一種水溶性脫苦枳實提取物制備的方法
【專利摘要】本發明公開了一種水溶性脫苦枳實提取物制備的方法，包括：步驟一：選取含辛弗林10%枳實提取物，并將其用10倍量水溶，加熱至70℃，制備成枳實提取物水溶液；步驟二：在步驟一中的枳實提取物水溶液中，加原干粉5%澄清劑ZTC-B的1%水液攪拌加熱10mim，再加原干粉5%澄清劑ZTC-A的1%水液攪拌加熱10mim；步驟三：對過濾后的濾液上大孔吸附樹脂HPD-600，吸附引起枳實提取物的黃酮類苦味成分，流出液無苦味即脫苦后的枳實提取物；步驟四：對樹脂柱進行水洗脫，獲取水洗液；步驟五：對以上水洗液和上述流出液合并進行濃縮干燥，最終獲取脫苦水溶性枳實提取物。具有非常好的技術效果。
【專利說明】一種水溶性脫苦枳實提取物制備的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于一種水溶性脫苦枳實提取物制備的方法，具體來說，是一種含10%辛 弗林水溶性脫苦枳實提取物的方法。
[0002]
【背景技術】
[0003] 枳實，中藥名；屬蕓香科植物酸橙及栽培變種或甜橙的干燥幼果。酸橙，蕓香科、柑 橘屬小喬木，枝葉密茂，刺多，徒長枝的刺長達8厘米。葉色濃綠，質地頗厚主產于四川、江 西、福建、江蘇等地。5?6月間采摘或采集自落的果實，自中部橫切為兩半，曬干或低溫干 燥，較小者直接曬干或低溫干燥。用時洗凈、悶透，切薄片，干燥。生用或麩炒用。.《藥品 化義》："枳實專泄胃實，開導堅結，故主中脘以治血分，療臍腹間實滿，消痰癖，祛停水，逐宿 食，破結胸，通便閉，非此不能也。若皮膚作癢，因積血滯于中，不能營養肌表，若飲食不思， 因脾郁結不能運化，皆取其辛散苦瀉之力也。為血分中之氣藥，惟此稱最。"
【發明內容】
[0004] 本發明解決脫苦水溶性生產工藝存在的水溶性差、難以干燥、脫苦不完全、終產品 收率較低等技術問題。
[0005] 本發明解決上述技術問題所采取的技術方案如下： 一種水溶性脫苦枳實提取物制備的方法，包括： 步驟一：選取含辛弗林10%枳實提取物，并將其用10倍量水溶，加熱至70°C，制備成枳 實提取物水溶液； 步驟二：在步驟一中的枳實提取物水溶液中，加原干粉5%澄清劑ZTC-B的1%水液攪拌 加熱IOmim ;加原干粉5%澄清劑ZTC-A的1%水液攪拌加熱IOmim,過濾得到濾液并丟棄經 過過濾后的濾渣； 步驟三：對過濾后的濾液上大孔吸附樹脂HPD-600,吸取引起枳實提取提的黃酮類苦 味成分，其中流出液即脫苦后的枳實提取物； 步驟四：對樹脂柱進行水洗脫，獲取水洗液； 步驟五：對以上水洗液和上述流出液合并進行濃縮干燥，最終獲取脫苦水溶性枳實提 取物。
[0006] 進一步地，優選的是，篩選出脫除枳實提取物苦味成分的最佳樹脂HPD-600,所述 HPD-600大孔吸附樹脂是滄州寶恩公司HPD-600型大孔吸附樹脂。
[0007] 進一步地，優選的是，篩選枳實提取物水溶液最佳的澄清劑ZTC-A、ZTC-B。
[0008] 進一步地，優選的是，各物料的最佳使用比例，發揮樹脂、澄清劑的最大能力。
[0009] 本發明采取了上述方法以后，其解決了現有的脫苦水溶性生產工藝存在的水溶性 差、干燥苦難易吸潮、脫苦不完全、終產品收率較低等技術問題，具有非常好的技術效果。 [0010] 本發明的其它特征和優點將在隨后的說明書中闡述，并且，部分地從說明書中變 得顯而易見，或者通過實施本發明而了解。本發明的目的和其他優點可通過在所寫的說明 書、權利要求書、以及附圖中所特別指出的結構來實現和獲得。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011] 下面結合附圖對本發明進行詳細的描述，以使得本發明的上述優點更加明確。其中， 圖1是本發明水溶性脫苦枳實提取物制備的方法的流程示意圖。
[0012]
【具體實施方式】
[0013] 以下將結合附圖及實施例來詳細說明本發明的實施方式，借此對本發明如何應用 技術手段來解決技術問題，并達成技術效果的實現過程能充分理解并據以實施。需要說明 的是，只要不構成沖突，本發明中的各個實施例以及各實施例中的各個特征可以相互結合， 所形成的技術方案均在本發明的保護范圍之內。
[0014] 具體來說，一種水溶性脫苦枳實提取物制備的方法，包括： 步驟一：選取含辛弗林10%枳實提取物，并將其用10倍量水溶，加熱至70°C，制備成枳 實提取物水溶液； 步驟二：在步驟一中的枳實提取物水溶液中，加原干粉5%澄清劑ZTC-B的1%水液攪拌 加熱IOmim ;加原干粉5%澄清劑ZTC-A的1%水液攪拌加熱IOmim,過濾得到濾液并丟棄經 過過濾后的濾渣； 步驟三：對過濾后的濾液上大孔吸附樹脂HPD-600,吸取引起枳實提取提的黃酮類苦 味成分，其中流出液即脫苦后的枳實提取物； 步驟四：對樹脂柱進行水洗脫，獲取水洗液； 步驟五：對以上水洗液和上述流出液合并進行濃縮干燥，最終獲取脫苦水溶性枳實提 取物。
[0015] 進一步地，優選的是，篩選出脫除枳實提取物苦味成分的最佳樹脂HPD-600,所述 HPD-600大孔吸附樹脂是滄州寶恩公司HPD-600型大孔吸附樹脂。
[0016] 進一步地，優選的是，篩選枳實提取物水溶液最佳的澄清劑ZTC-A、ZTC-B。
[0017] 進一步地，優選的是，各物料的最佳使用比例，發揮樹脂、澄清劑的最大能力。
[0018] 本發明采取了上述方法以后，其解決了現有的脫苦水溶性生產工藝存在的水溶性 差、干燥苦難易吸潮、脫苦不完全、終產品收率較低等技術問題，具有非常好的技術效果。
[0019] 為了確定本發明的最佳工藝步驟，發明人進行了大量的實驗研究工作，具體實 驗情況如下： 1、樹脂的篩選 依據大孔吸附樹脂對黃酮有一定的吸附能力，而對辛弗林吸附性較小(辛弗林極性較 強，最初認為黃酮是引起苦味的主要因素)。實驗過程選擇河北滄州系列樹脂做篩選工作， 其中樹脂有：HPD-IOO、HPD-400、HPD-450、HPD-500、HPD-600、HPD-700。經過實驗發 現：HPD-600與HPD-700樹脂效果較好，進一步比較兩種樹脂優劣，HPD-600柱產品黃酮降 幅大，產品干燥性較好。
[0020] 2、對HPD-600柱流出液及水洗液各組份干燥性，黃酮含量、辛弗林含量及苦味的 摸索。
[0021] (原干粉為辛弗林大于10%、川陳皮素2. 32%，桔紅素2. 05%)實驗過程取上樣流出 液及水洗液以柱床體積1倍量分段，得出流出液及水洗液辛弗林含量均大于10%，枳實黃酮 平均在0. 3%，各組分合并一起產品干燥性根對較好，整體回收率的78%，水溶性好脫苦效果 很好。另外從原干粉至終產品黃酮降低部位看：上樣液加澄清劑黃酮除去33.. 5%。上柱黃 酮除去57. 1%。終產品上殘留10%左右。
【權利要求】
1. 一種水溶性脫苦枳實提取物制備的方法，包括： 步驟一：選取含辛弗林10%枳實提取物，并將其用10倍量水溶，加熱至70°C，制備成枳 實提取物水溶液； 步驟二：在步驟一中的枳實提取物水溶液中，加原干粉5%澄清劑ZTC-B的1%水液攪拌 加熱lOmim ;加原干粉5%澄清劑ZTC-A的1%水液攪拌加熱lOmim，過濾得到濾液并丟棄經 過過濾后的濾渣； 步驟三：對過濾后的濾液上大孔吸附樹脂HPD-600,吸取引起枳實提取提的黃酮類苦 味成分，其中流出液即脫苦后的枳實提取物； 步驟四：對樹脂柱進行水洗脫，獲取水洗液； 步驟五：對以上水洗液和上述流出液合并進行濃縮干燥，最終獲取脫苦水溶性枳實提 取物。
2. 根據權利要求1所述的水溶性脫苦枳實提取物制備的方法，其特征在于，所述 HPD-600大孔吸附樹脂是滄州寶恩公司HPD-600型大孔吸附樹脂。
3. 根據權利要求1或2所述的所述的水溶性脫苦枳實提取物制備的方法，其特征在于， 所述澄清劑ZTC-A、ZTC-A為北京正天成澄清技術有限公司所產，原粉為辛弗林10%，含有川 陳皮素及桔紅素等黃酮類苦味成分。
4. 根據權利要求1所述HPD-600選擇性地吸附了枳實提取物水溶液中的黃酮類苦味成 分而辛弗林及其與成分未被吸附。
5. 根據權利要求1所述，用少量水洗脫樹枝上殘留的辛弗林，最終流出液和水洗液合 并濃縮干燥既得脫苦水溶性辛弗林。
【文檔編號】A61K36/752GK104352609SQ201410547792
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月16日 優先權日:2014年10月16日
【發明者】張必榮, 張敏, 李秀妮 申請人:陜西天谷生物科技集團有限公司