包含球形熔融氧化鋁顆粒的潔齒劑組合物的制作方法

包含球形熔融氧化鋁顆粒的潔齒劑組合物的制作方法
【專利摘要】本發明涉及包含作為研磨劑的球形熔融氧化鋁顆粒和口腔可接受的載體的潔齒劑組合物。這樣的組合物可以有效地清潔、拋光和去除來自牙齒或假牙表面的色漬而沒有高度的磨損由此降低對牙齒或假牙表面的刮擦和損壞。這樣的組合物由此提供了對牙齒表面或假牙的優異的清潔、拋光、溫和的色漬去除和增白。
【專利說明】包含球形溶融氧化鋁顆粒的潔齒劑組合物
[0001] 本發明涉及潔齒劑組合物，其包含作為研磨劑的球形熔融氧化鋁顆粒和口腔可接 受的載體。這樣的組合物可以有效地清潔、拋光和去除來自牙齒或假牙表面的色漬(Stain) 而沒有高度的磨損由此降低對牙齒或假牙表面的刮擦和損壞。這樣的組合物由此提供了對 牙齒表面或假牙的優異的清潔、拋光、溫和的色漬去除和增白。
[0002] 口腔護理組合物，尤其是潔齒劑，用于每天清潔牙齒。潔齒劑將有助于去除食物顆 粒和去除由物質如煙草、茶或葡萄酒引起的牙齒變色，以及有助于從牙齒去除牙菌斑和其 他軟質物質。清潔和拋光牙齒表面是通過化學方法(如與牙菌斑中元素結合的材料)或通過 機械手段(如磨料物質)來實現的。。
[0003] 潔齒劑通常摻入用于通過研磨沉積物而機械清潔和拋光牙齒的磨料材料。磨料材 料主要是旨在實現機械去除來自牙齒表面的沉積物，例如通過除去附著在牙齒表面上的表 膜(pellicle film)和牙菌斑。牙菌斑和表膜傾向于例如通過可食用物如茶和咖啡以及通 過煙草變色和著色，導致牙齒不美觀的外觀。雖然這種機械去除對實現清潔是重要的，至關 重要的是所使用的磨料不是過度的粗糙以最小化對牙齒表面的損傷。除了清潔和拋光牙 齒，潔白的牙齒長期以來被認為是美容上所期望的。
[0004] US 6,517,815(Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien)公開了水性衆料或 液體分散體形式的潔齒劑，包含按重量計10%至30 %的重量比為10:0.2至10:2的二氧化硅 拋光劑和氧化鋁（氧化鋁）的組合，按重量計20%至50%的濕潤劑和按重量計2%至12%的 縮聚磷酸鹽。所述縮聚磷酸鹽是堿金屬或銨鹽的形式。氧化鋁優選是輕燒氧化鋁，其具有各 種γ-氧化鋁的至少l〇wt%含量的α-氧化鋁。其提出了拋光劑的特殊組合（即二氧化硅和氧 化鋁的組合）能夠提供具有僅在中度牙本質和牙釉質磨損下良好拋光和清潔效果的潔齒 劑，但是存在硬氧化鋁拋光組分。
[0005] US 4,632,826(Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien)公開了牙霜（tooth cream)，其包含100重量份的二氧化娃拋光劑和2至15重量份的弱煅燒(weakly calcined) 氧化鋁拋光劑。該二氧化硅拋光劑基本上由二氧化硅水凝膠和沉淀二氧化硅組成，且弱煅 燒氧化鋁包含按重量計10至50%的γ -氧化鋁和按重量計50%至90 %的α-氧化鋁。該牙霜 適用于去除色漬，拋光和清潔牙齒表面而經由日常使用不產生任何深度劃痕或損傷。
[0006] Kliippel等人J· Soc · Cosmet ·Chem.，37，211-223( 1986年7月/8月）的 "Parameters for assessing the cleaning power of toothpastes" 比較了若干種用于拋光和刮擦效 果的潔齒劑配制品。所描述的試驗配制品含有作為唯一磨料材料的拋光氧化鋁或水合二氧 化硅或者水合二氧化硅和拋光氧化鋁的混合物。結果表明，可以開發具有高清潔力和低牙 本質磨損的潔齒劑產品。盡管具有增加量的作為唯一的磨料的拋光氧化鋁的試驗配制品可 以提供良好清潔力，但這伴隨有牙釉質磨損不可接受的增加。最好的試驗配制品含有二氧 化硅磨料和氧化鋁磨料的混合物，其表現出高清潔值連同意想不到低的牙釉質磨損值。
[0007] TO 2010/068433，TO 2010/068471，US2012/0219606和所有要求美國臨時申請61/ 117,856(Procter and Gamble)優先權的相關專利申請，描述了包含恪融二氧化娃顆粒的 口腔護理組合物，其可以是球形的（例如，至少25 %或至少95%的顆粒可以是球形）。這些文 獻表明，熔融二氧化硅顆粒的形狀可以是角形的或球形的，這取決于制造過程的類型，其形 狀可以對熔融二氧化硅的磨損度(abrasivity)產生影響。例如，在相同的粒度下，球形熔融 二氧化硅可以具有比角形熔融二氧化硅更低的放射性牙本質磨損值(RDA)。因此，有可能優 化清潔能力，同時不增加磨損度。在這些文獻中進一步宣稱，包含這樣的球形熔融二氧化硅 的組合物具有某些優點：由于呈圓形的邊緣，球形熔融二氧化硅可以是較少磨損的。這意味 著，可以改善PCR對RDA的比率同時仍提供良好的清潔。球形熔融二氧化硅還可以以較高的 水平使用而沒有過度的磨損。球形熔融二氧化硅還可以結合角形熔融二氧化硅或其中至少 約25%的顆粒為角形的二氧化硅使用，以有助于降低成本，同時仍給予在可接受磨損度情 況下的良好清潔。
[0008] W02011/120943(Glaxo Group Limited)，公開了包含煅燒氧化鋁拋光劑和縮聚磷 酸鹽(如水溶性堿金屬多磷酸鹽)的潔齒劑組合物，在不存在任何二氧化硅磨料材料的情況 下，其能有效地增白和拋光牙齒的牙釉質和牙修復體的表面，而沒有對牙釉質表面的高度 的磨損和刮擦。
[0009] US 6,083,489(Ultradent Products Inc)，公開了為增強牙菌斑去除能力配制成 包含基本為球形的清潔顆粒的牙膏和其它潔齒劑。優選的清潔顆粒尤其包括具有約10微米 至約200微米粒度的空心氧化鋁球體。相比于在牙膏中使用的常規磨料和拋光劑，據稱更 大、更為球形的清潔顆粒磨損小得多且已經大大增強了牙菌斑去除能力。據稱US 6,083， 489的組合物對于去除牙菌斑和其他軟質牙沉積物而言是有效的，但是對去除附著在牙齒 表面上頑固色漬可能不那樣有效。
[0010]仍然需求具有改進的清潔的組合物，以除去軟質牙沉積物(如牙菌斑)和硬質沉積 物(如色漬和牙垢），而不增加對牙齒表面的擦洗和研磨。
[0011]現在已經發現，在潔齒劑組合物中使用時，球形熔融氧化鋁給予有效的清潔、拋 光、色漬去除和增白且同時對牙齒或假牙表面提供低的牙齒磨損度。
[0012]因此，在第一個方面，本發明提供了潔齒劑組合物，其包含作為磨料的球形熔融氧 化鋁顆粒和口腔可接受的載體。
[0013] 本發明的組合物在不使用粗糙磨料的情況下提供了對牙齒的良好清潔和拋光。
[0014] 球形氧化鋁由于其高球形度(這導致高的流動性和填充密度）、表面硬度、高導熱 性和耐熱性目前用于在電子材料領域中。
[0015] 球形熔融氧化鋁可由角形粉末狀氧化鋁制備，并且使其通過熔融過程，所述熔融 過程涉及提高溫度至高于2000°C，其熔化顆粒表面，所生成的表面張力產生了球體。然后將 顆粒冷卻，之后分級和篩分以分出所關注的粒度分布。
[0016] 為了避免疑問，球形熔融氧化鋁顆粒包括其中全部顆粒在形狀上主要呈圓形或橢 圓形的任何顆粒，。
[0017] 合適地至少90 %的球形熔融氧化鋁顆粒基本上為球形，更合適地95 %的球狀熔融 氧化鋁顆粒基本上為球形，甚至更合適地99 %的球狀熔融氧化鋁顆粒基本上為球形。
[0018]在本發明中使用的球狀恪融氧化錯顆粒可以從合適的來源，如Denka Chemical GmbH,Nippon Steel&Sumikin Materials Co Ltd和Micron Co獲得。
[0019]合適地球形熔融氧化鋁顆粒的中值粒度（如由激光衍射確定的）為約1至約15微 米，其中最大跨度為約2.5,更合適地為約2至約10微米，其中最大跨度為約2.0或更低。
[0020] 這樣的球形熔融氧化鋁的一個實例可以是來自Mircon Co.的AX3-10,具有1.26微 米的D 0.1，4.53微米的D 0.5和9.82微米的D 0.9。
[0021] 跨度描述了基于0.1、0.5和0.9分位數的分布寬度，并且表達為(0 0.9_0 0.1)/0 0.5。0 0.1值是其中10%的顆粒低于該值，D 0.5值是中數直徑，其中50%的分布高于該值， 并且50%低于該值，且D 0.9值是其中90%的顆粒低于該值。
[0022]合適地，顆粒分布是單峰的。單峰表示具有單一模式的粒度分布，由此離散分布的 模式是值，在該值顆粒的量(通常以體積或質量測量)根據它們的尺寸取其最大值。
[0023] 合適地球形恪融氧化錯顆粒將以總組合物的約0 .Olwt %至約5 .Owt %的量存在。 在一個實施方案中，合適地球狀恪融氧化錯顆粒可以總組合物的約〇. 〇5wt %至約2. Owt % 的量存在。在另一個實施方案中，球狀熔融氧化鋁顆粒可以總組合物的約O.lwt%至約 l.Owt%的量存在。
[0024] 根據本發明的潔齒劑組合物可進一步包含補充研磨劑，條件是這樣的試劑(一種 或多種)對牙本質磨損無顯著不利影響。本發明中使用的補充研磨劑的合適的實例包括二 氧化硅、氧化鋁、水合氧化鋁、煅燒氧化鋁、碳酸鈣、無水磷酸二鈣、磷酸二鈣二水合物、水不 溶性偏磷酸鈉、氧化鋯、珍珠巖、金剛石、稻殼二氧化硅(rice hul 1 si 1 ica)、硅膠、硅酸鋁、 焦磷酸鹽、浮石、聚合物顆粒、基于磷酸鈣的礦物(例如磷酸三鈣(TCP)，水合HA和混合相(HA :TCP)磷酸鈣礦物)和/或任何其它增白劑以及它們的混合物。補充研磨劑通常可以總的潔 齒劑組合物的約0. lwt%至約50wt%或約0. lwt%至約20wt%的量使用。
[0025] 在本發明的一個方面，球形熔融氧化鋁是唯一的研磨劑。
[0026] 放射性牙本質磨損值(RDA)是潔齒劑磨損性的量度。所建立的用于確定潔齒劑配 制品磨損度的方法是通過測量相對牙本質磨損度（RDA) (Hefferen，JJ. A laboratory method for measuring dentifrice abrasivity .J.Dent .Res · 55563-573，1976·) 〇該分析 法測量由使用25:40w/w的測試材料漿料(如牙膏）的延長的刷洗造成的自人牙本質的制備 樣品的牙本質損失。對牙本質樣品進行輻照以在礦物中生成 32P。該分析法相對于通過用焦 磷酸鈣標準漿料刷洗所釋放的放射性測量刷洗后在上清液中的放射性。
[0027] 有利地，本發明的組合物將包括約10至約100,合適地為約20至約80的低RDA值。 [0028]潔齒劑的清潔能力可以通過使用表膜清潔比（PCR)測試來證明-一種作為可用于 對含磨料潔齒劑的色漬清潔(增白）作用的表征而被接受的實驗室方法。PCR值是相對于標 準材料(Ca2P2〇7,Odontex Inc.)(給定其經驗值為100)來計算的。
[0029] 有利地，根據本發明的潔齒劑將包括約50至約130，合適地約60至約120的PCR值。 [0030]令人驚奇的是在本發明中使用的球狀熔融氧化鋁已經顯示在低濃度下提供優異 的清潔。
[0031] 根據本發明的潔齒劑顯示出在最小牙本質磨損的情況下的對牙齒表面的優異清 潔和色漬去除。根據本發明的潔齒劑的高清潔/低磨損度屬性，也可反映在潔齒劑的清潔效 率指數值。清潔效率指數值可由本領域技術人員容易地確定。參見Schemehom BR，Ball TL， Henry GM,Stookey GK〇"Comparing dentifrice abrasive systems with regard to abrasion and cleaning·''J.Dent Res 1992;71:559〇
[0032] 有利地，根據本發明的潔齒劑將包括約1.25至約2.6，合適地約1.4至約2.4的CEI 值。
[0033] 放射性牙釉質磨損值(REA)是潔齒劑磨損性的另一量度。所建立的用于確定潔齒 劑配制品磨損度的方法是通過測量相對牙釉質磨損度(REA)(Hefferen，JJ.A laboratory method for measuring dentifrice abrasivity. J. Dent. Res. 55 563-573，1976 ·) 〇該分 析法測量由使用25:40w/w測試材料漿料(如牙膏）的延長刷洗造成的自人牙釉質制備樣品 的牙釉質損失。對牙釉質樣品進行輻照以在礦物中生成 32P。該分析法相對于通過用焦磷酸 鈣標準漿料刷洗所釋放的放射性測量刷洗后在上清液中的放射性。
[0034] 有利地，根據本發明的潔齒劑將包括約15或更低的REA值，其中最大安全和容許 REA值是40。
[0035] 因此本發明的潔齒劑組合物可以提供低磨損度情況下的良好清潔，產生更清潔、 更白和高度拋光的牙齒表面，其具有較少或不具有色漬，減少的牙菌斑和牙垢，導致口腔健 康得到改善。
[0036] 本發明的潔齒劑組合物可以進一步包含水溶性縮聚磷酸鹽，如堿金屬焦磷酸鹽、 三聚磷酸鹽或更高級的多磷酸鹽，特別是水溶性堿金屬三聚磷酸鹽。合適地優選該鹽的鈉 形式，然而鉀鹽或混合的鈉鹽和鉀鹽也可用作優選的實施方案。可使用全部的物理形式，例 如水合物或脫水形式。
[0037]最合適地，水溶性堿金屬三聚磷酸鹽是三聚磷酸鈉。
[0038] 合適地，水溶性縮聚磷酸鹽（如堿金屬三聚磷酸鹽）以總的組合物的約1. Owt %至 約20 · Owt%，例如約2 · Owt%至約15 · Owt%或約5 · Owt%至約10 · Owt%的量存在。
[0039] 本發明的潔齒劑組合物可以包含一種或多種在潔齒劑組合物中常規使用的活性 劑，例如，氟離子源、脫敏劑、抗細菌劑、抗牙菌斑劑、抗牙石劑、□腔除臭劑(oral malodour agent)、抗炎劑、抗氧化劑、抗真菌劑、傷口愈合劑或其至少兩種的混合物。可以提供所需治 療效果的水平包含此類試劑。
[0040] 脫敏劑的實例包括小管封閉劑或神經脫敏劑及其混合物，例如在W0 0 2 /15 8 0 9 (Block)中所描述的。脫敏劑的實例包括鍶鹽如氯化鍶、乙酸鍶或硝酸鍶，或鉀鹽，如檸檬酸 鉀、氯化鉀、碳酸氫鉀、葡萄糖酸鉀，且特別是硝酸鉀。
[0041 ] 脫敏劑如鉀鹽通常以總的組合物的2wt %至8wt %存在，例如可以使用5wt %的硝 酸鉀。
[0042]在一個實施方案中，脫敏劑包括生物活性玻璃。合適地生物活性玻璃由約45wt % 的二氧化硅，約24.5wt %的氧化鈉，約6wt %的氧化磷，和約24.5wt %的氧化鈣組成。一種這 樣的生物活性玻璃可以商品名NovaMin? (也稱為45S5 Bioglass?)商購。
[0043]合適地生物活性玻璃存在量為潔齒劑的約lwt%至約20wt%，或如潔齒劑組合物 的約lwt%至約15wt%，或如約lwt%至約10wt%，或如約2wt%至約8wt%。
[0044] 在另一個實施方案中，脫敏劑包括精氨酸碳酸|丐鹽（arginine calcium carbonate salt)。合適地精氨酸鹽的存在量為潔齒劑的約0.5%w/w至30%w/w，如潔齒劑 組合物的約1 %至10%w/w，或如約1 %至約10%w/w，或如約2%至約8%￥/\￥。
[0045] 在進一步的實施方案中，脫敏劑包括小管封閉劑，例如二氧化硅、膠體二氧化硅、 納米氧化鋅、亞微米級氧化錯和亞微米級聚合物珠粒，其為包括約lnm至約5微米平均粒度 的細顆粒物形式。
[0046] 在本發明的組合物中使用的氟離子(fluoride ion)的合適來源包括堿金屬氟化 物（如氟化鈉）、堿金屬單氟磷酸鹽（如單氟磷酸鈉）、氟化亞錫或氟化胺，其量為提供25至 3500ppm，優選100至1500ppm的氟離子。典型的氟離子源是氟化鈉，例如該組合物可以含有 0 · 1至0 · 5wt %的氟化鈉，例如0 · 204wt % (等同于923ppm的氟離子）、0 · 2542wt % (等同于 1150ppm的氟離子)或0.315wt% (等同于1426ppm的氟離子）。
[0047]這樣的氟離子有助于促進牙齒的再礦化，并且可增加牙齒硬組織的耐酸性以抗擊 齲齒，牙侵蝕(即酸蝕(acid wear))和/或牙齒磨耗。
[0048] 本發明的組合物將包含另外的配制劑(formulating agent)如表面活性劑、濕潤 劑、非研磨(增稠)二氧化硅、調味劑、甜味劑、不透明劑或著色劑、防腐劑和水，其選自在口 腔衛生組合物領域中用于此類目的的常規使用的那些。
[0049] 在本發明中使用的合適的表面活性劑包括陰離子表面活性劑如C1Q-18烷基硫酸鈉， 例如月桂基硫酸鈉。月桂基硫酸鈉通常被認為是陰離子的和強帶電的，且如果刷牙時需要 高水平的發泡則其是有用的。
[0050] 除了陰離子表面活性劑外，還可使用兩性離子、兩性、陽離子和非或低離子表面活 性劑以有助于發泡特性。當陰離子和兩性表面活性劑一起使用時，獲得了優化的發泡體系， 其將同時提供改進的口感和良好的清潔。兩性表面活性劑的實例包括長鏈烷基（例如C 10-Cis烷基)甜菜堿，如由Albright&Wi 1 son以商品名'Empigen BB'銷售的產品，和長鏈烷基酰 胺基烷基甜菜堿，如椰油酰胺基丙基甜菜堿。
[0051] 用于本發明中的陰離子/兩性表面活性劑組合的一個特別優選的實例是月桂基硫 酸鈉/椰油酰胺基丙基甜菜堿。
[0052] 合適地，表面活性劑以總的組合物的約0.1至約15wt%，例如約0.5至約10wt%，或 約1.0至約5wt%存在。
[0053]在本發明組合物中使用的合適的濕潤劑包括甘油、木糖醇、山梨醇、丙二醇或聚乙 二醇，或其至少兩種的混合物;該濕潤劑可以總的組合物的約10至約80wt%，例如約20至約 70wt%，或約30至約60wt%存在。
[0054]將理解的是，本發明的組合物也可在口腔外使用，用于清潔假牙等。
[0055] 本發明的潔齒劑組合物通常以牙膏、速溶粉末、片劑和凝膠形式配制。本發明優選 的組合物是牙膏和凝膠。
[0056] 本發明的潔齒劑通常以糊劑形式配制，所述糊劑適合容納在本領域中常規使用的 層壓管或者栗中并從其中分配。另外的實例可包括罐中袋(bag-in-can)或袋閥（bag-on-valve) 遞送系統，其使用發泡劑如戊烷或異戊烷。
[0057]用于制備本發明組合物的典型方法涉及混合所述成分，合適地在真空下，直到獲 得均勻的混合物，并且在必要時調節pH。
[0058] 通過以下實施例進一步舉例說明本發明。
[0059] 實施例1-4
[0060] 表1 ·
[0061]
[0063]獲得列于表1中的配制品的試驗數據。通過以下列順序混合上文列出的成分來制 備所述配制品。
[0064] 1.混合甘油和山梨醇
[0065] 2.加入磨料
[0066] 3.加入KN〇3、Ti02、糖精、三氯蔗糖、氟化鈉和氫氧化鈉
[0067] 4.加入增稠二氧化硅
[0068] 5.加入表面活性劑
[0069] 6.加入樹膠
[0070] 7.加入調味油（flavour oil)。
[0071] RDA 方法
[0072] 試樣制備
[0073] 在該研究中所使用的程序是Hefferren磨損度測試，所述測試由ADA和ISO 11609 推薦用于確定潔齒劑在牙本質方面的相對磨損性。
[0074] 在由ADA概述的受控條件下，對八(8)個人牙本質試樣進行中子轟擊，導致在試樣 內放射性磷(32P)的形成。然后將試樣裝在甲基丙烯酸甲酯中，以將它們裝配在V-8交叉刷洗 機(cross-brushing machine)內。使用由在50毫升0.5%CMC甘油溶液中的lOgADA參考材料 組成的漿料，通過刷洗5000下來對試樣預處理(軟Oral B-40; 150g刷洗張力）。
[0075] 程序
[0076] 預處理進行之后，使用"夾層設計（sandwich design)"進行測試（150g和1500下）。 在用潔齒劑漿料(25g/40ml水)刷洗之前和之后，用ADA參考材料（10g的Ca2P2〇7/50ml 0.5% CMC)刷洗各牙齒組。重復該程序若干次，使得在各牙齒組上測定各產品。處理設計是改良的 Latin Square設計，使得始終沒有一個處理接著另一個處理。
[0077] 計算
[0078] 取lml樣品，稱重(O.Olg)，并且加入到4.5ml的"Ultima Gold"閃爍混合液中。將樣 品充分混合，并且立即放置在用于輻射計數的閃爍計數器上。計數之后，將每分鐘凈計數 (CPM)值除以樣品重量以計算凈CPM/克漿料。然后計算各測試漿料在ADA參考材料之前和之 后的凈CPM/g并進行平均以用于計算測試材料的RDA(相對牙本質磨損)計算中的應用。賦予 ADA參考材料100的值，并且計算其與測試材料的比率。
[0079] 圖1中的結果表明，在低濃度下球形熔融氧化鋁提供了低水平的牙本質磨損度。
[0080] 實施例5
[0081 ] PCR 方法
[0082] 試樣制備
[0083] 切割牛恒中切牙以獲得約10X 10_的唇面牙釉質試樣。然后將該牙釉質試樣嵌在 自聚合甲基丙烯酸酯樹脂中使得僅暴露出牙釉質表面。然后在寶石切磨（lapidary)輪上磨 平和拋光牙釉質表面并輕微蝕刻以促進色漬積聚和附著。將它們置于轉桿上(在37°C培養 器中），使它們交替暴露在空氣和由胰蛋白酶解酪蛋白大豆肉湯、茶、咖啡、粘蛋白、FeCl 3和 Micrococcus luteus BA13組成的溶液下。經七天每天更換著色肉湯和沖洗試樣。在二十天 后，深著色表膜在牙釉質表面上明顯可見。然后沖洗試樣，使其風干并冷藏直至使用。使用 同時制備的試樣測試所有產品。
[0084] 評分和設置
[0085] 使用分光光度計(Minolta CM2600d.)僅用L*a*b*標度的L值將體外色漬量在光度 學上分級。評分的試樣區是在10X l〇mm牙釉質的中心的直徑1/4英寸的圓。使用分數在30至 42之間的試樣(30是著色更深）。基于這些分數，將試樣分成各16個試樣的組，每組具有相同 的平均基線分數。
[0086] 測試步驟
[0087] 然后將試樣安裝在配備有軟尼龍絲(Oral-B 40)牙刷的機械V-8交叉刷洗機上。將 牙釉質表面上的刷洗力調節至150g。以通過將25克潔齒劑與40毫升去離子水混合制備的漿 料形式使用該潔齒劑。通過在50毫升0.5 % CMC溶液中混合10克材料，制備ADA磨損參考材料 (Ca2P2〇7)。將試樣刷洗800下(4 1/2分鐘）。為使機械變量最小化，在8個刷頭的每個上刷洗 每組的1個試樣。在用于刷洗四個試樣后制備新鮮漿料。在刷洗后，沖洗試樣，擦干并如上所 述再次對色漬打分。
[0088] 計算
[0089] 確定刷洗前和刷洗后的色漬分數的差并對于參考組計算平均和標準誤差。賦予參 考材料組的清潔比100的值。用100除以參考組的平均減量以獲得常量，以乘以該研究內的 各個個體測試減量。然后計算各試樣的個體清潔比(減量X常量）。然后使用個體清潔比計算 各組(N=16)的平均值和SEM。清潔比的值越大，在該測試中除去的著色表膜的量越大。
[0090] 圖2中的結果表明，在低濃度下球形熔融氧化鋁提供良好的清潔水平。
[0091] 實施例6
[0092] REA 方法
[0093] 試樣制備
[0094]在由ADA概述的受控條件下，對八(8)個人牙釉質試樣進行中子轟擊導致在試樣內 放射性磷(32P)的形成。將樣品裝在甲基丙烯酸甲酯中，以將它們裝配在V-8交叉刷洗機內。 使用由在50毫升0.5 % CMC甘油溶液中的lOgADA參考材料組成的漿料，將樣品刷洗5000下來 進行預處理。所使用的刷洗是由ADA所指定的具有150g刷洗張力的那些。
[0095] 步驟
[0096] 預處理進行之后，以"夾層設計"使用上述參數（150g和5000下）進行測試。在用測 試產品（25g產品/40ml水)刷洗之前和之后，用ADA參考材料（10g的Ca2P2〇7/50ml 0.5%CMC) 刷洗各牙齒組。重復該程序若干次，使得在各牙齒組上測定各產品。處理設計是改良的 Latin Square設計，使得始終沒有一個處理接著另一個處理。
[0097] 計算
[0098] 取lml樣品，稱重(O.Olg)，并且加入到4.5ml的"Ultima Gold"閃爍混合液中。將樣 品充分混合，并且立即放置在用于輻射計數的液體閃爍計數器上。計數之后，將每分鐘凈計 數(CPM)值除以樣品重量以計算凈CPM/克漿料。然后計算各測試漿料在ADA參考材料之前和 之后的凈CPM/g并進行平均以用于計算測試材料的REA(相對牙釉質磨損)計算中的應用。賦 予ADA參考材料10的值，并且計算其與測試材料的比率。
[0099] 圖3中的結果表明，在低濃度下球形熔融氧化鋁提供低的牙釉質磨損度。
[0100] 實施例7
[0101] CEI 數據
[0102] 然后將上述PCR和RDA實驗中獲得的值用于獲得以下的清潔效率指數(CEI)，其是 (PCR-50+RDA)/RDA 值。
[0103] 圖4中的結果表明，在低濃度下球形熔融氧化鋁提供有效的清潔。
【主權項】
1. 潔齒劑組合物，其包含作為磨料的球形熔融氧化鋁顆粒和口腔可接受的載體。2. 如權利要求1中所述的組合物，其中至少90 %的球形熔融氧化鋁為球形。3. 如權利要求1或2中所述的組合物，其中所述球形熔融氧化鋁磨料的中值粒度為約1 至約15微米，其中最大跨度為約2.5。4. 如權利要求1至3中任一項所述的組合物，其中所述球形熔融氧化鋁磨料以總的組合 物的約O.Olwt%至約5.0wt%的量存在。5. 如權利要求1至4中任一項所述的組合物，其包含補充研磨劑。6. 如權利要求1至4中任一項所述的組合物，其中所述球形熔融氧化鋁是所述潔齒劑中 唯一的磨料。7. 如權利要求1至6中任一項所述的組合物，其包含水溶性縮聚磷酸鹽。8. 如權利要求7中所述的組合物，其中所述縮聚磷酸鹽是水溶性堿金屬三磷酸鹽。9. 如權利要求1至8中任一項所述的組合物，其包含脫敏劑。10. 如權利要求1至9中任一項所述的組合物，其包含氟離子源。
【文檔編號】A61K8/02GK105939701SQ201480069591
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2014年12月17日
【發明人】R·A·盧卡斯
【申請人】葛蘭素集團有限公司