一種燈臺葉浸膏和提取物及其制備方法
【專利摘要】本發明是一種燈臺葉浸膏和提取物及其制備方法。取燈臺葉藥材，加入藥材重量6~12倍的60-95%v/v的乙醇溶液，回流提取1~3次，每次1~3小時，合并提取液，過濾，濃縮至生藥材量的20~60%，加入提取液濃縮后重量1~20倍的水，加入試劑調節pH至1.8~8，攪拌0.5~5小時，靜置12~72小時，過濾，加入試劑調節pH值至pH3~8.5，濾液濃縮至相對密度1.0-1.35g/ml，得燈臺葉浸膏。在pH值3~8.5的燈臺葉濾液中加入氯仿、乙酸乙酯、正丁醇中的一種或幾種萃取1~4次，減壓濃縮回收溶劑后，得到燈臺葉提取物。本發明的浸膏和提取物中的總生物堿、總三萜、總黃酮的含量更高，產品鎮痛、抗炎、祛痰、鎮咳、平喘等療效優于傳統的燈臺葉水提醇沉工藝的藥物。
【專利說明】一種燈臺葉浸膏和提取物及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及醫藥【技術領域】，具體地說是一種有效成分含量較高的燈臺葉浸膏和提取物及其制備方法。
【背景技術】
[0002]燈臺葉來源于夾竹桃科雞骨常山屬植物燈臺樹JIs tonia scholar!s (L.) R.Br.，其性味甘、淡、平， 具有清熱解毒、消腫止痛、平喘止咳、截瘧、發汗、健胃等作用。燈臺樹主要分布在我國的廣西南部、西部和云南南部，在緬甸、泰國、越南等亞熱帶地區也有分布。近年來，隨著對其化學成分和藥理活性等方面研究的逐步展開，發現其活性成分豐富，在抗腫瘤、抗炎、抗菌、抗糖尿病和調血脂等方面顯示出潛在的藥用價值。其主要化學成分包括生物堿類、黃酮類和三萜類，其次還有揮發油、留體類、維生素等成分，其中生物堿類化合物是近年來的研究熱點。目前以燈臺葉為主要成分的藥品品種有燈臺葉片和燈臺葉顆粒。以及現在已經進入臨床試驗的以燈臺葉總生物堿為主藥的膠囊。
[0003]燈臺葉片和燈臺葉顆粒的藥材生產工藝相同，與專利“燈臺樹提取物及其制備方法和應用，CN00113130”的提取方法一樣，均是利用燈臺葉為原料，經加水煎煮，過濾、濃縮后再醇沉。燈臺葉中的很多生物堿、黃酮、三萜類成分是難溶于水的，例如鴨腳樹葉堿、槲皮素、異鼠李素、齊墩果酸、熊果酸等成分。水提取工藝實際上對燈臺葉的這部分難溶于水卻又是主要活性有效成分的提取率很低，這樣的生產工藝不但不能最大程度的發揮燈臺葉的藥效，還浪費日益枯竭的燈臺葉藥材。
[0004]近年來的很多研究確定燈臺葉中含有的單萜吲哚生物堿有鎮咳、祛痰作用，因此出現了只以燈臺葉生物總堿為主藥的膠囊，這類產品的生產工藝與專利“治療呼吸道相關疾病的藥物極其制備方法和應用，CN101084951B”的提取工藝一樣，以提取總生物堿為目的:加入強酸浸泡醇提取物再調節PH值在9以上析出總生物堿。但是事實上，黃酮類成分比生物堿擁有更好的抗炎、鎮痛、止咳、祛痰的作用。萜類化合物雖然沒有生物堿那么強的止咳、祛痰作用，卻具有顯著的抗炎、抗菌、抗病毒的作用，還有降低血壓、增強毛細血管抵抗力、減少毛細血管脆性、降血脂、擴張冠狀動脈，增加冠脈血流量等作用，常用于治療慢性支氣管炎。燈臺葉藥材中的黃酮類和萜類成分含量遠高于生物堿，黃酮類含量為2.09飛.18%，總三萜含量2.2^3.6%，其中的熊果酸已達到1.71~1.85%的含量，黃酮類和萜類成分均是不容忽視兩大類活性成分。而且藥理研究表明黃酮和萜類化合物是燈臺葉的主要鎮痛的活性成分，而生物堿的鎮痛作用較差。燈臺葉多樣化而顯著的生理活性是由這些化學成分的綜合作用的結果，使燈臺葉具有了比單一成分的化學成分單體更強更全面的活性。總生物堿在燈臺葉中的含量在1%左右，而生物堿中活性較強的鴨腳樹葉堿的含量也僅約為
0.1~0.3%，并且生產提取率并不很高。呼吸系統疾病的癥狀是多樣性，除了常見的咳嗽等癥狀，一般都伴有炎癥。單純以總堿來加工產品進行治療，僅發揮止咳、祛痰作用，而鎮痛、抗炎作用較弱，臨床運用上有限制性的。而相比之下含有黃酮、萜類、生物堿的燈臺葉提取物就有治療上的優勢。[0005]水提醇沉工藝得到的燈臺葉提取物雖然也含有黃酮、萜類、生物堿等有效成分，但是由于工藝的極限性，黃酮、萜類、生物堿等有效成分含量均較低。本發明通過大量的試驗研究，旨在得到一種黃酮、萜類、生物堿含量均比現有技術含量高的燈臺葉提取物。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是提供一種相比現有技術的有效成分含量較高的燈臺葉浸膏和提取物及其制備方法。
[0007]本發明的燈臺葉浸膏的制備方法如下:
取燈臺葉，加入藥材量的6~12倍的60-95%的乙醇溶液，回流提取1-3次，每次1-3小時，合并提取液，過濾，濃縮至生藥材量的20-60%，加入水1- 20倍，加入試劑調節pH至1.8~8，攪拌0.5-5小時，靜置12~72小時，過濾，加入試劑調節pH值至pH3~8.5，濾液濃縮至相對密度1.0-1.35 g/ml的燈臺葉浸膏。
[0008]所述試劑包括鹽酸、硫酸、檸檬酸、醋酸、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水其中的一種或幾種。
[0009]燈臺葉提取物的制備方法如下:將以上所述的pH值:3-8.5的濾液，加入氯仿、乙酸乙酯、正丁醇中的一種或幾種萃取1~4次，減壓濃縮回收溶劑后，得到燈臺葉提取物。
[0010]所述的燈臺葉浸膏和提取物中含有總黃酮含量為9%以上、總三萜含量6%以上、總生物堿3%以上、鴨腳樹葉堿含量0.3%以上。
[0011]所述的燈臺葉浸膏和提取物，可用于加工成片劑、膠囊劑、顆粒劑、口服液、軟膠囊、滴丸、微丸。所述的由燈臺葉浸膏、提取物制備的制劑，可用于感冒、發熱極其所致的呼吸道疾病治療。
[0012]以下為本發明提取方法的研究:
一、提取方法的研究:
1、稱取燈臺葉1kg，分別按水、60%乙醇、95%的乙醇進行提取。選擇溶劑種類、溶劑量、提取時間、提取次數作為考察因素，每個因素選擇3個水平，因素水平表見表1:按L9 (34)正交實驗表安排試驗，每組兩次平行試驗，以總黃酮、總三萜、總生物堿、鴨腳樹葉堿的轉移率總和為評價指標，測定結果取平均值。結果見表2:
表1正交試驗設計因素水平
【權利要求】
1.一種燈臺葉浸膏的制備方法，其特征在于按以下進行:取燈臺葉藥材，加入藥材重量6~12倍的60-95% v/v的乙醇溶液，回流提取f 3次，每次f 3小時，合并提取液，過濾，濃縮至生藥材量的20飛0%，加入提取液濃縮后重量20倍的水，加入試劑調節pH至1.8~8，攪拌0.5飛小時，靜置12~72小時，過濾，加入試劑調節pH值至pH3~8.5，濾液濃縮至相對密度1.0-1.35 g/ml，得燈臺葉浸膏。
2.根據權利要求1所述的燈臺葉浸膏的制備方法，其特征在于所述試劑為鹽酸、硫酸、檸檬酸、醋酸、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水其中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的燈臺葉浸膏的制備方法，其特征在于所述的燈臺葉浸膏用于制備成片劑、膠囊劑、顆粒劑、口服液、軟膠囊、滴丸、微丸。
4.一種燈臺葉提取物的制備方法,其特征在于權利要求1所述的pH值3~8.5的燈臺葉濾液中加入氯仿、乙酸乙酯、正丁醇中的一種或幾種萃取1~4次，減壓濃縮回收溶劑后，得到燈臺葉提取物。
5.根據權利要求4所述的燈臺葉提取物的制備方法，其特征在于所述的燈臺葉提取物用于制備成片劑、膠囊劑、顆粒劑、口服液、軟膠囊、滴丸、微丸。
6.一種用權利要求1所述的燈臺葉浸膏的制備方法制備的燈臺葉浸膏。
7.一種用 權利要求4所述的燈臺葉提取物的制備方法制備的燈臺葉提取物。
【文檔編號】A61K36/24GK103655651SQ201310702470
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月19日 優先權日:2013年12月19日
【發明者】李俊, 梅艷, 劉興娟, 張建敏, 楊麗芬 申請人:昆明振華制藥廠有限公司