專利名稱：一種從堆心菊葉中提取堆心菊內酯的方法
技術領域：
本發明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種從堆心菊葉中提取堆心菊內酯的方法。
背景技術：
堆心菊為菊科堆心菊屬植物，又叫翼錦雞菊，堆心菊原產北美，分布于美國及加拿大。性喜溫暖向陽環境，抗寒耐旱，適生溫度15°C至28°C，不擇土壤，生命力極其頑強，在適宜的環境下，繁殖擴張速度很快，除了觀賞，堆心菊還可以藥用。在中醫方面，以堆心菊的帶花全草入藥，用于治療肝腎陰虛、頭昏目眩、腰膝酸軟、須發早白、風濕性關節炎等病癥。現代研究發現堆心菊中含有萜類內酯有效成分，如堆心菊素、苦堆心菊素、細葉堆心菊素、堆心菊內酯等，具有較強抗腫瘤、抗炎、抗菌等作用。 從堆心菊中提取總內酯的方法一般采用有機試劑提取，再反復萃取得到。如國外文獻公開的方法是堆心菊粉碎，用氯仿萃取，萃取物用己烷、甲醇、水混合溶劑溶解，收取水層，濃縮后再用氯仿萃取，經硅膠柱層反復分離得到堆心菊內酯。如上所述，現有堆心菊中提取總內酯的方法，方法復雜，有機試劑用量大，尤其是采用氯仿提取，不適合工業化生產。
發明內容
本發明旨在克服現有技術的缺陷和不足，提供一種從堆心菊葉中提取堆心菊內酯的方法。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的
一種從堆心菊葉中提取總內酯的方法，其特征在于以堆心菊為原料，粉碎20-80目，投入超臨界萃取釜，通入液態CO2，在壓力15-25MPa、溫度40_50°C條件下，動態萃取2_3小時，在壓力5-10MPa、溫度50-60°C解析萃取物，萃取物用熱水分散，加入大孔樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮后冷藏結晶，低溫干燥即得總內酯。所述的液態CO2流速為20_30kg/h。所述的大孔樹脂可選極性大孔樹脂或非極性大孔樹脂，型號可選AB_8、D101、HPD100 或 ADS-21 中的一種。所述的乙醇溶液梯度洗脫為先用3-10倍柱體積10-30%乙醇溶液洗脫雜質，再用2-8倍柱體積40-90%乙醇洗脫有效成分。所述的總內酯含量不低于90%。本發明的優點是采用了超臨界CO2萃取，低溫萃取，效率高，能耗低，溶劑是液態CO2,清潔無污染。本發明的優點還采用大孔樹脂純化，操作簡單，洗脫溶劑單一，利于回收，易于工業化生產。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明。
具體實施例方式 實施例I:
堆心菊干燥，粉碎60目，取Ikg投入超臨界萃取釜，以20kg/h流速通入液態CO2，設置萃取壓力18MPa、溫度40°C，達到上述參數后，動態萃取3小時，在壓力6MPa、溫度50°C解析萃取物，萃取物用熱水分散，加入AB-8大孔樹脂柱中吸附，先用3倍柱體積30%乙醇溶液洗脫雜質，再用5倍柱體積70%乙醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮IOOml左右，再用等體積乙酸乙酯萃取3次，萃取液濃縮50ml左右，冷藏結晶，濾出低溫干燥，得總內酯4g，含量93%。實施例2:
堆心菊干燥，粉碎80目，取Ikg投入超臨界萃取釜，以25kg/h流速通入液態CO2,設置萃取壓力25MPa、溫度50°C，達到上述參數后，動態萃取3小時，在壓力8MPa、溫度60°C解析萃取物，萃取物用熱水分散，加入ADS-21大孔樹脂柱中吸附，先用10倍柱體積10%乙醇溶液洗脫雜質，再用3倍柱體積90%乙醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮200ml左右，再用等 體積乙酸乙酯萃取2次，萃取液濃縮80ml左右，冷藏結晶，濾出低溫干燥，得總內酯3. lg，含量 95. 1%。實施例3:
堆心菊干燥，粉碎20目，取Ikg投入超臨界萃取釜，以22kg/h流速通入液態CO2,設置萃取壓力20MPa、溫度45°C，達到上述參數后，動態萃取3小時，在壓力7MPa、溫度60°C解析萃取物，萃取物用熱水分散，加入DlOl大孔樹脂柱中吸附，先用4倍柱體積20%乙醇溶液洗脫雜質，再用4倍柱體積60%乙醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮IOOml左右，再用等體積乙酸乙酯萃取3次，萃取液濃縮50ml左右，冷藏結晶，濾出低溫干燥，得總內酯4. 6g，含量91. 3%。
權利要求
1.一種從堆心菊葉中提取總內酯的方法，其特征在于以堆心菊為原料，粉碎20-80目，投入超臨界萃取釜，通入液態CO2,在壓力15-25MPa、溫度40_50°C條件下，動態萃取2_3小時，在壓力5-10MPa、溫度50-60°C解析萃取物，萃取物用熱水分散，加入大孔樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮后冷藏結晶，低溫干燥即得總內酯。
2.根據權利要求I所述的從堆心菊葉中提取總內酯的方法，其特征在于所述的液態CO2 流速為 20-30kg/h。
3.根據權利要求I所述的從堆心菊葉中提取總內酯的方法，其特征在于所述的大孔樹脂可選極性大孔樹脂或非極性大孔樹脂，型號可選AB-8、D101、HPD100或ADS-21中的一種。
4.根據權利要求I所述的從堆心菊葉中提取總內酯的方法，其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗脫為先用3-10倍柱體積10-30%乙醇溶液洗脫雜質，再用2-8倍柱體積40-90%乙醇洗脫有效成分。
5.根據權利要求I所述的從堆心菊葉中提取總內酯的方法，其特征在于所述的總內酯含量不低于90%。
全文摘要
本發明公開了一種從堆心菊葉中提取總內酯的方法。方法是以堆心菊為原料，粉碎20-80目，投入超臨界萃取釜，通入液態CO2，在壓力15-25MPa、溫度40-50℃條件下，動態萃取2-3小時，在壓力5-10MPa、溫度50-60℃解析萃取物，萃取物用熱水分散，加入大孔樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮后冷藏結晶，低溫干燥即得總內酯。本發明的方法操作簡單，提取效率高，降低了污染，而且易于工業化生產。
文檔編號A61P29/00GK102824392SQ20121035024
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優先權日2012年9月20日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司