專利名稱：一種杜氏鹽藻二次提取液產品及其在皮膚保健用日用化工產品中的應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種微生物藻的提取液，特別是一種杜氏鹽藻二次提取液及其在皮膚保健 用日用化工產品中的應用。
技術背景人類肌膚細胞中的線粒體結構，在保持肌膚健康，維持肌膚能量代謝平衡，供給肌膚 能量生成，促使肌膚細胞復蘇增生，延緩肌膚衰老起著重要作用。但由于各種外部和內部 原因，肌膚細胞的能量在不斷減弱，線粒體的功能也隨之退化，最終導致各種肌膚的老化 現象，如肌膚中的血液供給不足、細胞新生能力下降以及細胞更新的減緩等。這些情況的 發生會導致肌膚皺紋的產生，肌膚失去活力，沒有光澤和膚色越來越差。為尋找能給線粒體提供能量的物質，研究發現在龐大的微生物藻類家族中，杜氏鹽 藻具有卓越的肌膚興奮作用，是一種可為皮膚細胞中線粒體提供能量的微藻。杜氏鹽藻(Dunalidla Salina)是一種生活在比海水鹽度還高9_10倍的鹽湖中的微生物藻(簡稱 微藻)，它在含鹽量高達30%的鹽湖水中生存，在這種高鹽度、高滲透壓的極端生活環境 下，鹽藻能通過光合作用獲得大量的能量，同時富含P—胡蘿卜素、十八種氨基酸、多糖、 甘油等營養成分和保濕成分。目前，關于從杜氏鹽藻中提取e—胡蘿卜素的報道有許多，但是將其提取后的物質在 此提取利用的工藝及其產品以及應用于皮膚保健用日用化工產品的技術國內外尚無報道。 發明內容本發明針對生產皮膚保健用日用化工產品的需要，提供一種可商品化的杜氏鹽藻二次 提取液產品，其富含各種營養成分和保濕成分，是一種有效的肌膚能量促進劑，能為肌膚 提供新生能量，使細胞更新加快，全面改善肌膚狀態，達到肌膚延緩衰老的目的。一種杜氏鹽藻二次提取液產品，是由如下的工藝步驟制成(1) 提取杜氏鹽藻中的e —胡蘿卜素；(2) 將提取e胡蘿卜素后的杜氏鹽藻干燥后研磨成粉；(3) 將計量好的鹽藻粉放入索氏提取器中，按每克杜氏鹽藻粉加10~15毫升60~70%的乙 醇的比例加乙醇入燒瓶中加熱進行循環提取，提取溫度在75 100'C之間，反應3 4小時， 得提取液；
(4) 將燒瓶中的提取液進行減壓蒸餾，回收乙醇，蒸餾時真空度為一0.06 0.08Mpa，溫度 控制為85 10(TC，直至無液體蒸出時為止；和(5) 將濃縮后的提取液調節PH值為5~6，然后真空過濾；(6) 過濾后的澄清液體，測定固含量后，用蒸餾水稀釋至3~10%的固含量，加入防腐劑 即成。其中第一步中e —胡蘿卜素的提取工藝為常規工藝，在許多科技文獻中都可以查閱到。 可選用的一種工藝是將干燥后的杜氏鹽藻粉50克放入500 mL圓底燒瓶中，加入200 mL石 油醚混勻，萃取30分鐘，然后過濾、蒸餾、濃縮萃取液，得到e—胡蘿卜素。
本發明提供的杜氏鹽藻二次提取液產品，所用杜氏鹽藻采集自中國山西運城鹽湖，山 西運城鹽湖位于山西省運城盆地的東南部，鹽湖東西長27千米，南北寬3 5千米；面積 102平方千米。鹽湖呈北東-南西向帶狀分布，地勢低洼，海拔標高320米，湖北岸垅崗高 出湖區20米左右，海拔標高340 365米。杜氏鹽藻是運城鹽湖中的特產，生長旺盛且富 含各種營養成分。
本發明中所用的防腐劑為由2 —苯氧乙醇、尼泊爾金甲酯、山梨酸鉀組成的復合防腐劑。 其優選用量為按重量百分比計 2—苯氧乙醇0.80 1.00% 尼泊爾金甲酯0.25-0.40% 山梨酸鉀0.10 0.20%。本發明提供的杜氏鹽藻二次提取液產品，其外觀為透明微黃色液體，無沉淀，有鹽藻 特殊氣味，20'C下的比重為1.000-1.050 g/ml， 105"下的干渣含量>1.5% (m/m)，微生 物含量〈100CFU/ml，病原體沒有檢出，固形物含量為3~10% (m/m) ， pH值5 6,氨 基態N (%)》15% (mg/100mL) ; K+^200ppm; Ca2++Mg2+》600ppm。
本發明利用提取e-胡蘿卜素后的杜氏鹽藻粉渣在乙醇水溶液反復處理下，使其中的水 溶性游離氨基酸、維生素及無機鹽被提取，減壓回收乙醇后，調節pH值，即獲得小分子水 溶性濃縮液。由于其中含有高濃度的K+，而該離子與細胞能源物質ATP的合成代謝直接相 關，高濃度的K+激活了細胞能量供給站-線粒體的工作，加快了細胞能量代謝與細胞更新, 將其應用于肌膚細胞護理可以帶來意想不到的效果。其可以廣泛應用在皮膚保健用日用化 工產品中，例如直接作為護膚品中的調理水類使用，或將其加入乳化劑制備成護膚乳液使 用等。本發明杜氏鹽藻二次提取液產品的制備方法工藝簡單，可操作性強，反應條件溫和， 產品生物活性高，提取液經分離后，乙醇可循環使用。此杜氏鹽藻二次提取液產品經試用 促進劑，它能保護和激勵細胞能量的核心結構一線粒體，促進線粒 體生成能量，提高ATP (三磷酸腺苷)水平，為肌膚提供新生能量，補充受損肌膚細胞所 缺乏的能量，達到良好的平衡；并使細胞更新加快，全面改善肌膚狀態，重新恢復自然和 健康的肌膚，達到肌膚延緩衰老的目的。
具體實施方式
實施例1:(1) 在天平上秤量20克提取e -胡蘿卜素后的杜氏鹽藻粉；(2) 用量筒計量乙醇(60%含量)200毫升；(3) 將20克鹽藻粉放入索氏提取器中，然后將200毫升乙醇提取液加入燒瓶中。加熱使乙 醇進行循環提取。提取溫度在85'C之間，反應時間為3小時；(4) 將燒瓶中的提取液進行減壓蒸餾，回收乙醇。蒸餾時真空度為一0.06Mpa,溫度控制為85 °C，直至無液體蒸出時為止；(5) 將濃縮后的提取液調節PH值為5.5，然后真空過濾；(6) 將過濾后的澄清液體，經測定固含量為10%;(7) 制作>3 %固含量的杜氏鹽藻二次提取液產品a) 稱取10%原液30克，加入燒杯中；b) 稱取去離子水68.8克，加入燒杯中，用攪拌器充分攪拌均勻；c) 稱取2 —苯氧乙醇0.8克，加入燒杯中，用攪拌器攪拌均勻；d) 稱取尼泊爾金甲酯0.3克，加入燒杯中，用攪拌器攪拌均勻；e) 稱取山梨酸鉀0.1克，加入燒杯中，用攪拌器攪拌均勻；f) 用攪拌器繼續攪拌10分鐘，直至加入物體完全溶解。產品檢領!l結果標準值透明微黃液體1.030 1.050 g/ml 〉1.5% m/m <100 CFU/ml無3 腦m/m 》15% (mg/100mL) 》200ppm技術指標 外觀 比重(20。C) 干(殘)渣(105°C) 微生物含量 病原體 固形物含量 氨基態N (%) K+檢測值 合格 1.030 g/ml 1.6% m/m 80 CFU / ml 未檢出 4.5% m/m 16% (mg/100mL) 210ppmCa2++Mg2+pH值》600ppm 5 6670ppm實施例2:(1) 在天平上稱量30克提取0 -胡蘿卜素后的杜氏鹽藻粉；(2) 用量筒計量乙醇(70%含量)400毫升；(3) 將30克鹽藻粉放入索氏提取器中，然后將400毫升乙醇提取液加入燒瓶中。加熱使乙 醇進行循環提取。提取溫度在9(TC，反應時間為4小時；(4) 將燒瓶中的提取液進行減壓蒸餾，回收乙醇。蒸餾時真空度為一0.08Mpa，溫度控制為 90°C,直至無液體蒸出時為止；(5) 將濃縮后的提取液調節PH值為5.8，然后真空過濾；(6) 將過濾后的澄清液體，測定固含量為10%;(7) 制作>5%固含量的杜氏鹽藻二次提取液產品a) 稱取10%原液50克，加入燒杯中；b) 稱取去離子水48.7克，加入燒杯中，用攪拌器充分攪拌均勻；c) 稱取2 —苯氧乙醇0.9克，加入燒杯中，用攪拌器攪拌均勻；d) 稱取尼泊爾金甲酯0.25克，加入燒杯中，用攪拌器攪拌均勻；e) 稱取山梨酸鉀0.15克，加入燒杯中，用攪拌器攪拌均勻；f) 用攪拌器繼續攪拌10分鐘，直至加入物體完全溶解。產品檢測結果技術指標 夕卜觀比重(20°C) 干(殘)渣(105°C) 微生物含量 病原體 固形物含量 氨基態N (%) K+Ca2++Mg2+ pH值標準值透明微黃液體 1.030 1.050g/ml 〉1.5% m/m <100 CFU/ml無3 10% m/m 》15% (mg膽mL) >200ppm >600ppm 5 66檢測值 合格 1.035 g/ml 1.7% m/m 70 CFU / ml 未檢出 6.3% m/m 17.5% (mg/100mL) 260ppm 690ppm 5.權利要求
1、一種杜氏鹽藻二次提取液產品，其特征是包括如下的工藝步驟(1)提取杜氏鹽藻中的β-胡蘿卜素；(2)將提取β胡蘿卜素后的杜氏鹽藻干燥后研磨成粉；(3)將計量好的鹽藻粉放入索氏提取器中，按每克杜氏鹽藻粉加10～15毫升60～70％的乙醇的比例加乙醇入燒瓶中加熱進行循環提取，提取溫度在75～100℃之間，反應3～4小時，得提取液；(4)將燒瓶中的提取液進行減壓蒸餾，回收乙醇，蒸餾時真空度為-0.06～0.08Mpa，溫度控制為85～100℃，直至無液體蒸出時為止；和(5)將濃縮后的提取液調節PH值為5～6，然后真空過濾；(6)過濾后的澄清液體，測定固含量后，用蒸餾水稀釋至3～10％的固含量，加入防腐劑即成。
2、 根據權利要求l所述的杜氏鹽藻二次提取液產品，其特征在于所述杜氏鹽藻采集自中國 山西運城鹽湖。
3、 根據權利要求2所述的杜氏鹽藻二次提取液產品，其特征在于所述防腐劑為由2—苯氧 乙醇、尼泊爾金甲酯、山梨酸鉀組成的復合防腐劑。
4、 根據權利要求3所述的杜氏鹽藻二次提取液產品，其特征在于所述防腐劑的加入量如下 按重量百分比計2 —苯氧乙醇0.80-1.00% 尼泊爾金甲酯0.25-0.40% 山梨酸鉀0.10 0.20%。
5、 根據權利要求4所述的杜氏鹽藻二次提取液產品，其特征在于其外觀為透明微黃色液體，無沉淀，有鹽藻特殊氣味；20。C下的比重為1.000~1.050 g/ml， 105'C下的干渣含量〉1.5%(m/m)，微生物含量〈100CFU/ml，病原體沒有檢出，固形物含量為3~10% (m/m)， pH值5 6，氨基態N^15。/。 (mg/100mL) ; K+^200ppm; Ca2++Mg2+ ^600ppm。
6、 權利要求l一5中任一項所述的杜氏鹽藻二次提取液產品在皮膚保健用日用化工產品中 的應用。
全文摘要
本發明提供一種杜氏鹽藻二次提取液產品，將杜氏鹽藻粉，除去脂溶性物質，再從剩余的鹽藻粉進行提取；提取時以60～70％的乙醇為提取液，將計量好的鹽藻粉、乙醇加入索氏提取器，提取溫度為75～100℃之間，反應時間為3～4小時；提取完成后，將提取液進行減壓蒸餾，回收乙醇；調整濃縮液的pH值為5～6，然后用蒸餾水稀釋至固體含量為3～10％之間，加入防腐劑得所需產品。該杜氏鹽藻二次提取液產品是一種有效的肌膚能量促進劑，能為肌膚提供新生能量，使細胞更新加快，全面改善肌膚狀態，達到肌膚延緩衰老的目的。
文檔編號A61Q19/00GK101129324SQ200710122389
公開日2008年2月27日 申請日期2007年9月25日 優先權日2007年9月25日
發明者丁紅霞, 周小華, 張兵旗, 軍 李, 杜首英 申請人:南風化工集團股份有限公司