一種康復新碘絡合物的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于生物醫藥技術領域，具體涉及一種康復新碘絡合物的制備方法。
【背景技術】
[0002]康復新液是由康復新(美洲大蠊提取物)配制而成的合劑，美洲大蠊提取物具有較強的修復受損細胞功能，以及顯著的抗菌、抗病毒能力，能夠提高人體免疫力，加快人體創面愈合的速度，顯著縮短創面修復時間，提高創面修復質量，消除炎癥水腫等作用。康復新液是一種全新的改善創面微循環、提高人體免疫力、消除非特異性炎癥的創面修復藥。由美洲大蠊提取物制成的康復新液在臨床上已廣泛用于黏膜、皮膚及各種物理治療和手術后創面的治療。
[0003]碘是人體的必需微量元素之一，能促進生物氧化，調節蛋白質合成和分解，促進糖和脂肪代謝，調節水鹽代謝，促進維生素的吸收利用，增強酶的活力，促進生長發育。含碘制劑，如碘酊、碘甘油等，在醫療中廣泛應用，其殺菌機制是氧化病原體原漿蛋白的活性基團，并與蛋白質的氨基結合而使其變性，因而有效地殺死細菌、芽孢、真菌、病毒及原蟲等病原體。但由于碘單質在水中的溶解度很小，而在碘化鉀KI或其他碘化物溶液中溶解度卻明顯增大，因此配制時常加入碘化鉀。碘酊俗稱碘酒，是由碘、碘化鉀溶解于酒精而制成的2%?7%的12、1-溶液，是用于皮膚感染和消毒的消毒防腐劑，其作用機制是使菌體蛋白質變性，死亡，對細菌、病毒均有殺滅作用。
[0004]專利號“01811670.1 ”，專利名稱“氨基酸碘絡合物”的中國專利公開了一種氨基酸碘絡合物，碘分子與絡合劑氨基酸絡合生成氨基酸碘，不僅增加了絡合物的營養性還提高了碘的穩定性，增強碘對細菌、病毒的殺滅作用。而康復新(美洲大蠊提取物)中氨基酸含量高于20%，與碘絡合后不僅可以殺菌消毒，還能改善創面微循環，加快人體創面愈合的速度，顯著縮短創面修復時間。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種康復新碘絡合物的制備方法。
[0006]本發明采用的技術方案為:
[0007]—種康復新碘絡合物的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)取美洲大蠊提取物(康復新)置于容器中，加入乙醇，溶解；
[0009](2)將步驟(I)試劑加熱，加入碘單質，調節pH，然后加熱攪拌反應；
[0010](3)將步驟⑵加熱攪拌反應結束后的試劑調節pH至中性，然后過濾，濾液水浴揮干制得成品。
[0011]作為優選的技術方案，所述步驟(I)中乙醇選用50%?60%乙醇。
[0012]作為優選的技術方案，所述步驟(I)中乙醇量為美洲大蠊提取物的10?20倍量。
[0013]作為優選的技術方案，所述步驟(2)中試劑加熱至55?75°C時加入碘單質，調節pH至2?4ο
[0014]作為優選的技術方案，所述步驟(2)中加入碘單質的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍數計，碘量為I?2倍。
[0015]作為優選的技術方案，所述步驟⑵中加熱攪拌反應時間:120?240min，反應溫度:55 ?750C ο
[0016]作為優選的技術方案，所述步驟(3)中過濾后濾液于45?65°C下水浴揮干制得成品O
[0017]本發明還提供了上述制備方法制得的康復新碘絡合物。
[0018]本發明還同時提供了檢測康復新碘絡合物中有效碘含量的方法，包括以下步驟:
[0019](I)取康復新碘絡合物約0.5g，精密稱定，置坩鍋中，加入30%碳酸鉀溶液5mL和10%硫酸鋅溶液5mL，攪拌均勻，于水浴鍋中揮發至較干，將坩鍋置于95°C烘箱中烘至近干，再在電爐上慢慢炭化，至無煙產生；
[0020](2)在炭化充分完成后，置馬弗爐中，300°C熾灼2小時，再升溫至550°C，至完全灰化，放冷；
[0021 ] (3)用熱水50mL多次洗滌坩鍋，合并洗液置250mL三角瓶中，用冰醋酸調節pH值至溶液澄清(3.0?4.0)，若是有沉淀則過濾；
[0022](4)加曙紅鈉指示液2滴，用硝酸銀滴定液(0.lmol/L)滴定至沉淀由黃色變為玫瑰紅色，即為終點。每ImL的硝酸銀滴定液(0.lmol/L)相當于12.69mg的I。
[0023]本發明的有益效果:
[0024](I)本發明的康復新碘絡合物與普通含碘消毒液相比，其配方加入康復新的細胞修復成分，能夠顯著提高創面修復能力，加速創面恢復。
[0025](2)本發明的康復新碘絡合物具有較好的穩定性，可以逐漸釋放出碘，并在較長時間內保持效力。
[0026](3)本發明的康復新碘絡合物不采用傳統方法生成1-3，而是直接引入12，無須另加碘化鉀等助溶。
[0027](4)本發明創新性的將康復新液與碘聯用，起到協同增效作用，增強對細菌、真菌及病毒的殺滅能力。
[0028](5)本發明的康復新碘絡合物集中了康復新和碘的各自優勢，具有廣闊的市場前景。
【具體實施方式】
[0029]下面將結合本發明具體實施例，對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0030]一種康復新碘絡合物的制備方法，包括以下步驟:
[0031](I)取美洲大蠊提取物(康復新)置于容器中，加入乙醇，溶解；
[0032](2)將步驟⑴試劑加熱，加入碘單質，調節pH，然后加熱攪拌反應；
[0033](3)將步驟⑵加熱攪拌反應結束后的試劑調節pH至中性，然后過濾，濾液水浴揮干制得成品。
[0034]本發明所述的美洲大蠊提取物(康復新)由下述步驟制得:
[0035]a、粉碎:將干燥的美洲大蠊蟲體粉碎，過24目篩，制得美洲大蠊粗粉；
[0036]b、浸泡:將步驟a所得美洲大蠊粗粉用濃度90?95%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面5?1cm密閉保存制得粗粉混合液；
[0037]c、提取:將步驟b所得粗粉混合液在70?85°C的溫度下進行4次回流提取，對粗粉混合液進行第一次提取時，加粗粉重量5倍量濃度92%的乙醇，提取時間為5小時；第二次以后每次提取加粗粉重量5倍量濃度92%的乙醇，提取時間為4小時；合并提取液，過濾得乙醇提取液；
[0038]d、一級濃縮:將步驟c所得乙醇提取液在真空度-0.05?-0.06MPa、溫度50_60°C的條件下減壓濃縮，至比重為1.05?1.15時，得乙醇濃縮液；
[0039]e、脫脂:將步驟d所得乙醇濃縮液加入乙醇濃縮液重量8倍量的純化水，邊攪拌邊升溫至85?95°C后，攪拌40分鐘，攪拌速度為40轉/分，然后保溫靜置4小時使油水分層；
[0040]f、二級濃縮:將步驟e所得下層水液放出，經濾紙過濾后，濾液在溫度60?80°C、真空度-0.05?-0.06MPa條件下減壓濃縮，濃縮至比重為1.25?1.35時，制得美洲大蠊提取物。
[0041]通過該方法制得的美洲大蠊提取物含水量約為24%，氨基酸含量21 %。
[0042]實施例1
[0043]—種康復新碘絡合物的制備方法，包括以下步驟:
[0044](I)取美洲大蠊提取物(康復新)置于容器中，加入乙醇50%乙醇，溶解；乙醇量為美洲大蠊提取物的10倍量；
[0045](2)將步驟(I)試劑加熱至55°C時，加入碘單質，調節pH至2，然后加熱攪拌反應120min ;加入碘單質的量以美洲大蠊提取物氨基酸含量倍數計，碘量為I倍；
[0046](3)將步驟(2)加熱攪拌反應結束后的試劑調節pH至中性，然后過濾，濾液于45 °C水浴揮干制得成品。
[0047]經本發明提供的康復新碘絡合物中有效碘含量檢測方法檢測，本實施例中康復新碘絡合物有效碘含量為13.58%。
[0048]實施例2
[0049]—種康復新碘絡合物的制備方法，包括以下步驟:
[0050](I)取美洲大蠊提取物(康復新)置于容器中，加入乙醇50%乙醇，溶解；乙醇量為美洲大蠊提取物的10倍量；
[0051](2)將步驟(I)試劑加熱至55°C時，加入碘單質，調