一種灰樹花片及其制備方法

一種灰樹花片及其制備方法
【專利摘要】本發明屬于醫藥及保健品技術領域，特別涉及一種灰樹花片及其制備方法。本發明的灰樹花片僅采用灰樹花提取物或采用灰樹花提取物和灰樹花微粉的混合物制備而得的，其中所述灰樹花提取物組分含量在3~100wt%，余量為灰樹花微粉；灰樹花提取物是指灰樹花中的水溶性成分；灰樹花微粉粒徑為0.01μm~300μm。本發明的有益效果是，本發明的灰樹花片劑及其制備方法實現干法直接制備不含有非灰樹花成份的片劑，制備出的片劑只含有灰樹花成分并且片劑性能符合國家相關標準，灰樹花多糖溶出速度和保健有效成分β－葡聚糖溶出速率都可以極大的提高。
【專利說明】
一種灰樹花片及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于醫藥及保健品技術領域，特別涉及一種灰樹花片及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 灰樹花(Grifola frondosa)是食、藥兼用蕈菌，屬擔子菌亞門層菌綱非裙菌目多 孔菌科樹花菌屬，生于棟樹或其他闊葉樹木粧周圍，造成白色腐朽。灰樹花俗稱云蕈，又稱 蓮花菌、貝葉多孔菌、舞茸(Maitake)，灰樹花為比較通用的漢語名稱。灰樹花是一種形態婀 娜如云，肉質鮮嫩，子實體清香沁脾，味如雞絲，脆似玉蘭，口感極佳的珍貴食用菌，能烹調 成多種美味佳肴，其營養和口味都勝過號稱菇中之王的香菇，是極其珍貴的高檔食用草菌， 被評價是"無葉無芽無花自身結果，可食可補可藥，周身是寶"。在日本，它更是送禮佳品及 膾炙人口的營養保健食品。
[0003] 灰樹花具有極高的營養和保健價值，含有人體必需氨基酸、維生素及礦物質，我國 中醫認為灰樹花具有"扶正固本"之功效。綜合近年日本、加拿大、意大利、英國等國家對灰 樹花藥理作用的研究表明：灰樹花具有抗癌和免疫增強作用，并具有抗高血壓、降低血糖和 血脂、抗各類肝炎病毒的作用。
[0004] 目前灰樹花的人體攝入采用粉劑、片劑和丸劑三種方式，由于片劑和丸劑具有便 于攜帶、服用方便和方便計量等特點，因此灰樹花片劑和丸劑的方式更受歡迎。同時由于國 家對片劑或者丸劑產品對崩解時限等參數有具體要求，并且產品還需要滿足流通中的脆碎 度和硬度要求。現有灰樹花片劑和丸劑的制備都是采用灰樹花提取物或者灰樹花粉末為主 料，添加非灰樹花成分輔料幫助成型的辦法，通過干法壓片或成型技術制備。如專利 CN104434849(-種灰樹花片及其制備方法）中采用了崩解劑交聯聚維酮、粘合劑共聚維酮、 潤滑劑二氧化硅和硬脂酸鎂;專利CN102331000(-種抑癌抗病口含片）中添加了低取代羥 丙纖維素、硬脂酸鎂等輔料；又如專利CN104366485A(-種增強免疫力的片劑及其制備方 法）中添加了麥芽糊精、微晶纖維素、硬脂酸鎂等輔料。目前發明人尚未發現有任何在不添 加其他輔料的情況下制備出灰樹花片劑的技術。

【發明內容】

[0005] 本發明要解決的技術問題是：克服現有技術中灰樹花片均需添加輔料的不足，提 供了一種不添加任何輔料的灰樹花片。
[0006] 本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種灰樹花片，僅采用灰樹花提取 物或采用灰樹花提取物和灰樹花微粉的混合物制備而得的，其中所述灰樹花提取物組分含 量在3~lOOwt%，余量為灰樹花微粉；
[0007] 所述灰樹花提取物是指灰樹花中的水溶性成分；
[0008] 所述灰樹花微粉粒徑為0. ο?μπι~300μπι。
[0009]優選的，所述的灰樹花提取物中β_葡聚糖的質量含量在3~95wt% ;進一步的，所 述的灰樹花提取物中葡聚糖的質量含量在35~95wt%。
[0010]優選的，所述的灰樹花提取物含水量在〇. 1~15wt%。
[0011]優選的，所述灰樹花提取物組分含量在10~l〇〇wt%，余量為灰樹花微粉;進一步 的，所述灰樹花提取物組分含量在30~lOOwt%，余量為灰樹花微粉。
[0012] 優選的，所述灰樹花微粉的含水量在〇· 1~20wt%。
[0013] 優選的，所述灰樹花片通常制備成圓形片或橢圓形片；也可以制成其他形狀如橢 球形、球形、菱形或立方形。
[0014] 本發明要解決的第二個技術問題是:克服現有技術中灰樹花片均需添加輔料的不 足，提供了一種不添加任何輔料的灰樹花片制備方法。
[0015] 本發明解決第二個技術問題所采用的技術方案是：一種灰樹花片的制備方法，包 括如下步驟：
[0016] (1)將灰樹花粉末用水進行提取，提取液經濃縮分離后加入食用乙醇進行醇降，并 進行離心分離;所述醇降指用乙醇使不溶于乙醇的成分沉降；
[0017] ⑵在醇不溶性成分中加入食用醋酸，再次離心；
[0018] (3)在酸不溶性成分中加入氫氧化鈉水溶液，離心分離；
[0019] (4)在氫氧化鈉可溶性成分中再次加入食用乙醇，離心分離，干燥醇不溶性成分；
[0020] (5)步驟(4)得到的乙醇不溶性成分經工業柱分離得到灰樹花提取物；
[0021] (6)將灰樹花粉碎成Ο.ΟΙμπι~300μπι的灰樹花微粉；
[0022] (7)將步驟(5)得到的灰樹花提取物單獨干法壓片或與步驟(6)得到的灰樹花微粉 均勻混合后干法壓片。
[0023] 從灰樹花微粉中提取得到灰樹花提取物是公開的技術方法，可經過柱層析分離得 到不同葡聚糖含量的灰樹花提取物;也可以從市場上直接采購得到不同葡聚糖含量的 灰樹花提取物。
[0024] 優選的，所述干法壓片的壓力范圍為0.45~31.8kN。
[0025] 優選的，所述干法壓片的壓力范圍為0.45~4.50kN。
[0026] 優選的，所述干法壓片的壓力范圍為0.45~4.05kN。
[0027] 優選的，所述干法壓片的壓力范圍為2.25~4.05kN。
[0028] 本發明的有益效果是，本發明的灰樹花片劑及其制備方法實現干法直接制備不含 有非灰樹花成份的片劑，制備出的片劑只含有灰樹花成分并且片劑性能符合國家相關標 準，灰樹花多糖溶出速度和保健有效成分葡聚糖溶出速率都可以極大的提高。
【附圖說明】
[0029]下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
[0030] 圖1是本發明的灰樹花粉末制片壓力與片劑硬度的關系圖；
[0031] 圖2是本發明的灰樹花多糖提取物制片壓力與片劑硬度的關系圖；
[0032]圖3是葡萄糖含量標準曲線圖；
[0033] 圖4是實施例1片劑與原菌樣品多糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0034] 圖5是實施例1片劑與原菌樣品β-葡聚糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0035] 圖6是實施例2片劑與原菌樣品多糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0036] 圖7是實施例2片劑與原菌樣品β-葡聚糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0037] 圖8是實施例3片劑與原菌樣品多糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0038] 圖9是實施例3片劑與原菌樣品β-葡聚糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0039] 圖10是實施例4片劑與原菌樣品多糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0040] 圖11是實施例4片劑與原菌樣品β-葡聚糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0041] 圖12是實施例5片劑與原菌樣品多糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0042] 圖13是實施例5片劑與原菌樣品β-葡聚糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0043] 圖14是實施例6片劑與原菌樣品多糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0044] 圖15是實施例6片劑與原菌樣品β-葡聚糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0045] 圖16是實施例7片劑與原菌樣品多糖溶出濃度與時間的關系對比圖；
[0046] 圖17是實施例7片劑與原菌樣品β-葡聚糖溶出濃度與時間的關系對比圖。
【具體實施方式】
[0047] 現在結合附圖對本發明作進一步詳細的說明。
[0048]發明人在研究中發現灰樹花粉末當粉碎到50~300μπι后，在不添加制片輔料的情 況下用干法直接壓片時，其制片壓力與所制得片劑硬度的關系如圖1所示。從圖中數據我們 可以看出，當制片壓力低于2700Ν時，其所制得片劑硬度隨著制片壓力的增加而增加；當制 片壓力高于2700Ν時，其所制得片劑的硬度反而隨著制片壓力的增加而降低，究其原因這主 要是由于灰樹花原菌粉碎后粉末具有彈性所致，制片過程中過大的制片壓力導致外界壓力 消失時粉末內壓的反彈，從而使得其片劑硬度反而下降。同時，我們還可以看出，所制得片 劑的最大硬度只有I.SKg左右，并且片劑表面粗糙，如果做成產品將無法滿足國家要求以及 無法滿足產品運輸要求。
[0049] 同時，發明人在研究灰樹花多糖提取物直接干法壓片時，發現其制片與所得片劑 硬度的關系如圖2所示。從圖中數據我們可以看出，所制得片劑的硬度與制片壓力呈指數級 的關系，片劑硬度總體隨著制片壓力的增加而增加，當制片壓力大于4050Ν時，片劑的硬度 極速增加，硬度大于4Kg;當制片壓力達到7950Ν時，片劑硬度大于20Kg(圖中未給出數據）。
[0050] 基于上述研究發現，發明人通過調節灰樹花多糖提取物和灰樹花粉末的比例，或 者通過調節灰樹花多糖提取物的制片壓力，發明人開發出了一種不含非灰樹花成分的灰樹 花片及其制備方法。
[0051 ]樣品分析：
[0052]片劑硬度測試
[0053]首先按照上述制備方法分別出24個樣品，然后采用YD-I型片劑硬度儀測試上述制 備出樣品的硬度，并計算出其平均值。
[0054]多糖含量的測定 [0055] 標準曲線
[0056]取無水葡萄糖對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含90yg的標準溶液。量取標 準溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0 ml，分別置IOml具塞試管中，各加水補至2. Oml，精密 加入5wt %苯酚溶液Iml (臨用配制），搖勻，再精密加濃硫酸5ml，搖勻，置沸水浴中加熱20分 鐘，取出，置冰浴中冷卻5分鐘，以相應試劑為空白，然后用紫外一可見分光光度法在488nm 的波長處測定吸光度，然后以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制得標準曲線（圖3)。
[0057] 2.2樣品多糖含量測定
[0058]取待測樣品適量，使得待測樣品加水配制成2ml溶液后，其中多糖含量處在標準曲 線內。然后精密加入5wt %苯酚溶液Iml (臨用配制），搖勻，再精密加濃硫酸5ml，搖勻，置沸 水浴中加熱20分鐘，取出，置冰浴中冷卻5分鐘，以相應試劑為空白，然后用紫外一可分光光 度法在488nm的波長處測定吸光度，然后根據標準曲線計算樣品中的多糖含量。
[0059] 3.崩解和溶出速度檢測
[0060] 采用BJ-I型片劑崩解時限儀，采用吊籃升降頻率為30次/分以及水溫37°C的條件 測試樣品的崩解時限，并計算樣品所得平均值用于對比，溶出速度采用每隔一分鐘取出2毫 升樣品用于檢測多糖含量。
[0061 ] 4. β-葡聚糖含量的測定
[0062]稱取一定量的待測樣品，依次用高溫α-淀粉酶、木瓜蛋白酶和糖化酶水解。水解液 經過離心、醇沉、過濾和干燥等處理后，用還原糖法測定它的總還原糖含量。經過換算后即 可得出葡聚糖的含量。
[0063] 5.片劑脆碎度檢測
[0064]按照發明所述方法制備對應實施例的24個樣品，然后所制備片劑采用CS-2型片劑 脆碎度測試儀，采用25轉/分，轉盤旋轉100圈的條件測試上述制備樣品的脆碎度，并計算出 其平均值用于對比。
[0065] 實施例1:
[0066]本實施例的具體制備方法如下：
[0067] (1):將含水量為5wt %、β_葡聚糖含量為35wt %的灰樹花提取物按質量比97: 3與 粉碎至50~300μπι(60-300目）的灰樹花粉末(含水量為5wt%)均勻混合。
[0068] (2)稱取0.25克在室溫下通過干法壓片，在控制壓片壓力為4· 05KN的條件下將上 述混合物壓制成直徑為IOmm的片劑；
[0069] 表1列出了實施例1的片劑性能測試結果，由表1可以看出，樣品的崩解時間為8.1 分鐘，滿足國家關于片劑崩解時限在30分鐘內的技術要求，另外，片劑的脆碎度小于0.1 %， 硬度達到5.93Kg，片劑表面光滑，品相好，滿足片劑市場流通要求。
[0070] 表1:實施例1片劑性能測試結果
[0072] 圖4列出了實施例1與對比樣品，灰樹花原菌，多糖溶出速率圖，從圖中可以看出在 相同的條件下，實施例1的多糖組分溶出速度遠遠大于灰樹花原菌中多糖的溶出速度，通過 計算我們可以看出，實施例1的多糖溶出速度是原菌溶出速度的51倍多，性能優異明顯。在 第5分鐘時，實施例1溶出的多糖濃度達到136.38μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多糖濃度只 有3.85μg/ml。
[0073] 圖5列出了實施例1與對比樣品，灰樹花原菌，β-葡聚糖溶出速率圖，從圖中可以看 出在相同的條件下，實施例1的葡聚糖溶出速度是原菌溶出速度的520倍多，性能優異明 顯。在第5分鐘時，實施例1溶出的β-葡聚糖濃度達到42.65μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多 糖濃度只有0.12μg/ml。有效成分的快速溶出有利于提高利用率，較高的濃度有利于達到好 的保健效果，同時可以實現很小的服用量就可以達到高有效成分攝入的效果，方便服用。 [0074] 實施例2
[0075]本實施例的具體制備方法如下：
[0076] (1):將含水量為5wt %、β_葡聚糖含量為35wt %的灰樹花提取物按質量比50:50與 粉碎至50~300μπι的灰樹花粉末(含水量為10wt%)均勻混合。
[0077] (2)稱取0.25克在室溫下通過干法壓片，在控制壓片壓力為3.6KN的條件下將上述 混合物壓制成直徑為IOmm的片劑；
[0078]表2列出了實施例2的片劑性能測試結果，由表2可以看出，樣品的崩解時間為5.0 分鐘，滿足國家關于片劑崩解時限在30分鐘內的技術要求，另外，片劑的脆碎度只有0.2%， 硬度達到4.95Kg，片劑表面光滑，品相好，滿足片劑市場流通要求。
[0079]表2:實施例2片劑性能測試結果
[0081] 圖6列出了實施例2與對比樣品，灰樹花原菌，多糖溶出速率圖，從圖中可以看出在 相同的條件下，實施例2的多糖組分溶出速度遠遠大于灰樹花原菌中多糖的溶出速度，通過 計算我們可以看出，實施例2的多糖溶出速度是原菌溶出速度的33倍多，性能優異明顯。在 第5分鐘時，實施例2溶出的多糖濃度達到87.76μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多糖濃度只 有3.85μg/ml。
[0082] 圖7列出了實施例2與對比樣品，灰樹花原菌，β-葡聚糖溶出速率圖，從圖中可以看 出在相同的條件下，實施例2的β-葡聚糖溶出速度是原菌溶出速度的280倍，性能優異明顯。 在第5分鐘時，實施例2溶出的β-葡聚糖濃度達到22.52μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多糖 濃度只有〇. 12μg/ml。有效成分的快速溶出有利于提高利用率，較高的濃度有利于達到好的 保健效果，同時可以實現很小的服用量就可以達到高有效成分攝入的效果，方便服用。
[0083] 實施例3
[0084]本實施例的具體制備方法如下：
[0085] (1):將含水量為5wt%左右、β-葡聚糖含量為35wt%的灰樹花提取物按質量比3: 97與粉碎至50~300μπι的灰樹花粉末(含水量為15wt%)均勻混合。
[0086] (2)稱取0.25克在室溫下通過干法壓片，在控制壓片壓力為4· 50KN的條件下將上 述混合物壓制成直徑為IOmm的片劑；
[0087]表3列出了實施例3的片劑性能測試結果，由表3可以看出，樣品的崩解時間為3.0 分鐘，滿足國家關于片劑崩解時限在30分鐘內的技術要求，另外，片劑的脆碎度為0.4%，硬 度達到1.8IKg，片劑表面光滑，品相好，基本滿足片劑市場流通要求。
[0088]表3:實施例3片劑性能測試結果
[0090]圖8列出了實施例3與對比樣品，灰樹花原菌，多糖溶出速率圖，從圖中可以看出在 相同的條件下，實施例3的多糖組分溶出速度遠遠大于灰樹花原菌中多糖的溶出速度，通過 計算我們可以看出，實施例3的多糖溶出由于該樣品灰樹花粉含量較高，其多糖溶出的速度 呈現線性關系，在樣品初段多糖溶出速度更快，而隨著時間的推移，其溶出速度減少，實施 例3的多糖溶出速度仍然比原菌溶出速度快出許多，性能優異明顯。在第5分鐘時，實施例3 溶出的多糖濃度達到39.15μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多糖濃度只有3.85μg/ml。
[0091]圖9列出了實施例3與對比樣品，灰樹花原菌，β-葡聚糖溶出速率圖，從圖中可以看 出在相同的條件下，實施例3的β-葡聚糖溶出速度也遠遠高于原菌溶出速度，性能優異明 顯。在第5分鐘時，實施例3溶出的β-葡聚糖濃度達到2.39μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多 糖濃度只有〇. 12μg/ml。有效成分的快速溶出有利于提高利用率，較高的濃度有利于達到好 的保健效果，同時可以實現很小的服用量就可以達到高有效成分攝入的效果，方便服用。 [0092] 實施例4
[0093]本實施例作為對比樣，其具體制備方法如下：
[0094] (1):將含水量為10wt%左右的灰樹花原菌粉碎成0.30mm-0.05mm的灰樹花粉末 [0095] (2):稱取0.25克在室溫下通過干法壓片，在控制壓片壓力為2.25KN的條件下將上 述粉末壓制成直徑為IOmm的片劑；
[0096]表4列出了實施例4的片劑性能測試結果，由表4可以看出，樣品的崩解時間為1.7 分鐘，滿足國家關于片劑崩解時限在30分鐘內的技術要求，另外，片劑的脆碎度1.7%，硬度 達到1.72Kg，片劑表面欠光滑，易碎，不能滿足片劑市場流通要求。
[0097]表4:實施例4片劑性能測試結果
[0099] 圖10列出了實施例4與對比樣品，灰樹花原菌，多糖溶出速率圖，從圖中可以看出 在相同的條件下，實施例4的多糖組分溶出速度遠遠大于灰樹花原菌中多糖的溶出速度，通 過計算我們可以看出，實施例4的多糖溶出速度是原菌溶出速度的10倍左右，性能優異明 顯。在第5分鐘時，實施例4溶出的多糖濃度達到36.04μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多糖濃 度只有 3.85μg/ml。
[0100] 圖11列出了實施例4與對比樣品，灰樹花原菌，β-葡聚糖溶出速率圖，從圖中可以 看出在相同的條件下，實施例4的β-葡聚糖溶出速度是原菌溶出速度的15倍。在第5分鐘 時，實施例4溶出的β-葡聚糖濃度達到1.10μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多糖濃度只有 0.12μg/ml。有效成分的快速溶出有利于提高利用率，較高的濃度有利于達到好的保健效 果，同時可以實現很小的服用量就可以達到高有效成分攝入的效果，方便服用。
[0101] 實施例5
[0102] 本實施例的具體制備方法如下：
[0103] (1):將含水量為5wt %、β-葡聚糖含量在35wt %的灰樹花提取物0.25克在室溫下 通過干法壓片，在控制壓片壓力為4.05KN的條件下壓制成直徑為IOmm的片劑；
[0104]表5列出了實施例5的片劑性能測試結果，由表5可以看出，樣品的崩解時間為8.9 分鐘，滿足國家關于片劑崩解時限在30分鐘內的技術要求，另外，片劑的脆碎度小于0.1 %， 硬度達到4.68Kg，片劑表面光滑，品相好，滿足片劑市場流通要求。
[0105]表5:實施例5片劑性能測試結果
[0107] 圖12列111出了實施例5與對比樣品，灰樹花原菌，多糖溶出速率圖，從圖中可以看 出在相同的條件下，實施例5的多糖組分溶出速度遠遠大于灰樹花原菌中多糖的溶出速度， 通過計算我們可以看出，實施例5的多糖溶出速度是原菌溶出速度的52倍多，性能優異明 顯。在第5分鐘時，實施例5溶出的多糖濃度達到139.48μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多糖 濃度只有3.85μg/ml。
[0108] 圖5列出了實施例5與對比樣品，灰樹花原菌，β-葡聚糖溶出速率圖，從圖中可以看 出在相同的條件下，實施例5的β-葡聚糖溶出速度是原菌溶出速度的538倍多，性能優異明 顯。在第5分鐘時，實施例5溶出的β-葡聚糖濃度達到43.94μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多 糖濃度只有〇. 12μg/ml。有效成分的快速溶出有利于提高利用率，較高的濃度有利于達到好 的保健效果，同時可以實現很小的服用量就可以達到高有效成分攝入的效果，方便服用。
[0109] 實施例6
[0110] 本實施例的具體制備方法如下：
[0111] (1):將含水量為〇. Iwt %、β-葡聚糖含量在95wt %的灰樹花提取物按質量比10:90 與粉碎至0.01~50μπι的灰樹花粉末(含水量為0. lwt% )均勻混合。
[0112] (2)稱取0.5g在室溫下通過干法壓片，在控制壓片壓力為0.45KN的條件下將上述 混合物壓制成直徑為橢球糖果狀；
[0113] 表6列出了實施例6的片劑性能測試結果，由表6可以看出，樣品的崩解時間為19分 鐘，滿足國家關于片劑崩解時限在30分鐘內的技術要求，另外，片劑的脆碎度0.2%，硬度達 到7.5Kg，片劑表面光滑，品相好，滿足片劑市場流通要求。
[0114]表6:實施例6片劑性能測試結果
[0116] 圖14列出了實施例6與對比樣品，灰樹花原菌，多糖溶出速率圖，從圖中可以看出 在相同的條件下，實施例6的多糖組分溶出速度遠遠大于灰樹花原菌中多糖的溶出速度，通 過計算我們可以看出，實施例6的多糖溶出速度是原菌溶出速度的66多倍，性能優異明顯。 在第5分鐘時，實施例6溶出的多糖濃度達到176.68μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多糖濃度 只有 3.85μg/ml。
[0117] 圖15列出了實施例6與對比樣品，灰樹花原菌，β-葡聚糖溶出速率圖，從圖中可以 看出在相同的條件下，實施例6的β-葡聚糖溶出速度是原菌溶出速度的1861倍多，性能優異 明顯。在第5分鐘時，實施例5溶出的β-葡聚糖濃度達到151.44μg/ml，而同時刻灰樹花原菌 的多糖濃度只有〇. 12^/πι1。有效成分的快速溶出有利于提高利用率，較高的濃度有利于達 到好的保健效果，同時可以實現很小的服用量就可以達到高有效成分攝入的效果，方便服 用。
[0118] 實施例7
[0119]本實施例的具體制備方法如下：
[0120] (1):將含水量為15的％、及0-葡聚糖含量在3的％的灰樹花提取物按質量比3〇:7〇 與粉碎至0.01~50μπι的灰樹花粉末(含水量為20wt % )均勻混合。
[0121] (2)稱取0.5克，在室溫下通過干法壓片，在控制壓片壓力為31.8KN的條件下將上 述混合物壓制成直徑為塊狀糖果狀；
[0122] 表7列出了實施例7的樣品性能測試結果，由表7可以看出，樣品的崩解時間為4.5 分鐘，滿足國家關于片劑崩解時限在30分鐘內的技術要求，另外，片劑的脆碎度小于0.1 %， 硬度達到3.82Kg，片劑表面光滑，品相好，滿足片劑市場流通要求。
[0123] 表7:實施例7片劑性能測試結果
[0125] 圖16列出了實施例7與對比樣品，灰樹花原菌，多糖溶出速率圖，從圖中可以看出 在相同的條件下，實施例7的多糖組分溶出速度遠遠大于灰樹花原菌中多糖的溶出速度，通 過計算我們可以看出，實施例7的多糖溶出速度是原菌溶出速度的6倍多，性能優異明顯。在 第5分鐘時，實施例1溶出的多糖濃度達到64.08μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的多糖濃度只 有3.85μg/ml。
[0126] 圖17列出了實施例7與對比樣品，灰樹花原菌，β-葡聚糖溶出速率圖，從圖中可以 看出在相同的條件下，實施例7的β-葡聚糖溶出速度是原菌溶出速度的160倍多，性能優異 明顯。在第5分鐘時，實施例7溶出的β-葡聚糖濃度達到12.14μg/ml，而同時刻灰樹花原菌的 多糖濃度只有mμg/ml。有效成分的快速溶出有利于提高利用率，較高的濃度有利于達到 好的保健效果，同時可以實現很小的服用量就可以達到高有效成分攝入的效果，方便服用。
[0127] 以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完 全可以在不偏離本項發明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術 性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。
【主權項】
1. 一種灰樹花片，其特征在于，僅采用灰樹花提取物或采用灰樹花提取物和灰樹花微 粉的混合物制備而得的，其中所述灰樹花提取物組分含量在3~ 1 OOwt%，余量為灰樹花微粉； 所述灰樹花提取物是指灰樹花中的水溶性成分； 所述灰樹花微粉粒徑為〇. 〇1μπι~300μπι。2. 如權利要求1所述的灰樹花片，其特征在于所述灰樹花提取物中β_葡聚糖的質量含 量在3~95wt%。3. 如權利要求1所述的灰樹花片，其特征在于所述灰樹花提取物的含水量在0.1~ 15wt%〇4. 如權利要求1所述的灰樹花片，其特征在于所述灰樹花提取物組分含量在10~ 1 OOwt%，余量為灰樹花微粉。5. 如權利要求1所述的灰樹花片，其特征在于所述灰樹花提取物組分含量在30~ 1 OOwt%，余量為灰樹花微粉。6. 如權利要求1所述的灰樹花片，其特征在于所述灰樹花微粉的含水量在0.1~20wt%。7. -種灰樹花片的制備方法，包括如下步驟： 將灰樹花粉末用水進行提取，提取液經濃縮分離后加入食用乙醇進行醇降，并進行離 心分離； 在醇不溶性成分中加入食用醋酸，再次離心； 在酸不溶性成分中加入氫氧化鈉水溶液，離心分離； 在氫氧化鈉可溶性成分中再次加入食用乙醇，離心分離，干燥醇不溶性成分； 步驟(4)得到的乙醇不溶性成分經工業柱分離得到灰樹花提取物； 將灰樹花粉碎成〇. 〇 1μπι~300μπι的灰樹花微粉； 將步驟(5)得到的灰樹花提取物單獨干法壓片或與步驟(6)得到的灰樹花微粉均勻混 合后干法壓片。8. 如權利要求7所述的灰樹花片的制備方法，其特征在于所述干法壓片的壓力范圍為 0.45~31.8kN〇
【文檔編號】A61K9/20GK106074628SQ201610543146
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月11日
【發明人】熊建民, 曾桂鳳, 王魯
【申請人】南京海益思生物科技有限公司