專利名稱：一種從臘梅鮮花中提取精油及附加產品的方法
技術領域：
本發明涉及一種從臘梅鮮花提取精油，同時可以獲得臘梅花蠟和多糖附加產品的方法。
背景技術：
臘梅(Chimonanthus praecox(linn.)Link)是臘梅科臘梅屬落葉叢生灌木,為我國傳統的庭院名花和園林綠化植物，具有色、香、形、姿、韻俱佳的觀賞價值。臘梅花除散發清馨的香氣外，還具有較高的藥用保健價值。臘梅的花含有揮發性的芳香油物質，是極具開發潛力的香精原料。目前文獻報道的臘梅花精油的提取方法主要是水蒸汽蒸餾法。水蒸汽蒸餾法，所需要的設備較少，操作也較簡單，但由于高溫蒸汽的不良作用，許多成分熱分解、水解、溶于水中，最終精油得率較低，精油品質較差，有蒸煮異味。也無法同時獲得其他附加產品。
發明內容
針對現有技術的缺陷，本發明提供一種從臘梅鮮花中提取精油，同時可以獲得臘梅花蠟和多糖附加產品的方法。本發明提取的精油，保持了臘梅花特有的香氣，工藝簡單，成本較低，還可以附加生產臘梅花臘和多糖等產品，提高了總體經濟效益。本發明是通過一下技術方案實現的一種從臘梅鮮花中提取精油及附加產品的方法，所述的附加產品為臘梅花蠟和臘梅花多糖，所述方法包括如下步驟I)、將新鮮臘梅花，放入30_60°C的石油醚中，臘梅花和石油醚的質量與體積比例 為(I 10) L/kg，回流提取，重復兩次，合并提取液，減壓濃縮，得到浸膏和臘梅花殘渣；2)、將浸膏加入無水乙醇中溶解，浸膏無水乙醇的重量與體積比為(I : 5) (I 10)g/ml，得到乙醇浸提液；3)、臘梅花精油將步驟2)的乙醇浸提液在真空下濃縮，揮發去乙醇，可得臘梅花精油；4)、制備臘梅花臘將步驟2)的乙醇浸提液冷凍，過濾，得到白色的臘梅花臘；5)、.將經步驟I)的石油醚處理過的臘梅花殘渣，采用沸水提取，水和臘梅花的體積與質量比為(10 I) L/kg，(臘梅花質量按鮮花計)，重復兩次，合并提取液，減壓濃縮至提取液體積的1/80，加入濃縮液體積4-6倍的無水乙醇，置于4°C中過夜，離心收集沉淀，真空干燥得臘梅花多糖。本發明精油提取避免了高溫過程，解決了水蒸汽法所提取精油出現蒸煮異味的問題。本發明提取的精油，保持了臘梅花特有的香氣，香味自然，工藝簡單，成本較低，同時可獲得臘梅花蠟和多糖附加產品，提高總體經濟價值。
具體實施方式
實施例I取采摘的新鮮臘梅花1kg，放入IOL規格為30_60°C石油醚，回流提取，重復兩次，提取液減壓濃縮，得到浸膏50g，將浸膏加入500mL乙醇中溶解，冷凍，過濾，得到IOg白色的臘梅花蠟。乙醇浸提液在真空下濃縮，可得IOg臘梅花精油。石油醚處理過的臘梅花殘渣，采用沸水(IOL)提取，重復提取兩次，提取液減壓濃縮至250mL，加入IL無水乙醇，置于4°C中過夜，離心收集沉淀，真空干燥得臘梅花多糖50g。實施例2取采摘的新鮮臘梅花5kg，放入50L規格為30_60°C石油醚，回流提取，重復兩次，提取液減壓濃縮，得到浸膏250g，將浸膏加入2L乙醇中溶解，冷凍，過濾，得到白色的臘梅花蠟50g。乙醇浸提液在真空下濃縮，可得50g臘梅花精油。石油醚處理過的臘梅花殘渣，
采用沸水(50L)提取，重復提取兩次，提取液減壓濃縮至I. 25L，加入7. 5L的無水乙醇，置于4°C中過夜，離心收集沉淀，真空干燥得臘梅花多糖250g。實施例3取采摘的新鮮臘梅花100g，放入IL規格為30_60°C石油醚，回流提取，重復兩次，提取液減壓濃縮，得到浸膏5g，將浸膏加入40mL乙醇中溶解，冷凍，過濾，得到白色的臘梅花蠟lg。乙醇浸提液在真空下濃縮，可得Ig臘梅花精油。石油醚處理過的臘梅花殘渣，采用沸水(IL)提取，提取兩次，提取液減壓濃縮至25mL，加入150mL無水乙醇，置于4°C中過夜，離心收集沉淀，真空干燥得臘梅花多糖5g。對提取的臘梅花精油采用氣質聯用技術分析，從有機溶劑法提取的臘梅花精油化學成分中分離出111種成分。其中相對含量在O. 5%以上的，共有37種化學成分，占總含量的83.48%。其中烷烴類組分2種，占精油總含量2. 58% ;萜烯類組分15種，占精油總含量34. 11% ;醇類組分10種，占精油總含量33. 21% ;醛類組分2種，占精油總含量
2.94% ;酸類組分2種，占精油總含量2. 47% ;酯類組分2種，占精油總含量2. 34% ;其他組分3種，占精油總含量5. 54%。其中香氣類化合物主要為芳樟醇(Linalool，10. 13% )、β-蓽澄爺油職(β -Cubebene, 7. 59%)、欖香醇(Elemol, 7. 10 %)、大根香葉烯D-4-醇(Germacrene D-4-ol, 6. 46% )、石竹烯(Caryophyllene, 5. 40% )、口引哚(Indole, 4. 55% ) >大葉香烯-B(Germacrene B,4. 29 % ) > β-攬香烯(β-Elemene, 3. 79 %)、δ-杜松烯(δ -Cadinene, 2. 61 % )、苯甲醇(Benzyl Alcohol, 2. 15% )等。通過堿催化使臘梅花蠟降解為相應的脂肪酸和脂肪醇，分別將它們衍生為脂肪酸乙酯和脂肪醇乙酸酯，然后進行GC-MS分析。乙酯化產物的主要成分為C16 C18長鏈脂肪酸乙酯以及C16 C20含有I 2個不飽和度的長鏈脂肪烯酸乙酯，其中含量較高的組分有:十六酸乙酷(Hexadecanoic acid, ethyl ester, 15. 37% )、亞油酸乙酷(Linoleic acidethyl ester, 10. 59% )、油酸乙酯(Ethyl Oleate, 7· 35% )、十九酸乙酯(Nonadecanoicacid, ethyl ester, 6. 78% )、二十四酸乙酯(Ethyltetracosanoate, 5. 97% ) 乙酸酯產物中主要成分為C16 C18長鏈脂肪醇以及C16 C30的長鏈烷烴，其中含量較高的組分有順-12-十五碳稀(Z-12-Pentacosene, 12. 65% )、二十八燒(Octacosane, 7. 81 % )、廿七碳燒(Heptacosane, 7. 39% )、13-十四碳烯基乙酸酯(13-tetradecenyl acetate, 5. 78% )、1，21-二十二碳二烯(l，21-Docosadiene，3. 66% )。從而推測出有機溶劑提取法得到的臘梅花蠟質主要含有3類化合物(1)C16 C18長鏈脂肪酸與C16 C18長鏈脂肪醇構成的酯；(2)C16 C30的長鏈烷烴；(3)長鏈不飽和碳烯。將得到的臘梅花粗多糖，經DEAE-纖維素柱層析分離純化，得均一多糖，采用高效凝膠過濾色譜和P MP柱前衍生化的方法對其分子量和單糖組成進行分析，該多糖是分子量為I. 2X103，主要由甘露糖、半乳糖、葡萄糖和阿拉伯糖以及少量鼠李糖、木糖組成的雜多糖。
權利要求
1.一種從臘梅鮮花中提取精油及附加產品的方法，所述的附加產品為臘梅花蠟和臘梅花多糖，所述方法包括如下步驟 1)、將新鮮臘梅花，放入30-60°C的石油醚中，臘梅花和石油醚的質量與體積比例為(I 10) L/kg，回流提取，重復兩次，合并提取液，減壓濃縮，得到浸膏和臘梅花殘渣； 2)、將浸膏加入無水乙醇中溶解，浸膏無水乙醇的重量與體積比為(I: 5) (I 10)g/ml，得到乙醇浸提液； 3)、臘梅花精油將步驟2)的乙醇浸提液在真空下濃縮，揮發去乙醇，得臘梅花精油； 4)、制備臘梅花臘將步驟2)的乙醇浸提液冷凍，過濾，得到白色的臘梅花臘； 5)、將經步驟I)的石油醚處理過的臘梅花殘渣，采用沸水提取，水和臘梅花的體積與質量比為(10 I)L/kg，臘梅花質量按鮮花計，重復兩次，合并提取液，減壓濃縮至提取液體積的1/80，加入濃縮液體積4-6倍的無水乙醇，置于4°C中過夜，離心收集沉淀，真空干燥得臘梅花多糖。
全文摘要
本發明涉及一種從臘梅鮮花提取臘梅花精油及系列產品的方法。將臘梅鮮花預處理后，放入規格30-60℃的石油醚，回流提取，提取液減壓濃縮，得到浸膏，將浸膏加入乙醇中溶解，冷凍，過濾，得到白色的臘梅花臘。乙醇浸提液減壓濃縮，可得臘梅花精油。石油醚處理過的臘梅花殘渣，采用沸水提取，提取液減壓濃縮，加入一定體積的無水乙醇，置于4℃中過夜，離心收集沉淀，真空干燥得臘梅花粗多糖。本發明提取的精油，避免高溫過程，保持了臘梅花特有的香氣，香味自然，工藝簡單，成本較低，同時可獲得臘梅花蠟和多糖系列產品，提高總體經濟價值。
文檔編號C11B11/00GK102911792SQ201210447070
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月9日 優先權日2012年11月9日
發明者夏瑋, 張文清, 宋潔瓊, 李思, 杜永芹, 程勤賢, 田曉龍 申請人:華東理工大學