專利名稱：低溫蒸發提取以白菖烯為主成分的五味子揮發油的方法
技術領域：
本發明涉及五味子揮發油提純技術領域，具體涉及一種利用低溫蒸發的分子蒸餾技術提純五味子揮發油的方法。
背景技術：
五味子在中樞神經系統中具有明顯的鎮靜作用，對心血管系統有擴血管作用，提高心肌代謝酶活性，改善心肌的營養和功能，其揮發性成分有抗氧化、抗驚厥的作用。目前，國內針對五味子揮發油的研究較少，現有五味子揮發油的分離提純方式是采用常壓蒸餾，提純率低，能耗高，很多種醫藥成分無法有效提純，導致提純成本增加，五味子揮發油價格昂貴，實用性差，特別對于藥效作用明顯、含量較高的成分無法提取。
發明內容
為了解決五味子揮發油中的多種含量較高的有效成分無法進一步有效地分離、提純，且其提純成本高、實用性差(只能采用例如氣質聯機的方法進行成分檢測，而無法實現有效地分離，特別是進行產業化的分離提純)等技術問題，本發明提供一種利用低溫蒸發的分子蒸餾技術提取五味子揮發油中的有效成分的方法，可以快速有效地對五味子揮發油進行進一步的分離純化，提取出的不同成分按功效應用于不同保健食品和醫藥產品中，增加了五味子的醫用藥用使用價值。由于自動控制低溫蒸發的分子蒸餾技術的采用，工藝條件能夠實現準確控制，降低了五味子提純成本，且蒸餾過程沒有廢水、廢氣等污染物質的排放，同時該方法是在負壓狀態下，在低于物質沸點的工況下提純，還具有節能環保的顯著優點，易于工業化、產品化生產。本發明解決技術問題所采取的技術方案如下:低溫蒸發提取以白菖烯為主成分的五味子揮發油的方法包括如下步驟:步驟一、利用破碎機將北五味子原料破碎成粒徑為80 300目的粉末；步驟二、利用CO2超臨界萃取裝置將步驟一得到的五味子粉末進行二氧化碳超臨界萃取，得到五味子原油；
步驟三、利用分子蒸餾裝置對步驟二得到的五味子原油進行一級分子蒸餾，蒸餾溫度為80°C，壓強為500 lOOOOPa，刮膜電機轉速為245轉/分，蒸餾得到一級蒸餾物；步驟四、將步驟三進行一級蒸餾后得到的五味子原油進行二級分子蒸餾，蒸餾溫度為150°C，壓強為10 500Pa，刮膜電機轉速為250轉/分，蒸餾得到白菖烯、衣蘭烯、金合歡烯、香柑油烯、香橙烯、橙花叔醇、2-十五烷酮和棕櫚酸。上述步驟二包括如下步驟:步驟201、將步驟一得到的五味子粉末過20 150目網刷，放入到萃取釜中；步驟202、向超臨界萃取裝置中通入CO2，調節閥門使萃取釜壓強達到15MPa，分離釜I壓強為15MPa，分離釜II壓強為IOMPa ；步驟203、開始加溫，當分離釜I的溫度達到50°C，分離釜II的溫度達到45°C，萃取釜的溫度達到45°C時，對萃取釜進行加壓；步驟204、當萃取釜的壓強達到45MPa時，調節分離釜I的壓強為lOMPa，分離釜II的壓強為lOMPa，同時CO2流量保持為40L/h，萃取I 5h，每隔30min收集萃取物，稱重計算萃取率，即得五味子原油。本發明的有益效果是:經過項目鑒定及查新，該工藝達到國際先進水平，同時可以根據化工和生物醫藥的需求，提純五味子揮發油中不同有效成分，大大地提高了五味子的醫用藥用價值；本發明分離提純得到的以白菖烯為主的各成分均可做合成香精香料的原料，使香精香料的使用更加健康和環保；本發明的能夠產業化，效率高，提純成本降低，具有很高的實用性；由于采用自動控制的負壓低溫分子蒸餾技術，所以該提純方法在工藝參數優化控制和節能減排方面也比現有方法有了很大提高。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明。本發明通過兩級低溫蒸發的分子蒸餾方法實現了五味子揮發油中以白菖烯為主成分的分離提純，并通過氣質聯機的方法對兩級分離成分及所占比例進行了檢測。本發明低溫蒸發提取以白菖烯為主成分的五味子揮發油的方法包括如下步驟:步驟一、將產于吉林長白山的北五味子2755g放入破碎機，破碎成為80 300目粉末狀，由于破碎過程中，有損耗，按照損耗量7%計算，實際破碎后得到的五味子粉末質量為2562.15g。本發明的破碎機采用上海頂帥電器有限公司的型號為LD-Y300A機型，該破碎機搖擺式400g，工 作電壓220V，功率1800W。步驟二、利用二氧化碳超臨界萃取裝置將步驟一破碎得到的五味子粉末進行二氧化碳超臨界萃取，得到五味子原油。根據五味子的質量不同和工藝參數設定的不同，得率也不同(影響因素有真空度，溫度，萃取時間等)，得率從6% 10%不等，超臨界之前選取的五味子沒有經過浸泡，保證成分、質量、化學性質不會發生改變，得率也相對較高。本發明的萃取裝置采用HA221-40-11型二氧化碳超臨界萃取裝置，該裝置主要包括二氧化碳儲氣罐、凈化器、貯罐、攜帶劑罐、混合器、過濾器、萃取釜1、萃取釜2、分離器1、分離器2、精餾柱等；具體的操作步驟是:步驟201、將步驟一得到的五味子粉末過20 150目網刷后放入到萃取釜I中；先送空氣，再啟動電源按鈕；接通制冷開關，將冷箱溫度控制器調到4攝氏度，同時接通水循環開關，攪拌冷卻水和冷卻二氧化碳泵頭；步驟202、從鋼瓶出來的二氧化碳經冷凝后通過柱塞泵升壓，在預定的溫度和壓強下五味子粉末與超臨界二氧化碳充分接觸進行傳質過程；分別調節閥門使萃取釜壓強達到15MPa，再進一步逐一調節閥門使分離釜I壓強達到15MPa，分離釜II壓強達到IOMPa ；步驟203、開始加溫，加熱溫度控制在50°C，當分離釜I的溫度達到50°C，分離釜II的溫度達到45°c，萃取釜的溫度達到45°C時，對萃取釜進行加壓；步驟204、當萃取釜的壓強達到45MPa時，調整分離釜I壓強為IOMPa ;調節分離釜II的壓強為IOMPa ;同時二氧化碳流量保持為40L/h ;萃取I 5h，每隔30min收集萃取物五味子原油，稱重計算萃取率，本實施例的萃取率為8%，因此得到的五味子原油為205.0g ；步驟三、利用自動控制負壓低溫分子蒸餾裝置對步驟二得到的五味子原油進行分子蒸餾。分子蒸餾裝置采用由長春工業大學研制的FZ-6-1II型自動控制刮膜式分子蒸餾裝置，該裝置由DCS控制系統(分布式計算機控制系統)實現提純工藝操作，控制對象包括液環真空泵、旋片式真空泵、擴散泵、熱油機、恒溫水箱、冷熱水機、物料罐、刮膜蒸發器H1、刮膜蒸發器H2、刮膜電機1、刮膜電機2、進料泵、過料泵、出料泵1、出料泵2 ;其中刮膜蒸發器H1、H2刮膜柱高44.4cm，刮膜蒸發器H1、H2蒸發面積為600cm2，內置式冷凝面積是250cm2，刮膜電機轉速均為30-360轉/分，額定功率80W。恒溫水箱容積13L，功率1KW，水泵流量6L/min。冷熱水機注水量10L，制冷功率1.5KW，熱油機最高油溫250°C，總油量12L，加熱功率3KW。分子蒸餾提取以白菖烯為主成分的五味子揮發油的方法具體工藝過程如下:步驟301、全面檢查分子蒸餾系統，確保啟動所有真空泵前所有的真空閥門處于關閉狀態，將各冷阱接收瓶接入系統，適量打開系統進水閥門，并確定系統出水口有水排出；步驟302、在進行分子蒸餾一級蒸發時，采用液環泵真空回路，工作壓強即真空度要求為500 lOOOOPa，首先啟動液環真空泵，依次開啟真空閥門通路；二級蒸餾壓強要求為10 500Pa，采用旋片泵真空回路，如果需要較高的工作真空度要求在開啟旋片式真空泵之后再開啟擴散泵，此時工作壓強小于IOPa ；步驟303、打開物料罐的真空閥門60 90秒后關閉，將物料罐的吸料管口放置物料液面內，打開吸料閥門，將物料吸入儲料罐；步驟304、開啟恒溫水禮并設直溫度為100 C，開啟冷水機并設直溫度為20 C，開啟熱油機并設置溫度為180°C，一級蒸餾溫度即蒸發器Hl溫度設置為80°C (由恒溫水箱提供溫度)，二級蒸餾溫度即蒸發器H2溫度設置為150°C (由熱油機提供溫度，但是熱油從熱油機到蒸發器溫度有散發，此為蒸發器的實際溫度);步驟305、當蒸 餾系統達到預定溫度及真空度條件后，開始蒸餾，首先打開進料泵，調節進料泵電機轉速為27轉/分，當觀察到一級物料透鏡有物料滴下時，開啟一級刮膜蒸發器Hl的刮膜電機1，并設定一級刮膜電機I的轉速為245轉/分。當一級蒸發器儲料罐裝滿時，將一級輕組分收集出。同時開啟過料泵，設置過料泵電機轉速為35轉/分，當觀察到二級物料透鏡有物料滴下時，開啟二級刮膜蒸發器H2的刮膜電機2，并設定二級刮膜電機2的轉速為250轉/分。當二級蒸發器儲料罐滿時，將二級輕組分收集出。對每級的儲料罐分別稱重得:一級輕組分32.7g，所占質量比為15.95% ;二級輕組分10.9g，所占質量比為5.3%。采用美國惠普公司的6890/5973GC/MSD型氣相色譜-質譜聯用儀測定每級產物，經測定和分析得到每級產物的具體成分如下面的表I和表2所示:表I 一級輕組分的主要成分
權利要求
1.低溫蒸發提取以白菖烯為主成分的五味子揮發油的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: 步驟一、利用破碎機將北五味子原料破碎成粒徑為80 300目的粉末； 步驟二、利用CO2超臨界萃取裝置將步驟一得到的五味子粉末進行二氧化碳超臨界萃取，得到五味子原油； 步驟三、利用分子蒸餾裝置對步驟二得到的五味子原油進行一級分子蒸餾，蒸餾溫度為80°C，壓強為500 lOOOOPa，刮膜電機轉速為245轉/分，蒸餾得到一級蒸餾物； 步驟四、將步驟三進行 一級蒸餾后得到的五味子原油進行二級分子蒸餾，蒸餾溫度為150°C，壓強為10 500Pa，刮膜電機轉速為250轉/分，蒸餾得到白菖烯、衣蘭烯、金合歡烯、香柑油烯、香橙烯、橙花叔醇、2-十五烷酮和棕櫚酸。
2.如權利要求1所述的低溫蒸發提取以白菖烯為主成分的五味子揮發油的方法，其特征在于，所述步驟二包括如下步驟: 步驟201、將步驟一得到的五味子粉末過20 150目網刷，放入到萃取釜中； 步驟202、向超臨界萃取裝置中通入CO2,調節閥門使萃取釜壓強達到15MPa，分離釜I壓強為15MPa，分離釜II壓強為IOMPa ； 步驟203、開始加溫，當分離釜I的溫度達到50°C，分離釜II的溫度達到45°C，萃取釜的溫度達到45°C時，對萃取釜進行加壓； 步驟204、當萃取釜的壓強達到45MPa時，調節分離釜I的壓強為lOMPa，分離釜II的壓強為lOMPa，同時CO2流量保持為40L/h，萃取I 5h，每隔30min收集萃取物，稱重計算萃取率，即得五味子原油。
全文摘要
低溫蒸發提取以白菖烯為主成分的五味子揮發油的方法涉及五味子提純技術領域，該方法利用分子蒸餾裝置對由CO2超臨界萃取法得到的五味子原油依次進行一級和二級分子蒸餾，條件分別為一級蒸餾溫度為80℃，壓強為500～10000Pa，刮膜電機轉速為245轉/分；二級蒸餾溫度為150℃，壓強為10～500Pa，刮膜電機轉速為250轉/分，最后得到白菖烯等，提純了五味子揮發油。本發明快速有效地提純了五味子揮發油，降低了提純成本，增加了五味子的醫用藥用使用價值，且該工藝節能環保。
文檔編號C11B1/10GK103184099SQ201310092139
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月21日 優先權日2013年3月21日
發明者李慧, 張德江, 尤文, 李秀歌, 婁利峰, 李穎, 韓金歷, 高冷 申請人:長春工業大學