專利名稱：一種山蒼子精油包合物及其制備方法
技術領域：
本發明屬于植物精油包和領域，具體涉及一種山蒼子精油包合物及其制備方法。
背景技術：
植物精油又稱揮發油或香精油，是萃取植物特有的芳香味兒油狀液體，取自于草本植物的花、苞、葉、枝、根、樹皮、果實、種子、樹脂 等，以蒸餾、壓榨等方式提煉出來。現在已知的植物精油有3000多種，其中約有300多種具有重要的商業價值。近年來，植物精油的防霉抗菌活性受到了越來越多的關注，植物精油具有抗菌活性的報道最早見于1880年代，報道中描述了芥末、小鱗莖、肉桂及其精油的抗菌活性，還報道了肉桂精油能夠使炭疽病的孢子致死，同時還發現肉桂和小鱗莖的浸出液能夠抑制包括釀酒酵母(Saccharomycescerevisiae)在內的8種酵母的生長。《羅馬書》中也記載了將芥末用于果汁防腐，抑制發酵微生物的生長。之后，研究人員陸續報道了大量的植物精油具有抗菌活性，包括大蒜、洋蔥、肉桂、山葵、胡椒、小鱗莖、多香果、茴芹、牛至、百里香、香紫蘇、迷迭香、月桂樹葉、肉豆蘧、芥末等，也發現不同的植物香精之間具有協同增效作用。1974年，Bullerman報道了 1%的肉桂粉能夠顯著抑制寄生曲霉(Aspergillus parasiticus)的生長,并減少黃曲霉毒素的產生，2%的肉桂粉能夠有效的抑制黃曲霉毒素BI和Gl的產生。1984年，Benjilali等還研究報道了百里香、迷迭香和桉樹葉三種植物精油對13株青霉、9株曲霉和17株其它真菌的抗菌活性，研究發現百里香的抗菌效果最好，其次是迷迭香和桉樹油。之后，幾乎世界各地都有研究人員陸續開展對植物精油抗菌活性和抗菌機理的研究工作，研究植物精油的食品防腐功效，以及植物精油對有毒細菌、產毒真菌、致病酵母菌和動、植物病毒的防治作用。國內，莫小路等研究了南方藥用植物香芋，廣藿香，大葉胺和蛇床的精油對6種植物病原真菌的抑制活性，結果表明，大葉胺，廣藿香和香芋精油對串珠鐮刀病毒，玉米彎孢霉菌等多種供試植物病原真菌的生長有明顯抑制作用。有關植物精油抗菌及抗真菌的研究文獻多得舉不勝舉，植物精油具有廣譜高效的抗菌作用得到了廣泛的認可，尤其對真菌殺菌效果更好，是一類安全無毒副作用、氣味芳香、且具有熏蒸特性、方便易用的防霉抗菌劑。山蒼子精油具有較好的防霉抗菌活性，鑒于其氣味芳香且具有熏蒸性，可置于箱包、衣柜或廚衛間等，依靠其熏蒸性發揮防霉抗菌和清新空氣的作用。但山蒼子精油揮發較快，且不方便攜帶與放置。
發明內容
本發明的第一個目的是提供一種使用方便、環保、緩釋并具有熏蒸特性的山蒼子精油包合物及其制備方法。本發明的山蒼子精油包合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟首先配制環糊精飽和水溶液，控制溶液溫度為4(T80°C，攪拌使其均勻，并添加TWeen20，使之在β -環糊精飽和水溶液中的體積分數為O. 19Γ0. 5%，，得到含有TWeen20的環糊精飽和水溶液；其次將山蒼子精油按照體積比I :廣4的比例添加到溶媒中，得到山蒼子精油溶液；向含有TWeen20的β-環糊精飽和水溶液中按照山蒼子精油β-環糊精為I :8 12ml/g的比例滴入山蒼子精油溶液，然后在4(T80°C條件下攪拌3飛小時，再于(T4°C靜置12 48h，使沉淀析出，過濾、收集沉淀，洗滌、冷凍干燥，得到山蒼子精油包合物。所述的溶媒，優選為體積分數為O. 5%的TWeen20水溶液、乙醇或乙酸乙酯。所述的洗滌，優選使用乙醇或乙酸乙酯。本發明的第二個目的是提供一種由上述山蒼子精油包合物的制備方法制備的山蒼子精油包合物。環糊精(Cyclodextrin，簡稱⑶)是直鏈淀粉在由芽胞桿菌產生的環糊精葡萄糖基轉移酶作用下生成的一系列環狀低聚糖的總稱，通常含有6 12個D-吡喃葡萄糖單元。其中研究得較多并且具有重要實際意義的是含有6、7、8個葡萄糖單元的分子，分別稱為α -、β-、Y-環糊精。其中以環糊精在水中溶解度最小，最易從水中析出結晶，故最為常用。
環糊精呈筒狀結構，其兩端與外部為親水性，而筒的內部為疏水性，因而它能夠像酶一樣提供一個疏水的結合部位，作為主體包絡各種適當的客體，如有機分子、無機離子以及氣體分子等。其內腔疏水而外部親水的特性使其可依據范德華力、疏水相互作用力、主客體分子間的匹配作用等與許多有機和無機分子形成包合物及分子組裝體系，形成的超微囊狀包合物外層的大分子稱為“主分子”，被包合于主分子之內的小分子物質稱為“客分子”。本發明利用β-環糊精筒狀結構外緣親水、內腔疏水的特性，將山蒼子精油包絡于其疏水的內腔之中，形成微膠囊狀山蒼子精油包合物。將山蒼子精油包絡于β-環糊精之中，可以延緩精油的熏蒸速度，達到緩釋的目的，使該微膠囊狀包合物能夠緩慢的釋放山蒼子精油的活性成分，持久的發揮防霉抗菌和清新空氣的功效，其緩釋效果好，3個月后仍然能聞到山蒼子精油的香味。此外，由于環糊精外緣的親水性，該微膠囊狀山蒼子精油包合物還可吸收潮濕環境中的水分，增強對霉菌生長的抑制作用。山蒼子精油包合物亦方便攜帶與使用。
具體實施例方式實施例I :在40°C條件下將Sg的環糊精配制成飽和水溶液，置于溫控磁力攪拌器中充分攪拌，并添加TWeen20，使之在β -環糊精飽和水溶液中的體積分數為O. 5%，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液；將Iml山蒼子精油溶于Iml的體積分數為O. 5%的TWeen20水溶液中，充分混勻，得到山蒼子精油溶液。用移液槍向含有Tween20的β-環糊精飽和水溶液中緩慢加入山蒼子精油溶液，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液與山蒼子精油溶液的混合液，在40°C的條件下將上述混合液置于溫控磁力攪拌器上攪拌3h，然后將混合液置于冰箱中4°C靜置12小時，使沉淀析出，用濾紙過濾、收集沉淀，用乙醇進行洗滌，冷凍干燥得到山蒼子精油包合物。得到山蒼子精油包合物5. 67g，通過揮發油測定器測得回收的被包合的山蒼子精油為O. 38ml,即山蒼子精油包合物回收率為63. 9%，山蒼子精油包合率為59. 5%。(根據如下公式計算山蒼子精油包合物回收率和山蒼子精油的包合率包合物回收率(％)=[包合物重量/(β_環糊精加入量+山蒼子精油加入量)]Χ100%，山蒼子精油包合率(％)=被包和的山蒼子精油回收量/山蒼子精油加入量/包合物回收率X 100%。)，緩釋效果好，3個月后仍然能聞到山蒼子精油的香味。
實施例2 在60°C條件下將Sg的β_環糊精配制成飽和水溶液，置于溫控磁力攪拌器中充分攪拌，并添加TWeen20，使之在β -環糊精飽和水溶液中的體積分數為O. 1%，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液；將Iml山蒼子精油溶于2ml的體積分數為O. 5%的TWeen20水溶液中，充分混勻，得到山蒼子精油溶液。用移液槍向含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液中緩慢加入山蒼子精油溶液，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液與山蒼子精油溶液的混合液，在60°C的條件下將上述混合液置于溫控磁力攪拌器上攪拌4h，然后將混合液置于冰箱中4°C放置12小時，使沉淀析出，用濾紙過濾、收集沉淀，用乙醇進行洗滌，冷凍干燥得到山蒼子精油包合物。得到山蒼子精油包合物5. 92g，通過揮發油測定器裝置測得回收的被包合的山蒼子精油為O. 60ml,即山蒼子精油包合物回收率為66. 8%，山蒼子精油包合率為89. 8%。緩釋效果好，3個月后仍然能聞到山蒼子精油的香味。實施例3:在60°C條件下將IOg的β -環糊精配制成飽和水溶液，置于溫控磁力攪拌器中充分攪拌，并添加TWeen20，使之在β -環糊精飽和水溶液中的體積分數為O. 3%，得到含有TWeen20的β -環糊精飽和水溶液；將Iml山蒼子精油溶于4ml的體積分數為O. 5%的TWeen20水溶液中，充分混勻，得到山蒼子精油溶液。用移液槍向含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液中緩慢加入山蒼子精油溶液，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液與山蒼子精油溶液的混合液。在60°C的條件下將上述混合液置于溫控磁力攪拌器上攪拌3h，然后將混合液置于冰箱中4°C放置24小時，使沉淀析出，用濾紙過濾、收集沉淀，用乙醇進行洗滌，冷凍干燥得到山蒼子精油包合物。得到山蒼子精油包合物7. 05g，通過揮發油測定器裝置測得回收的被包合的山蒼子精油為O. 50ml,即山蒼子精油包合物回收率為64. 9%，山蒼子精油包合率為77. 0%。緩釋效果好，3個月后仍然能聞到山蒼子精油的香味。實施例4:在80°C條件下將IOg的β -環糊精配制成飽和水溶液，置于溫控磁力攪拌器中充分攪拌，并添加TWeen20，使之在β -環糊精飽和水溶液中的體積分數為O. 5%，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液；將Iml山蒼子精油溶于Iml的體積分數為O. 5%的TWeen20水溶液中，充分混勻，得到山蒼子精油溶液。用移液槍向含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液中緩慢加入山蒼子精油溶液，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液與山蒼子精油溶液的混合液。在60°C的條件下將上述混合液置于溫控磁力攪拌器上攪拌4h， 然后將混合液置于冰箱中4°C放置24小時，使沉淀析出，用濾紙過濾、收集沉淀，用乙醇進行洗滌，冷凍干燥得到山蒼子精油包合物。得到山蒼子精油包合物5. 74g，通過揮發油測定器裝置測得回收的被包合的山蒼子精油為O. 40ml,即山蒼子精油包合物回收率為52. 8%，山蒼子精油包合率為75. 8%。緩釋效果好，3個月后仍然能聞到山蒼子精油的香味。實施例5 在40°C條件下將IOg的β -環糊精配制成飽和水溶液，置于溫控磁力攪拌器中充分攪拌，并添加TWeen20，使之在β -環糊精飽和水溶液中的體積分數為O. 5%，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液；將Iml山蒼子精油溶于2ml乙醇中，充分混勻，得到山蒼子精油溶液。用移液槍向含有TWeen20的β-環糊精飽和水溶液中緩慢加入山蒼子精油溶液，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液與山蒼子精油溶液的混合液。在40°C的條件下將上述混合液置于溫控磁力攪拌器上攪拌5h，然后將混合液置于冰箱中0°C放置36小時，使沉淀析出，用濾紙過濾、收集沉淀，用乙醇進行洗滌，冷凍干燥得到山蒼子精油包合物。得到山蒼子精油包合物6. 45g，通過揮發油測定器裝置測得回收的被包合的山蒼子精油為O. 40ml,即山蒼子精油包合物回收率為59. 3%，山蒼子精油包合率為67. 5%。緩釋效果好，3個月后仍然能聞到山蒼子精油的香味。實施例6 在80°C條件下將12g的β -環糊精配制成飽和水溶液，置于溫控磁力攪拌器中充分攪拌，并添加TWeen20，使之在β -環糊精飽和水溶液中的體積分數為O. 5%，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液；將Iml山蒼子精油溶于2ml的體積分數為O. 5%的TWeen20水溶液中，充分混勻，得到山蒼子精油溶液。用移液槍向含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液中緩慢加入山蒼子精油溶液，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液與山蒼子精油溶液的混合液。在80°C的條件下將上述混合液置于溫控磁力攪拌器上攪拌3h，然后將混合液置于冰箱中0°C放置36小時，使沉淀析出，用濾紙過濾、收集沉淀，用乙醇進行洗滌，冷凍干燥得到山蒼子精油包合物。得到山蒼子精油包合物9. 13g，通過揮發油測定 器裝置測得回收的被包合的山蒼子精油為O. 50ml,即山蒼子精油包合物回收率為71. 0%，山蒼子精油包合率為70. 4%。緩釋效果好，3個月后仍然能聞到山蒼子精油的香味。實施例7 在40°C條件下將12g的β -環糊精配制成飽和水溶液，置于溫控磁力攪拌器中充分攪拌，并添加TWeen20，使之在β -環糊精飽和水溶液中的體積分數為O. 5%，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液；將Iml山蒼子精油溶于4ml乙醇中，充分混勻，得到山蒼子精油溶液。用移液槍向含有TWeen20的β-環糊精飽和水溶液中緩慢加入山蒼子精油溶液，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液與山蒼子精油溶液的混合液。在40°C的條件下將上述混合液置于溫控磁力攪拌器上攪拌4h，然后將混合液置于冰箱中0°C放置48小時，使沉淀析出，用濾紙過濾、收集沉淀，用乙醇進行洗滌，冷凍干燥得到山蒼子精油包合物。得到山蒼子精油包合物7. 70g，通過揮發油測定器裝置測得回收的被包合的山蒼子精油為O. 38ml,即山蒼子精油包合物回收率為59. 8%，山蒼子精油包合率為63. 5%。緩釋效果好，3個月后仍然能聞到山蒼子精油的香味。實施例8 在60°C條件下將12g的β -環糊精配制成飽和水溶液，置于溫控磁力攪拌器中充分攪拌，并添加TWeen20，使之在β -環糊精飽和水溶液中的體積分數為O. 5%，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液；將Iml山蒼子精油溶于Iml乙酸乙酯中，充分混勻，得到山蒼子精油溶液。用移液槍向含有TWeen20的β-環糊精飽和水溶液中緩慢加入山蒼子精油溶液，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液與山蒼子精油溶液的混合液。在6(TC的條件下將上述混合液置于溫控磁力攪拌器上攪拌5h，然后將混合液置于冰箱中0°C放置48小時，使沉淀析出，用濾紙過濾、收集沉淀，用乙酸乙酯進行洗滌，冷凍干燥得到山蒼子精油包合物。得到山蒼子精油包合物8. 64g，通過揮發油測定器裝置測得回收的被包合的山蒼子精油為O. 50ml,即山蒼子精油包合物回收率為67. 1%，山蒼子精油包合率為74. 5%。
權利要求
1.一種山蒼子精油包合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 首先配制β-環糊精飽和水溶液，控制溶液溫度為4(T80°C，攪拌使其均勻，并添加Tween20， 使之在β -環糊精飽和水溶液中的體積分數為O. P/Γο. 5%，得到含有Tween20的β -環糊精飽和水溶液；其次將山蒼子精油按照體積比I :廣4的比例添加到溶媒中，得到山蒼子精油溶液；向含有TWeen20的β -環糊精飽和水溶液中按照山蒼子精油β -環糊精為I :8^12ml/g的比例滴入山蒼子精油溶液，然后在4(T80°C條件下攪拌3飛小時，再于(T4°C靜置12 48h，使沉淀析出，過濾、收集沉淀，洗滌、冷凍干燥，得到山蒼子精油包合物。
2.根據權利要求I所述的山蒼子精油包合物的制備方法，其特征在于，所述的溶媒為體積分數為O. 5%的TWeen20水溶液、乙醇或乙酸乙酯。
3.根據權利要求I所述的山蒼子精油包合物的制備方法，其特征在于，所述的洗滌，是使用乙醇或乙酸乙酯進行洗滌。
4.一種由權利要求I所述的制備方法制備的山蒼子精油包合物。
全文摘要
本發明公開了一種山蒼子精油包合物及其制備方法。首先配制β-環糊精飽和水溶液，控制溶液溫度為40~80℃，攪拌使其均勻，并添加Tween20，使之在β-環糊精飽和水溶液中的體積分數為0.1%~0.5%，得到含有Tween20的β-環糊精飽和水溶液；其次將山蒼子精油按照體積比11~4的比例添加到溶媒中，得到山蒼子精油溶液；向含有Tween20的β-環糊精飽和水溶液中按照山蒼子精油β-環糊精為18~12ml/g的比例滴入山蒼子精油溶液，然后在40~80℃條件下攪拌3~5小時，再于0~4℃靜置12~48h，使沉淀析出，過濾、收集沉淀，洗滌、冷凍干燥，得到山蒼子精油包合物。該包合物能夠緩慢釋放山蒼子精油的活性成分，持久的發揮防霉抗菌和清新空氣的功效，且方便攜帶與使用。
文檔編號C11B9/00GK102925290SQ20121047674
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月21日 優先權日2012年11月21日
發明者李文茹, 施慶珊, 麥藹平, 歐陽友生, 陳儀本, 黃小茉 申請人:廣東省微生物研究所