微波提取、回流提取、索氏提取方法提取蜈蚣草黃酮的提取率分別為20. 6%、6. 14%和8. 36%，表明微波提取方法大大提高了蜈蚣草黃酮提取的效率。
權利要求
1.一種蜈蚣草總黃酮的微波提取方法，其特征在于包括以下步驟(1)取蜈蚣草羽葉干燥至恒重并粉碎成粒徑為5(Γ70目的粉末；(2)以1 20 1 40的固液比，加入50% 70%的乙醇，獲得提取液；(3)以600 800W的微波功率和0.3 0. 5 MPa的微波壓強，照射提取液0. 5 1 min ；(4)提取液冷卻后，重復步驟(3)2、次獲得蜈蚣草總黃酮提取液。
2.如權利要求1所述的蜈蚣草總黃酮的微波提取方法，其特征在于固液比為1 40。
3.如權利要求1所述的蜈蚣草總黃酮的微波提取方法，其特征在于微波功率為600W， 微波壓強為0. 5 MPa0
4.如權利要求1所述的蜈蚣草總黃酮的微波提取方法，其特征在于照射提取液時間為 Imin，重復步驟(3)次數為3次。
5.如權利要求1所述的蜈蚣草總黃酮的微波提取方法，其特征在于包括以下步驟(1)取蜈蚣草羽葉干燥至恒重并粉碎成粒徑為60目的粉末；(2)以1 40的固液比，加入60%的乙醇，獲得提取液；(3)以600W的微波功率和0.5 MPa的微波壓強，照射提取液Imin ；(4)提取液冷卻后，重復步驟(3)3次獲得蜈蚣草總黃酮提取液。
全文摘要
本發明公開了一種蕨類的黃酮提取方法，即蜈蚣草總黃酮的微波提取方法。蜈蚣草羽葉干燥并粉碎成不同粒徑，加入乙醇水溶液后采用微波進行處理。控制粒徑60目，乙醇濃度60%，固液重量體積比為1:40，微波功率為600W，微波壓強為0.5MPa，每次微波時間1min，冷卻后微波重復次數3次時，蜈蚣草總黃酮的提取率達到最大，為20.8%。以乙醇水溶液為提取劑，采用微波加熱促進有效成份的提取，克服了傳統方法提取劑污染、提取時間長和提取率低的缺點，因而本發明的最佳提取工藝為蜈蚣草的大規模開發利用提供了有利依據。
文檔編號A61P9/00GK102526131SQ20121005912
公開日2012年7月4日 申請日期2012年3月8日 優先權日2012年3月8日
發明者周密, 廖斌, 李金天, 束文圣, 楊兵 申請人:中山大學