乳脂狀洗滌劑組合物及其制造方法與流程

本發明涉及一種包含n-酰基酸性氨基酸鹽作為主要成分的乳脂狀洗滌劑組合物及其制造方法。

背景技術：

長久以來，已知n-酰基酸性氨基酸鹽例如n-酰基谷氨酸鹽等是作為皮膚洗滌劑的有用的原材料，因為與洗面奶中通常使用的含有脂肪酸皂作為主要成分的那些相比，n-酰基酸性氨基酸鹽起泡的ph范圍是弱酸性的，因而對皮膚的刺激性小。

例如，已知具有珍珠光澤的乳脂狀洗滌劑組合物例如潔面泡沫等可以通過如下獲得：使用n-酰基谷氨酸鹽、多元醇和水作為必須成分，并將上述組分的混合比例設定到特定范圍內(專利文獻1)。然而，專利文獻1中報導的乳脂型洗滌劑組合物因為存在產生的泡沫量少，在低溫下變硬并且難以從容器例如管子等中擠出，并且在高溫下發生脫水收縮，不能保持良好的乳脂狀等問題，不能說是在使用感和形態穩定性的意義上出色的乳脂型洗滌劑組合物。

為了試圖通過抑制粘度隨溫度的改變來改進含有n-酰基谷氨酸鹽作為主要成分的乳脂型洗滌劑組合物的形態穩定性，報導了組合使用n-酰基酸性氨基酸鹽和環氧乙烷高聚物的例子(專利文獻2)。然而，并未解決在高溫下脫水收縮的問題，并且沒有獲得具有令人滿意的形態穩定性的乳脂狀洗滌劑組合物。

近來，報道了使用n-酰基谷氨酸鉀作為主要成分、并以特定的含量比以及ph含有n-酰基中性氨基酸和/或其鹽、多元醇和水的例子(專利文獻3)。然而，在專利文獻3中報道的技術中，可用的ph范圍是有限制的，并且并未解決在低溫下變硬的問題，沒有獲得令人滿意的乳脂狀洗滌劑組合物。

因此，在含有n-酰基酸性氨基酸鹽作為主要成分的乳脂狀洗滌劑組合物中，期望高溫下的脫水收縮和低溫下的硬度增加得到抑制、且具有良好的形態穩定性、良好的與水的親合性以及出色的發泡能力的洗滌劑組合物。

[文獻列表]

[專利文獻]

[專利文獻1]日本專利特開昭62-124200號公報

[專利文獻2]日本專利特公平4-73479號公報

[專利文獻3]日本專利特開2009-67947號公報

技術實現要素：

[發明內容]

[本發明待解決的問題]

本發明的目的在于提供含有n-酰基酸性氨基酸鹽作為主要成分的乳脂狀洗滌劑組合物，其顯示出良好的與水的親和性，發泡能力出色，并且顯示出良好的形態穩定性和出色的使用性。

[解決問題的方法]

本發明人進行了深入研究試圖解決上述問題，并且發現通過常規生產方法生產含有n-酰基酸性氨基酸鹽作為主成分的乳脂狀洗滌劑組合物之后，再次將組合物加熱至結晶溫度，并攪拌該組合物從而在洗滌劑組合物中生長n-酰基酸性氨基酸鹽的針狀結晶，得到了所述組合物中存在的n-酰基酸性氨基酸鹽晶體的短軸對長軸(短軸/長軸)之比為0.12以上的洗滌劑組合物，從而解決了上述課題。

因此，本發明提供下述發明內容。

[1]乳脂狀洗滌劑組合物的制造方法，所述組合物包含(a)n-酰基酸性氨基酸鹽、(b)多元醇和(c)水，其中，存在于洗滌劑組合物中的(a)n-酰基酸性氨基酸鹽針狀晶體的短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小于0.12，所述制造方法包括：

(i)步驟：將(a)n-酰基酸性氨基酸鹽和(b)多元醇添加到(c)水中，混合、加熱使其溶解，得到組合物，在攪拌的同時使所獲得的組合物冷卻至室溫；

(ii)步驟：將上述步驟(i)中獲得的組合物再次加熱至(a)n-酰基酸性氨基酸鹽的結晶溫度，并攪拌所述組合物；以及

(iii)步驟：在攪拌的同時使上述步驟(ii)中獲得的組合物冷卻至室溫。

[2]如[1]所述的制造方法，其特征在于，通過使用動態粘彈性測定裝置在25℃下測定的30秒后的進入負荷所表示的乳脂狀洗滌劑組合物的硬度為2.5g～14.9g。

[3]如[1]或[2]所述的制造方法，其特征在于，(a)n-酰基酸性氨基酸鹽為n-酰基谷氨酸鹽。

[4]如[1]～[3]中任一項所述的制造方法，其特征在于，(b)多元醇是選自下組的一種以上多元醇：具有3-4個碳原子的烷二醇，丙三醇，以及二丙二醇。

[5]一種洗滌劑組合物，所述組合物包含(a)n-酰基酸性氨基酸鹽、(b)多元醇和(c)水，其中，存在于所述洗滌劑組合物中的(a)n-酰基酸性氨基酸鹽針狀晶體的短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小于0.12。

[6]如[5]所述的洗滌劑組合物，其特征在于，通過使用動態粘彈性測定裝置在25℃下測定的30秒后的進入負荷所表示的硬度為2.5g～14.9g。

[7]如[5]或[6]所述的洗滌劑組合物，其特征在于，(a)n-酰基酸性氨基酸鹽為n-酰基谷氨酸鹽。

[8]如[5]～[7]中任一項所述的洗滌劑組合物，其特征在于，(b)多元醇是選自下組的一種以上多元醇：具有3-4個碳原子的烷二醇，丙三醇，以及二丙二醇。

[發明效果]

根據本發明，可以獲得含有n-酰基酸性氨基酸鹽作為主要成分的乳脂狀洗滌劑組合物，其顯示出良好的與水的親和性，發泡能力出色，并且顯示出良好的形態穩定性和出色的使用性。

附圖說明

圖1顯示在實施例1和2的乳脂狀洗滌劑組合物中存在的n-酰基酸性氨基酸鹽的針狀晶體的在掃描電鏡下的觀察結果、以及針狀晶體的長軸和短軸的測定方法。

圖2顯示實施例3和比較例3和4的各洗滌劑組合物的低溫穩定性的評估結果。

具體實施方式

[本發明的乳脂狀洗滌劑組合物]

本發明的乳脂狀洗滌劑組合物包含(a)n-酰基酸性氨基酸鹽、(b)多元醇和(c)水，其中，存在于所述組合物中的(a)n-酰基酸性氨基酸鹽的針狀晶體的短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小于0.12。

在本發明中，“乳脂狀洗滌劑組合物”是指具有濃白色的、軟、滑且有光澤的外觀，填充于管子、廣口瓶等容器中，能夠容易地擠出或容易用指尖舀取，并且沒有滴落現象或明顯的拉絲現象的洗滌劑組合物。

在本發明中，“形態穩定性”是指不僅在25℃條件下，而且在高溫(45℃)和低溫(5℃)下也沒有觀察到組合物的脫水收縮和硬度增加，保持軟乳脂態。

在本發明的乳脂狀洗滌劑組合物中，如下所述，通過使用動態粘彈性測定裝置(流變儀)在25℃下測定的30秒后的進入負荷所表示的硬度為2.5g～14.9g，優選3g～10g，更優選3.5g～7.5g。

本發明的乳脂狀洗滌劑組合物中包含的(a)n-酰基酸性氨基酸鹽為酸性氨基酸的n-酰化衍生物的鹽。該鹽中的酸性氨基酸是：顯示酸性的氨基酸例如谷氨酸、天冬氨酸、α-氨基己二酸、半胱氨酸、高半胱氨酸等，可以是任何l-體、d-體、dl-體，優選使用l-體、dl-體，更優選使用l-體。

為了本發明的目的，作為(a)n-酰基酸性氨基酸鹽，優選使用n-酰基谷氨酸鹽和n-酰基天冬氨酸鹽，更優選n-酰基谷氨酸鹽。

(a)n-酰基酸性氨基酸鹽的酰基的例子包括：具有約8～22個碳原子的直鏈或支鏈飽和酰基，例如辛酰基、6-甲基庚酰基(異辛酰基)、2-乙基己酰基、癸酰基、十二酰基(月桂酰基)、十四酰基(肉豆蔻酰基)、12-甲基十三烷酰基(異肉豆蔻酰基)、十六烷酰基(棕櫚酰基)、14-甲基十五烷酰基(異棕櫚酰基)、十八烷酰基(硬脂酰基)、16-甲基十七烷酰基(異硬脂酰基)、二十烷酰基、二十二烷酰基、椰子油脂肪酸酰基等；以及具有約8～22個碳原子的直鏈或支鏈不飽和酰基，例如辛烯酰基(octenoyl)、6-甲基庚烯酰基(異辛烯酰基)、癸烯酰基、十二烯酰基、十四烯酰基、9-十六烯酰基(棕櫚烯酰基(palmitoleinoyl))、9-十八烯酰基(油精酰基(oleinoyl))、二十二烯酰基等，并且優選具有約12～18個碳原子的直鏈或支鏈飽和酰基，更優選具有約12～18個碳原子的直鏈飽和酰基，并且特別優選具有12～14個碳原子的直鏈飽和酰基。

作為n-酰基酸性氨基酸鹽，可以提到鈉鹽、鉀鹽等堿金屬鹽；鎂鹽、鈣鹽等堿土金屬鹽；銨鹽；有機胺鹽例如二乙醇胺鹽、三乙醇胺鹽等；堿性氨基酸鹽例如賴氨酸鹽、精氨酸鹽等，從易獲取性和操縱性的方面來看，優選鈉鹽、鉀鹽或者三乙醇胺鹽，特別優選鈉鹽或者鉀鹽。

在本發明中，作為n-酰基酸性氨基酸鹽，常規用于洗滌劑組合物的n-酰基酸性氨基酸鹽(其在洗滌劑組合物中針狀結晶的短軸對長軸之比(短軸/長軸)為下述值)可以在沒有任何特別限制的情況下使用，例如，可以提及n-月桂酰基天冬氨酸鈉、n-月桂酰基天冬氨酸二鈉、n-月桂酰基天冬氨酸鉀、n-月桂酰基天冬氨酸三乙醇胺、n-肉豆蔻酰基天冬氨酸鈉、n-肉豆蔻酰基天冬氨酸二鈉、n-肉豆蔻酰基天冬氨酸鉀、n-肉豆蔻酰基天冬氨酸三乙醇胺、n-月桂酰基谷氨酸鈉、n-月桂酰基谷氨酸二鈉、n-月桂酰基谷氨酸鉀、n-月桂酰基谷氨酸三乙醇胺、n-肉豆蔻酰基谷氨酸鈉、n-肉豆蔻酰基谷氨酸二鈉、n-肉豆蔻酰基谷氨酸鉀、n-肉豆蔻酰基谷氨酸三乙醇胺、n-椰油酰基天冬氨酸鈉、n-椰油酰基天冬氨酸二鈉、n-椰油酰基天冬氨酸鉀、n-椰油酰基天冬氨酸三乙醇胺、n-椰油酰基谷氨酸鈉、n-椰油酰基谷氨酸二鈉、n-椰油酰基谷氨酸鉀、n-椰油酰基谷氨酸三乙醇胺等。這些中，更優選使用n-月桂酰基谷氨酸鈉、n-月桂酰基谷氨酸二鈉、n-月桂酰基谷氨酸鉀、n-肉豆蔻酰基谷氨酸鈉、n-肉豆蔻酰基谷氨酸二鈉、n-肉豆蔻酰基谷氨酸鉀等。

在本發明中，可以單獨使用上述n-酰基酸性氨基酸鹽中的一種，或者兩種以上組合使用。

在本發明中，n-酰基酸性氨基酸鹽可以通過本身已知的方法合成，例如，可以使用通過酸性氨基酸與通過常規方法等由脂肪酸轉化的脂肪酸鹵化物在堿性條件下的肖頓-鮑曼(schotten-baumann)反應而合成的n-酰基酸性氨基酸鹽等，并且可以方便地使用市場上可買到的味之素株式會社等提供的產品等。

相對于組合物的總含量，本發明的乳脂狀洗滌劑組合物包含通常為5wt％～45wt％、優選15wt％～40wt％、更優選20wt％～35wt％比例的(a)n-酰基酸性氨基酸鹽。

本發明的乳脂狀洗滌劑組合物中含有的(b)多元醇的例子包括：二元醇例如具有約3～9個碳原子的直鏈或支鏈烷二醇(例如，1,2-丙二醇(propanediol)(丙二醇(propyleneglycol)))、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇(1,3-丁二醇(butyleneglycol))、2,3-丁二醇、2-甲基-1,2-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-戊二醇(戊二醇(pentyleneglycol))、2-甲基-2，4-戊二醇(己二醇)、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇等)、二羥基烷基醚例如二丙二醇等、平均分子量約200～20000的聚乙二醇等；丙三醇及其縮合物例如甘油、雙甘油等；糖醇例如赤蘚糖醇、季戊四醇、阿拉伯糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、麥芽糖醇等。可以單獨使用這些中的一種，也可以兩種以上組合使用。

在本發明中，上述多元醇可以使用通過本身已知的方法合成之物，并可方便地使用市場上可買到的各公司提供的產品。

為了本發明的目標，作為(b)多元醇，優選使用二元醇例如具有3-4個碳原子的烷二醇(例如，1,2-丙二醇(丙二醇(propyleneglycol)、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇(1,3-丁二醇(butyleneglycol))、2,3-丁二醇、2-甲基-1,2-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇等)、二丙二醇、聚乙二醇400等；丙三醇；己糖醇例如山梨糖醇等，更優選上述具有3～4個碳原子的烷二醇、二丙二醇、丙三醇等，進一步優選1,2-丙二醇(丙二醇(propyleneglycol))、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇(1,3-丁二醇(butyleneglycol))、二丙二醇、丙三醇等。

相對于組合物的總含量，本發明的乳脂狀洗滌劑組合物包含通常為5wt％～70wt％、優選10wt％～50wt％、更優選15wt％～45wt％比例的(b)多元醇。

在本發明的乳脂狀洗滌劑組合物中，(a)n-酰基酸性氨基酸鹽和(b)多元醇優選以5:60～45:5、更優選以20:45～35:15的重量比[(a):(b)]被包含。

在本發明的乳脂狀洗滌劑組合物中，(a)n-酰基酸性氨基酸鹽呈現為短軸對長軸之比(短軸/長軸)為0.12以上的針狀晶體。

n-酰基酸性氨基酸鹽針狀晶體的短軸對長軸之比(短軸/長軸)是通過下述方法且在下述條件下，以掃描電子顯微鏡觀察本發明的乳脂狀洗滌劑組合物，如圖1所示，根據所拍攝的圖像測定n-酰基酸性氨基酸鹽針狀晶體的短軸和長軸(n＝10～20)，并計算各測定值的平均值而算出的。

當乳脂狀洗滌劑組合物中n-酰基酸性氨基酸鹽針狀晶體的短軸對長軸之比(短軸/長軸)為0.12以上時，可以抑制晶體間的相互作用，因此可以改進乳脂狀洗滌劑組合物與水的親和性和發泡能力，提高形態穩定性。

本發明的乳脂狀洗滌劑組合物中的n-酰基酸性氨基酸鹽針狀晶體的短軸對長軸之比(短軸/長軸)優選不小于0.13，更優選不小于0.14。

本發明的乳脂狀洗滌劑組合物中的n-酰基酸性氨基酸鹽針狀晶體的短軸對長軸之比(短軸/長軸)通常不超過0.25。

只要不削弱本發明的特征，除了(a)n-酰基酸性氨基酸鹽和(b)多元醇之外，本發明的乳脂狀洗滌劑組合物還可以包含：通常在洗滌劑組合物中使用的原材料和添加劑，例如其它表面活性劑、用于化妝品的油狀原材料(例如植物油、動物油、烴油、蠟、脂肪酸酯等)、保濕劑、螯合劑、增稠劑、防腐劑、抗氧化劑、遮光劑(opaquer)、植物萃取物、維生素、香料、著色劑、染料、顏料等。

包含(a)n-酰基酸性氨基酸鹽、(b)多元醇和(c)水，洗滌劑組合物中存在的(a)n-酰基酸性氨基酸鹽針狀晶體的短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小于0.12的本發明的乳脂狀洗滌劑組合物，通過如下所述方法制備：將上述(a)n-酰基酸性氨基酸鹽和(b)多元醇以及視需要的其它添加組分添加到(c)水中，混合、加熱使其溶解，冷卻所獲得的組合物，使得n-酰基酸性氨基酸鹽的針狀晶體沉淀(析出)，進一步將組合物冷卻至室溫，將組合物再次加熱至結晶溫度，攪拌所述組合物并隨后將所述組合物冷卻至室溫。

本發明的乳脂狀洗滌劑組合物，特別是低溫下的硬度增加得到了抑制，而且高溫下的脫水收縮也得到了抑制，并且形態穩定性提高。

此外，本發明的乳脂狀洗滌劑組合物具有良好的乳脂外觀，并且顯示出良好的與水的親合性以及出色的發泡能力。

[本發明的乳脂狀洗滌劑組合物的制造方法]

本發明還提供乳脂狀洗滌劑組合物的制造方法，所述組合物包含(a)n-酰基酸性氨基酸鹽、(b)多元醇和(c)水，洗滌劑組合物中的(a)n-酰基酸性氨基酸鹽針狀晶體的短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小于0.12(在下文中也被稱為“本發明的生產方法”)。

本發明的生產方法包括以下步驟(i)～(iii)。亦即：

(i)步驟：將(a)n-酰基酸性氨基酸鹽和(b)多元醇以及視需要的其它添加組分添加到(c)水中，混合、加熱使其溶解，得到組合物，在攪拌的同時使所獲得的組合物冷卻至室溫；

(ii)步驟：將上述步驟(i)中獲得的組合物再次加熱至(a)n-酰基酸性氨基酸鹽的結晶溫度，并攪拌所述組合物；以及

(iii)步驟：在攪拌的同時使上述步驟(ii)中獲得的組合物冷卻至室溫。

在步驟(i)中，將(a)n-酰基酸性氨基酸鹽和(b)多元醇、以及當含有其它添加組分時的那些添加組分依次添加到(c)水中，加熱并均勻溶解。加熱溫度是足以溶解包含在洗滌劑組合物中所有組分的溫度，其優選約75℃～85℃，更優選約80℃。

隨后，所獲得的組合物緩慢攪拌、冷卻，并經由(a)n-酰基酸性氨基酸鹽的結晶溫度冷卻至室溫。冷卻可以通過在空氣中放冷，或者可以使用冷風、冷卻水等進行。上述攪拌速度為約15rpm～45rpm，并且冷卻優選以約1℃/min～4℃/min的冷卻速度進行。

(a)n-酰基酸性氨基酸鹽的“結晶溫度”被理解為在冷卻均勻溶液狀態的組合物的過程中，觀察到乳脂狀的糊狀物沉淀時的溫度。

“室溫”是在日本藥典總則(第16版)中限定的室溫，即，1℃～30℃。

在上述步驟(ii)中，在步驟(i)中冷卻至室溫的組合物再次加熱至(a)n-酰基酸性氨基酸鹽的結晶溫度，并攪拌。

(a)n-酰基酸性氨基酸鹽的結晶溫度隨洗滌劑組合物的組成的不同會有略微的不同，但為35℃～45℃。加熱至上述結晶溫度優選以約1℃/min～2℃/min的加熱速率進行，在上述結晶溫度下的攪拌優選以約15rpm～45rpm的攪拌速度進行10min～30min，更優選以約20pm～35rpm的攪拌速度進行15min～25min。

在上述步驟(iii)中，洗滌劑組合物再次邊攪拌邊冷卻至室溫。

此處的“室溫”如上所述。在該步驟中，攪拌優選以約15rpm～45rpm的攪拌速度進行5min～30min，更優選以約20pm～35rpm的攪拌速度進行10min～20min。該步驟中的冷卻優選通過放冷、冷風、冷卻水等冷卻方法，以約1℃/min～4℃/min的冷卻速度進行。

除了上述步驟(i)～(iii)之外，本發明的生產方法還包括乳脂狀洗滌劑組合物的生產中通常采用的步驟，只要不削弱本發明的特征即可。

對于熱不穩定的添加成分例如植物萃取物、維生素、香料等，優選在上述步驟(ii)或(iii)中添加到洗滌劑組合物中。

通過包括上述步驟(i)～(iii)的本發明生產方法，(a)n-酰基酸性氨基酸鹽的針狀晶體生長在乳脂狀洗滌劑組合物中，并且可以形成短軸對長軸之比(短軸/長軸)為0.12以上的針狀晶體。

因此，在乳脂狀洗滌劑組合物中，可以抑制晶體間的相互作用，改進乳脂狀洗滌劑組合物與水的親合性以及發泡能力，此外可以抑制高溫下的脫水收縮和低溫下的硬度增加，提高形態穩定性。

[實施例]

通過參考實施例在下文中詳細說明本發明，其并不解釋為限制。

[實施例1–3、比較例1-4]乳脂狀洗滌劑組合物的制造

將下表1中的(a)和(b)、或者下表2和3中的(a)、(b)和其它添加組分相繼添加到(c)中，并且將混合物加熱到80℃，并攪拌，從而溶解所有組分。然后，將混合物邊緩慢攪拌(30rpm)邊冷卻(2℃/min～3℃/min)，由(a)n-酰基酸性氨基酸鹽的結晶溫度冷卻至室溫，從而提供比較例1～4的乳脂狀洗滌劑組合物。在冷卻均勻溶解狀態的各組合物的過程中，觀察到白色乳脂狀的糊狀物沉淀時的溫度被當作是各組合物的(a)n-酰基酸性氨基酸鹽的結晶溫度。

接著，所獲得的比較例1～3的各組合物再次加熱(2℃/min～3℃/min)到上述結晶溫度(35℃～45℃)，以30rpm攪拌20分鐘，并邊以30rpm攪拌邊冷卻(2℃/min～3℃/min)至室溫，從而提供實施例1～3的乳脂狀洗滌劑組合物。

比較例4的乳脂狀洗滌劑組合物和上述專利文獻3的表3中所述乳脂狀洗滌劑組合物相同。

實施例1-3和比較例1-4的乳脂狀洗滌劑組合物中的n-酰基谷氨酸鹽針狀晶體的短軸對長軸之比(短軸/長軸)通過如下確定，并評估硬度、與水的親合性、發泡能力、高溫下穩定性和低溫下穩定性。

(1)n-酰基谷氨酸鹽針狀晶體的短軸對長軸之比(短軸/長軸)的測定

使用掃描電子顯微鏡ve-7800s(keyence公司制造)，按如下方法觀察各乳脂狀洗滌劑組合物。如圖1所示，由所獲得的圖像，對各樣品測定20次的n-酰基谷氨酸鹽的針狀晶體的長軸和短軸，并由各平均值計算短軸/長軸之比。沒有對比較例4的乳脂狀洗滌劑組合物進行本測定。

(i)樣品的制備：將乳脂狀洗滌劑組合物以約1(w/v)％～10(w/v)％的濃度分散在異丙醇中，將分散液放置在掃描電子顯微鏡的測量位置上，令異丙醇揮發后進行觀察。

(ii)觀察條件：在700倍、1000倍、1500倍、2000倍、3000倍的倍率下觀察。

(2)硬度的評估

將各乳脂狀洗滌劑組合物填充至50ml的小瓶中，并且通過fudoh流變儀rtc-3010d-cw(rheotech公司制造)在25℃下測定30秒后的進入負荷。所獲得的測定值為3.0g～9.9g時，被評估為非常好(⊙)，10.0g～14.9g被評估為好(○)，15.0g～19.9g被評估為硬(δ)，20.0g以上被評估為非常硬(×)。

(3)與水的親合性的評估

通過10個專門小組成員使用各乳脂狀洗滌劑組合物，用30℃的自來水洗手，并進行洗滌劑組合物的與水的親合性的感官評價。為了評估，根據如下所示分數標準打分，計算10個專門小組成員的平均分，不低于2.5分的平均分被評估為非常好(⊙)，2.4～2.0分為良好(○)，1.9～1.5分為普通(δ)，1.4分以下為差(×)。

沒有對比較例4的乳脂狀洗滌劑組合物進行本評估。

<評估標準>

3分:快

2分:普通

1分:慢

(4)發泡能力的評估

使用各乳脂狀洗滌劑組合物，10個專門小組成員用30℃的自來水洗手，并進行泡沫體積的感官評價。為了評估，根據如下所示分數標準打分，計算10個專門小組成員的平均分，不低于2.5分的平均分被評估為非常好(⊙)，2.4～2.0分為良好(○)，1.9～1.5分為普通(δ)，1.4分以下為差(×)。

沒有對比較例4的乳脂狀洗滌劑組合物進行本評估。

<評估標準>

3分:多

2分:普通

1分:少

(5)高溫穩定性的評估

將實施例3和比較例3的各乳脂狀洗滌劑組合物填充到50ml的小瓶中，在45℃的恒溫箱中保存3天，冷卻至室溫，適應1小時后，目視觀察各樣品的狀態。當沒有觀察到脫水收縮時，標記良好(⊙)；當通過翻轉樣品水有些滴落時，標記相對差(δ)；當明顯地看到水分離時，標記差(×)。

(6)低溫穩定性的評估

將實施例3和比較例3和4的各乳脂狀洗滌劑組合物填充至50ml的小瓶中，在5℃的恒溫箱中保存3天，并且在從恒溫容器中取出后立刻通過fudoh流變儀在25℃下測定30秒后的進入負荷。所獲得的測定值為3.0g～9.9g時，被評估為非常好(⊙)，10.0g～14.9g被評估為好(○)，15.0g～19.9g被評估為硬(δ)，20.0g以上被評估為非常硬(×)。

實施例3和比較例3和4的各乳脂狀洗滌劑組合物在0℃的恒溫箱中保存3天后，同樣地測定30秒后的進入負載。

上述(1)～(6)的測定或評估結果共同顯示在表1～3中。實施例3和比較例3和4的各乳脂狀洗滌劑組合物的低溫穩定性的評估結果如圖2所示。

表1

表2

表3

如表1、2所示，通過包括在n-酰基谷氨酸鹽結晶后再次加熱、攪拌并冷卻的步驟的制造方法制備的實施例1-3的乳脂狀洗滌劑組合物，得到了具有0.12以上的短軸對長軸之比(短軸/長軸)的n-酰基谷氨酸鹽的針狀晶體，它們均具有合適的硬度和良好的與水的親合性、以及發泡能力。

此外，如表2和圖2所示，實施例3的乳脂狀洗滌劑組合物在45℃下保存后沒有顯示出脫水收縮，并且，即使當在5℃下保存時，組合物也沒有顯示出硬度增加的問題，顯示出了良好的高溫穩定性和良好的低溫穩定性。

另一方面，在通過常規制造方法(沒有n-酰基谷氨酸鹽結晶后再加熱、攪拌和冷卻的步驟)制備的比較例1-3的乳脂狀洗滌劑組合物中，不能獲得具有0.12以上的短軸對長軸之比(短軸/長軸)的n-酰基谷氨酸鹽的針狀晶體，比較例1和2的洗滌劑組合物被評估為硬，并且具有不良的與水的親合性和不良的發泡能力。

此外，含有添加組分例如其它表面活性劑等的比較例3的洗滌劑組合物也是硬的，顯示出不良的與水的親合性，并且低溫下(5℃以及0℃)硬度顯著增加，發泡能力和高溫穩定性也不令人滿意。

此外，如表3和圖2所示，比較例4的組合物(其是如上述專利文獻3所述的洗滌劑組合物)雖然25℃下的硬度得到改善，但是硬度在低溫(5℃和0℃)下增加，組合物變得非常硬。

在本發明的實施例3的乳脂狀洗滌劑組合物中，即使在0℃下保存時也大幅地抑制了硬度的增加(圖2)。

[工業實用性]

如上詳述，本發明能夠促進在洗滌劑組合物中n-酰基酸性氨基酸鹽的針狀晶體的生長，在不改變常規組合物配方的情況下，提供顯示出良好的與水的親合性，發泡能力出色，具有良好的高溫穩定性和低溫穩定性，并顯示出良好的形態穩定性以及出色的使用性的乳脂狀洗滌劑組合物。