專利名稱：一種超臨界二氧化碳介質中酶催化制備醛類、烯醛類香料的方法
技術領域：
本發明涉及一種超臨界二氧化碳介質中酶催化制備醛類、烯醛類香料的方法，屬于超臨界二氧化碳介質中酶催化制備工藝類。
背景技術：
醛類和烯醛類物質是天然香料和芳香劑的重要組成成分，在天然動、植物中含量甚微，但是醛類和烯醛類物質對賦予食品香氣起著非常重要的作用。因天然產物中含量少，醛類和烯醛類物質一般只能通過化學合成法來制備。但是，這些物質的合成具有極大的難點，其原因在于1、烯醛類物質中既含有不飽和或多不飽和的雙鍵結構，又含有不飽和的醛基，因此物質非常不穩定，容易被氧化降解；2、烯醛類物質還含有順反結構，因此，在合成過程中容易形成多種立體構型，而不同的立體構型對烯醛類物質的香氣特點、強度都具有很大的影響；3、合成起始原料難于獲得，合成路線復雜或反應條件苛刻等，所以，至今國際上僅有少數幾家生產廠家采用化學合成的方法來生產一些烯醛類香料，但合成路線比較復雜，反應條件比較苛刻，分離純化困難，產品得率較低，因此生產成本高，產品售價高；此外，由于產品為化學合成，因此產品中可能會帶入一些有害的化學物質，產品安全性差，在人們追求健康、天然的今天，更容易擔心合成產品的安全；因此即使用化學合成法獲得了烯醛類香料，也會因消費者對使用安全性的擔憂而無法獲得更為寬廣的市場。
因此，尋找一種理想的、非有害化學物合成的醛類、烯醛類物質的生產方法，既是食用香精、香料行業的攻關課題，也是造福廣大消費者的一件及大好事。
發明內容
本發明的目的旨在提出一種全新的、運用全天然有機物獲取醛類、烯醛類物質的方法，讓消費者真正用上放心、安全的食用香精香料制品。
這種超臨界二氧化碳介質中酶催化制備醛類、烯醛類香料的方法，由加熱溶解、加酶裂解、分離和精餾分離四道工序組成，其特征在于A、所述的加熱熔解是在高壓反應釜(1)中加入精煉動物脂肪或植物油，并按每1000重量份精煉動物脂肪或植物油加水10-100重量份和加脂肪酶4-40重量份摻入含脂肪酶水溶液；在密閉、釜壓15-40MPa條件下采取磁力攪拌或機械攪拌的方式、以50-100轉/分的速度進行攪拌、并采用夾套對反應釜進行加熱，加熱溫度為40-60℃，反應15-300分鐘后，減壓停止反應，將物料轉移到反應釜(2)中進入第二道工序；B、所述的加酶裂解是在反應釜(2)中加入10-100g脂肪氧化酶和氫過氧化物裂解酶系，在密閉、釜壓15-40MPa條件下、采取磁力或機械攪拌方式以50-100轉/分的速度進行攪拌，并采用夾套對反應釜進行加熱，反應溫度為40-60℃，反應60-600分鐘后，減壓結束反應，將物料轉移到分離釜(3)中進入第三道工序；C、所述的分離是指將進入分離釜(3)物料，在控制壓力3-5MPa條件下，開啟放樣閥，分離出下層的水以及水溶性物質，然后，將反應產物進入精餾柱，進行產品的精餾分離；D、所述的精餾分離，是指將進入精餾柱的反應產物，在控制壓力4-30MPa、控制溫度30-70℃條件下，用不銹鋼三角填料進行精餾分離，最終經過精餾柱分離的物料進入分離釜(4)，經減壓，分離后即得到不同的醛類香料、烯醛類香料。
根據以上工藝路線提出的本發明方案，通過在超臨界二氧化碳介質中進行酶催化制備醛類、烯醛類香料，是至今未見有通過該方法生產天然醛、烯醛類香料的公開研究報道，既為香料香精行業開辟了一條天然醛類、烯醛類香料物質生產的新途徑，為食品工業的發展提供了新的物質基礎、也為廣大消費者提供健康食品提供了強有力的技術支持。
附圖1為本發明的工藝裝備流程圖；附圖2本發明的工藝流程詳細說明圖。
圖中1、反應釜 2、反應釜 3、分離釜 4、分離釜 5、精餾柱 6、增壓泵 7、凈化器 8、二氧化碳鋼瓶 9、冷卻罐具體實施方式
如圖所示的這種超臨界二氧化碳介質中酶催化制備醛類、烯類香料的方法，它是對現有工藝方法的一種創造性改進。其具體實施方法如下實施例1.在高壓反應釜(1)中加入精煉過的雞油1000g。把4g脂肪酶溶解于10g水中，加入到反應釜(1)中，密封反應釜(1)。以60轉/分的速度進行磁力攪拌。開啟增壓泵(6)和加熱裝置，反應釜(1)的壓力控制在25-28MPa。采用夾套對反應釜進行加熱，反應溫度為50℃。反應60分鐘后，減壓停止反應，物料轉移到高壓反應釜(2)中，在反應釜(2)中加入10g脂肪氧化酶和氫過氧化物裂解酶系，密閉反應釜(2)。以60轉/分的速度進行磁力攪拌。開啟增壓泵(6)和加熱裝置，反應釜(2)的壓力控制在20MPa。反應溫度為50℃。反應180分鐘后，減壓結束反應，物料轉移到分離釜(3)中，分離釜(3)的壓力控制在3-5MPa，開啟放樣閥，分離出下層的水以及水溶性物質。然后，反應產物進入精餾柱(5)，精餾柱的壓力控制在15MPa，溫度控制在40℃，精餾柱的填料為不銹鋼三角填料。經過精餾柱5分離的物料不斷進入分離釜(4)進行減壓，分離得到己醛、反-2-己烯醛、以及反-2-反-4-癸二烯醛等香料。
實施例2.在高壓反應釜(1)中加入精煉過的牛油1000g。把15g脂肪酶溶解于60g水中，加入到反應釜(1)中，密封反應釜(1)。以60轉/分的速度進行磁力攪拌。開啟增壓泵(6)和加熱裝置，反應釜(1)的壓力控制在20-30MPa。采用夾套對反應釜進行加熱，反應溫度為50℃。反應60分鐘后，減壓停止反應，物料轉移到高壓反應釜(2)中，在反應釜(2)中加入32g脂肪氧化酶和氫過氧化物裂解酶系，密閉反應釜(2)。以60轉/分的速度進行磁力攪拌。開啟增壓泵(6)和加熱裝置，反應釜(2)的壓力控制在25MPa。反應溫度為50℃。反應240分鐘后，減壓結束反應，物料轉移到分離釜(3)中，分離釜(3)的壓力控制在3-5MPa，開啟放樣閥，分離出下層的水以及水溶性物質。然后，反應產物進入精餾柱(5)，精餾柱的壓力控制在15MPa，溫度控制在40℃，精餾柱的填料為不銹鋼三角填料。經過精餾柱分離的物料不斷進入分離釜(4)進行減壓，分離得到乙醛、反-2-己烯醛以及反-2-反-4-癸二烯醛等香料。
實施例3.在高壓反應釜(1)中加入精煉過的大豆油1000g。把40g脂肪酶溶解于100g水中，加入到反應釜(1)中，密封反應釜(1)。以60轉/分的速度進行磁力攪拌。開啟增壓泵(6)和加熱裝置，反應釜(1)的壓力控制在22MPa。采用夾套對反應釜進行加熱，反應溫度為50℃。反應60分鐘后，減壓停止反應，物料轉移到高壓反應釜(2)中，在反應釜(2)中加入100g脂肪氧化酶和氫過氧化物裂解酶系，密閉反應釜(2)。以60轉/分的速度進行磁力攪拌。開啟增壓泵和加熱裝置，反應釜(2)的壓力控制在18MPa。反應溫度為50℃。反應200分鐘后，減壓結束反應，物料轉移到分離釜(3)中，分離釜(3)的壓力控制在3-5MPa，開啟放樣閥，分離出下層的水以及水溶性物質。然后，反應產物進入精餾柱(5)，精餾柱的壓力控制在15MPa，溫度控制在40℃，精餾柱的填料為不銹鋼三角填料。經過精餾柱分離的物料不斷進入分離釜(4)進行減壓，分離得到己醛、反-2-己烯醛、以及反-2-反-4-癸二烯醛等香料。
權利要求
1.一種超臨界二氧化碳介質中酶催化制備醛類、烯醛類香料的方法，由加熱溶解、加酶裂解、分離和精餾分離四道工序組成，其特征在于A、所述的加熱熔解是在高壓反應釜(1)中加入精煉動物脂肪或植物油，并按每1000重量份精煉動物脂肪或植物油加水10-100重量份和加脂肪酶4-40重量份摻入含脂肪酶水溶液；在密閉、釜壓15-40MPa條件下采取磁力攪拌或機械攪拌的方式、以50-100轉/分的速度進行攪拌、并采用夾套對反應釜進行加熱，加熱溫度為40-60℃，反應15-300分鐘后，減壓停止反應，將物料轉移到反應釜(2)中進入第二道工序；B、所述的加酶裂解是在反應釜(2)中加入10-100g脂肪氧化酶和氫過氧化物裂解酶系，在密閉、釜壓15-40MPa條件下、采取磁力或機械攪拌方式以50-100轉/分的速度進行攪拌，并采用夾套對反應釜進行加熱，反應溫度為40-60℃，反應60-600分鐘后，減壓結束反應，將物料轉移到分離釜(3)中進入第三道工序；C、所述的分離是指將進入分離釜(3)物料，在控制壓力3-5MPa條件下，開啟放樣閥，分離出下層的水以及水溶性物質，然后，將反應產物進入精餾柱，進行產品的精餾分離；D、所述的精餾分離，是指將進入精餾柱(5)反應產物在控制壓力4-30MPa、控制溫度30-70℃條件下，用不銹鋼三角填料進行精餾分離，最終經過精餾柱分離的物料進入分離釜(4)，經減壓，分離后即得到不同的醛類香料、烯醛類香料。
全文摘要
一種超臨界二氧化碳介質中酶催化制備醛類、烯醛類香料的方法，由加熱溶解、加酶裂解、分離和精餾分離四道工序組成，特征是在高壓反應釜(1)中加入精煉動物脂肪或植物油，按每1000重量份精煉動物脂肪或植物油加水10－100重量份和加脂肪酶組成脂肪酶水溶液；在釜壓15－40MP、以50－100轉/分攪拌、加熱，而后將物料轉移到反應釜(2)中加入脂肪氧化酶和氫過氧化物裂解酶系、進行加熱分離；所述的分離是指將進入分離釜(3)，物料在控制壓力3－5MPa條件下，開啟放樣閥，分離出下層的水以及水溶性物質，然后，將反應產物進入精餾柱(5)，進行產品的精餾分離；最終經過精餾柱分離后即得到不同的醛類香料、烯醛類香料。
文檔編號C11B9/00GK1896257SQ200610027858
公開日2007年1月17日 申請日期2006年6月13日 優先權日2006年6月13日
發明者王光雨, 翁昔陽 申請人:華寶食用香精香料(上海)有限公司