專利名稱：一種利用離子液體從微藻中提取油脂的方法
技術領域：
本發明涉及從微藻中提取油脂的方法，具體地，本發明涉及一種利用離子液體從微藻中提取油脂的方法。
背景技術：
隨著全球經濟一體化的快速發展，能源短缺以及二氧化碳排放引起的溫室效應， 已經成為人類可持續發展的重大威脅。如果有一種技術，既能減少二氧化碳，又能增加可再生能源供給，必然受歡迎。而藻類正是通過“吃”二氧化碳來生產生物柴油和生物燃氣。近年來，生物柴油作為化石能源的替代燃料，已成為國際上發展最快、應用最廣的環保可再生能源。生物柴油是以生物體油脂為原料，通過分解、酯化而得到的長鏈脂肪酸甲酯，是一種可以替代普通柴油使用的環保、可再生能源。按照當前的技術，原料成本是決定生物柴油價格的最主要因素。目前，歐盟、美國、日本等國主要以菜籽油、大豆油以及芥末籽油為原料制備生物柴油，我國也是以大豆油為主要原料來生產生物柴油。從而導致了生物柴油“與人爭糧”和“與糧爭地”的現象，造成全球糧食價格的飆升。因此，積極尋找新的生物質原料，以緩解目前的糧食和能源危機已成為世界各國高度關注的問題。在眾多的可提取生物柴油的原料中，微藻脫穎而出它大多分布在江河湖泊中，具有生長繁殖速度快、環境適應能力強、 油脂含量高等特點，另外，它不會與其他農作物爭奪土地，因此藻類是制備生物柴油的良好原料。微藻油脂的提取是生產生物柴油的關鍵技術。目前“溶劑萃取”和“機械壓榨”是常采用的方法。由于大部分含油微藻細胞壁較厚而且細胞外壁處有一極性水化層，直接利用有機溶劑萃取油脂耗時長，萃取效率低。壓榨法存在提取率偏低，能耗高的問題。雖然通過一些輔助手段來提高油脂的萃取率，如化學法、超聲法、酶法或超臨界等方法具有一定效果，但存在耗時長、成本高、能耗高、對設備要求高等問題。近年來，離子液體(Ionic Liquids, ILs)是化學化工領域研究的熱點。離子液體是在室溫或接近室溫(低于100°c )完全由離子組成呈液態的鹽，一股由體積較大的有機陽離子和體積較小的無機陰離子組成。與傳統的有機溶劑相比，離子液體具有一系列突出的優點(1)幾乎無蒸氣壓，不會造成環境污染且可用于低壓條件，因此被稱為“綠色溶劑”; (2)不可燃，熱穩定性和化學穩定性高；C3)液體狀態溫度范圍寬；(4)通過陰陽離子的設計可調節對有機化合物、無機化合物及聚合物的溶解性，可調控其極性及親水、憎水性，因而又被稱為“可設計性”溶劑；由于離子液體的這些特殊性質，離子液體作為綠色溶劑和功能材料受到人們的廣泛關注，已在有機合成，萃取分離，催化，電化學，材料合成等領域展現了廣闊的應用前景。針對目前從微藻中提取油脂存在的問題，本發明首先利用功能化離子液體極性可調的特點，使其與微藻細胞充分接觸，并利用其可溶解微藻細胞壁成份木質纖維素的特性來破壞微藻細胞結構，從而使微藻中油脂被釋放出來，然后利用有機溶劑萃取油脂。溶解微藻的離子液體通過加水稀釋法實現離子液體的再生，離子液體重復使用。
發明內容
本發明的目的是提供一種利用離子液體來提取微藻中油脂的方法。本發明的利用離子液體來提取微藻中油脂的方法包括以下步驟1)制備功能化離子液體；2)將一定量的微藻加入到離子液體中，通過加熱磁力攪拌使其溶解；3)使用有機溶劑萃取離子液體混合物中的油脂，除去有機溶劑后，得到油脂，有機溶劑可以回收重復使用；4)向提取油脂后的離子液體相中加入一定量的水，離子液體溶于水相中，而溶于離子液體中的微藻細胞壁等成份由于不溶于水而沉淀出來，通過蒸發除去水相，實現離子液體的再生，并可重復使用。根據本發明的方法，優選所述的離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([Emim] CH3COO)，氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim] Cl)，氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([Amim] Cl)， 該類離子液體除具有常規離子液體的特性，還具有熔點低、粘度小、溶解木質纖維素能力強等特點。根據本發明的方法，該方法可適用于各種淡水或海水類產油脂微藻。根據本發明的方法，微藻與離子液體的質量比為1 99 1 4之間。根據本發明的方法，微藻在離子液體中的溶解溫度為60°C 90°C，時間Ih 4h。根據本發明的方法，所述的有機溶劑為正己烷、氯仿。根據本發明的方法，所加入有機溶劑與離子液體的體積比為1 1 1 3。根據本發明的方法，利用離子液體溶解微藻提取油脂，離子液體幾乎沒有蒸氣壓， 具有綠色環保特性和可設計性，能顯著的破壞微藻的細胞壁，微藻中的油脂得以釋放出來， 油脂與離子液體易于分離，能顯著提高油脂的提取率，而離子液體通過加水稀釋法可以循環使用，該方法有望成為微藻油脂提取的一種新工藝。
圖1為小球藻顯微照片。圖2為小球藻溶于[&iiim]Cl后的顯微照片。圖3為葡萄藻顯微照片。圖4為葡萄藻溶于[&iiim]Cl后的顯微照片。
具體實施例方式實施例1取20g小球藻加入到80g氯化1- 丁基-3-甲基咪唑([^iiim] Cl)離子液體中，升溫至80°C，磁力攪拌池后，(取樣在顯微鏡下照相分析，小球藻的細胞壁被完全破壞溶于離子液體中，而油脂被釋放出來(見圖2))；向體系中加入一定量的正己烷萃取油脂(正己烷與離子液體體積比為1 3)，溶液分層，含有油脂的正己烷相在上層，離子液體相在下層， 取出上層溶液，常壓蒸餾除去正己烷，得到油脂6. lg，正己烷循環使用；向下層離子液體相中加入一定量的蒸餾水，離子液體溶于水相中，而溶于離子液體的微藻細胞壁等成份沉淀出來，通過蒸餾除去水相，離子液體再生并循環使用。實施例2取20g葡萄藻加入到80g氯化1-丁基-3-甲基咪唑([^iiim] Cl)離子液體中，升溫至80°C，磁力攪拌池后，(取樣在顯微鏡下照相分析，葡萄藻的細胞壁被完全破壞溶于離子液體中，而油脂被釋放出來(見圖4))；向體系中加入一定量的正己烷萃取油脂(正己烷與離子液體體積比為1 1)，溶液分層，含有油脂的正己烷相在上層，離子液體相在下層， 取出上層溶液，常壓蒸餾除去正己烷，得到油脂7. 3g，正己烷循環使用；向下層離子液體相中加入一定量的蒸餾水，離子液體溶于水相中，而溶于離子液體的微藻細胞壁等成份沉淀出來，通過蒸餾除去水相，離子液體再生。實施例3取20g小球藻加入到80gl-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([EminjCH3COO)離子液體中，升溫至6o°c，磁力攪拌池后；向體系中加入一定量的正己烷萃取油脂(正己烷與離子液體體積比為1 3)，溶液分層，含有油脂的正己烷相在上層，離子液體相在下層，取出上層溶液，常壓蒸餾除去正己烷，得到油脂6. 3g，正己烷循環使用；向下層離子液體相中加入一定量的蒸餾水，離子液體溶于水相中，而溶于離子液體的微藻細胞壁等成份沉淀出來，通過蒸餾除去水相，離子液體再生并循環使用。實施例4取20g小球藻加入到80g氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([Amim] Cl)離子液體中，升溫至6o°c，磁力攪拌池后；向體系中加入一定量的正己烷萃取油脂(正己烷與離子液體體積比為1 3)，溶液分層，含有油脂的正己烷相在上層，離子液體相在下層，取出上層溶液， 常壓蒸餾除去正己烷，得到油脂62g，正己烷循環使用；向下層離子液體相中加入一定量的蒸餾水，離子液體溶于水相中，而溶于離子液體的微藻細胞壁等成份沉淀出來，通過蒸餾除去水相，離子液體再生并循環使用。
權利要求
1.一種利用離子液體從微藻中提取油脂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟1)制備功能化離子液體；2)將一定量的微藻加入到離子液體中，通過加熱磁力攪拌使其溶解；3)使用有機溶劑萃取離子液體混合物中的油脂，除去有機溶劑后，得到油脂，有機溶劑可以回收重復使用；4)向提取油脂后的離子液體相中加入一定量的水，離子液體溶于水相中，而溶于離子液體中的微藻細胞壁等成份不溶于水而沉淀出來，通過蒸發除去水相，實現離子液體的再生，離子液體可重復使用。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([Emim]CH3COO),氯化1-丁基-3-甲基咪唑([^iim]Cl)，氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([Amim] Cl)。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法適用于各種淡水或海水類產油脂微藻。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，微藻與離子液體的質量比為1 99 1 4之間。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，微藻在離子液體中的溶解溫度為60°C 90°C，時間 Ih 4h。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有機溶劑為正己烷、氯仿。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所加入有機溶劑與離子液體的體積比為 1 1 1 3。
全文摘要
本發明涉及一種利用離子液體從微藻中提取油脂的方法。本發明的方法包括以下步驟1)制備功能化離子液體；2)將一定量的微藻加入到離子液體中，通過加熱磁力攪拌使其溶解；3)使用有機溶劑萃取離子液體混合物中的油脂；4)提取油脂后的離子液體相中加入一定量的水，通過蒸發除去水相，實現離子液體的再生，離子液體重復使用。根據本發明的方法，利用離子液體溶解微藻提取油脂，離子液體幾乎沒有蒸氣壓，具有綠色環保特性和可設計性，能顯著的破壞微藻的細胞壁，微藻細胞內或細胞壁上的油脂得以釋放出來，油脂與離子液體易于分離，能顯著提高油脂的提取率，而離子液體通過加水稀釋法可以循環使用，該方法可成為微藻油脂提取的一種新工藝。
文檔編號C11B1/10GK102586002SQ20111000603
公開日2012年7月18日 申請日期2011年1月12日 優先權日2011年1月12日
發明者劉春朝, 王 鋒, 郭晨, 高紅帥 申請人:中國科學院過程工程研究所