一種雪蓮精華的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種雪蓮精華的制備方法，包括原料處理步驟，溶劑提取步驟，提取步驟，純化步驟，配制步驟，最后得到形態為溶液劑、膏劑或粉劑之一的雪蓮精華成品，本發明將雪蓮全草粉碎，再用溶劑提取，得提取液，然后除雜、純化，再用溶劑配制，得到未添加防腐劑的雪蓮精華，所生產出的雪蓮精華，多糖含量和總黃酮含量穩定，“菌落總數”、“霉菌和酵母菌”以及“大腸埃希菌”數在控制范圍內，符合設計要求，可直接作為添加劑或活性成分加入到日化產品中使用，該制備方法在工業化生產中實踐，得到與實驗室規模產品一致的雪蓮精華，滿足工業化生產要求。
【專利說明】一種雪蓮精華的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于日化用品添加劑【技術領域】，尤其涉及一種雪蓮精華的制備方法。
【背景技術】
[0002] 雪蓮是菊科鳳毛菊，屬雪蓮亞屬的草本植物，是一種高山稀有的名貴藥用植物，因 此保護雪蓮種質資源，無論在科學上、醫藥學上還是從觀賞上都有重要意義，各地民間將雪 蓮花全草入藥，主治雪肓、牙痛、風濕性關節炎、陽痿、月經不調、紅崩、白帶等癥，在藏醫藏 藥上雪蓮花作為藥物已有悠久的歷史。藏醫學文獻《月王藥珍》和《四部醫典》上都有記載。
[0003] 雪蓮花具有生理活性有效成分，含有揮發油、生物堿、黃酮類、酚類、糖類、鞣質等 成分。現代醫學研究和臨床應用表明，雪蓮花含有蛋白質、氨基酸、黃酮類化合物、生物堿 等，其中傘形花內酯具有明顯的抗菌、降壓鎮靜、解痙作用；東莨菪素具有祛風、抗炎作用， 雪蓮花中所含的秋水仙堿，對皮膚癌有一定作用，經化驗，雪蓮花中蘊含的維生素C能軟化 血管、防止衰老、祛皺及脂質的堆積，改善微循環。使皮膚富有光澤，能阻止化學物質致癌的 過程，達到防癌、抗癌、治癌、延長生命的目的。
[0004] 目前，以雪蓮提取物為添加劑的日化產品很多，但這些雪蓮提取物制成的添加劑 多使用多種且大劑量的防腐劑，給下游產品的使用帶來安全性隱患，對消費者人身健康帶 來不利影響，因此無防腐劑的雪蓮添加劑產品是眾多日化產品廠商所需要的，但無防腐劑 的雪蓮產品在市場上屬于空缺，其原因在于雪蓮精華的提取工藝在實驗室的研發工藝設計 時與實際生產現狀脫節，無法滿足工業化大生產需要。
【發明內容】
[0005] 針對現有技術的上述缺陷和問題，本發明實施例的目的是提供保證能持續、穩定 地工業化生產雪蓮精華的一種雪蓮精華的制備方法。
[0006] 基于上述目的，本發明提供如下技術方案： 一種雪蓮精華的制備方法，包括如下步驟： 步驟一、原料處理步驟，選取原料天山雪蓮全草，粉碎至粒徑為10 - 40目的顆粒； 步驟二、溶劑提取步驟，將天山雪蓮全草顆粒裝入提取器中，加入10 - 20倍量的溶劑 進行提取，4一8小時得到混合物； 步驟三、提取步驟，將步驟二得到的混合物進行分離提取液和殘渣，獲得提取液； 步驟四、純化步驟，在提取液中將溶劑回收，并進行除雜、純化； 步驟五、配制步驟，加入與純化后的提取液10 - 40倍量液劑進行溶解、配制成雪蓮精 華成品。
[0007] 上述技術方案中，所述步驟二的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙三醇、丙酮、乙酸 乙酯之一或其組合。
[0008] 上述技術方案中，所述步驟二提取方法為浸泡、煎煮、回流方法之一或其組合。
[0009] 上述技術方案中，所述步驟四的除雜、純化方法為大孔樹脂吸附、醇沉、水沉、膜過 濾方法之一或其組合。
[0010] 上述技術方案中，所述步驟五的溶劑為丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、 1，3- 丁二醇、乙酸乙酯之一或其組合。
[0011] 上述技術方案中，所述雪蓮精華成品為溶液劑、膏劑或粉劑之一。
[0012] 本發明將雪蓮全草粉碎，再用溶劑提取，得提取液，然后除雜、純化，再用溶劑配 制，得到未添加防腐劑的雪蓮精華，所生產出的雪蓮精華，多糖含量和總黃酮含量穩定，"菌 落總數"、"霉菌和酵母菌"以及"大腸埃希菌"數在控制范圍內，符合設計要求，可直接作為 添加劑或活性成分加入到日化產品中使用，該制備方法在工業化生產中實踐，得到與實驗 室規模產品一致的雪蓮精華，滿足工業化生產要求。
【具體實施方式】
[0013] 下面將結合本發明的實施例，對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然， 所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施 例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于 本發明保護的范圍。
[0014] 本發明一種雪蓮精華的制備方法的實施例： 實施例1，雪蓮精華A制備： 取干燥后的雪蓮全草l〇〇g，粉碎至20目，裝入索氏提取器中，加入20倍量（倍量：指溶 劑體積與雪蓮全草重量的比值，其中溶劑體積單位為L，雪蓮全草單位是kg，下同）60 %- 80%乙醇，回流7小時，濾過，濾液回收乙醇，所得浸膏用5倍水溶解，大孔樹脂吸附除雜、純 化，加入40倍量異丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3- 丁二醇、乙酸乙酯或其組 合，得到雪蓮精華A。
[0015] 實施例2,雪蓮精華B制備： 取干燥后的雪蓮全草l〇〇g，粉碎至20目，裝入索氏提取器中，加入15倍量（倍量：指溶 劑體積與雪蓮全草重量的比值，其中溶劑體積單位為L，雪蓮全草單位是kg，下同）50 %- 80%丙三醇，回流8小時，濾過，所得濾液用5倍水溶解，水沉方法濾過除雜、純化，加入35 倍量異丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、乙酸乙酯或其組合，得到雪蓮 精華B。
[0016] 實施例3,雪蓮精華C制備： 取干燥后的雪蓮全草I kg，粉碎至20目，裝入0.05 m3提取罐中，加入20倍量（倍 量：指溶劑體積與雪蓮全草重量的比值，其中溶劑體積單位為L，雪蓮全草單位是kg，下同） 60% - 80%乙醇，回流8小時，濾過，所得濾液用25倍水溶解，大孔樹脂吸附濾過除雜、純 化，加入40倍量異丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3- 丁二醇、乙酸乙酯或其組 合，得到雪蓮精華C。
[0017] 實施例4,雪蓮精華D制備： 取干燥后的雪蓮全草20 kg，粉碎至20目，裝入1 m3提取罐中，加入10 - 20倍量（倍 量：指溶劑體積與雪蓮全草重量的比值，其中溶劑體積單位為L，雪蓮全草單位是kg，下同） 60%-80%乙醇，回流7小時，濾過，所得濾液用5倍水溶解，膜過濾方法濾過除雜、純化，力口 入30倍量異丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、乙酸乙酯或其組合，得到 雪蓮精華D。
[0018] 對于實施例制備取得的雪蓮精華，需要對雪蓮精華進行多糖含量、總黃酮含量、" 菌落總數"、"霉菌和酵母菌"以及"大腸埃希菌"測定，以測試本發明所述的方法滿足工業化 的生產需求。
[0019] 1、雪蓮精華中的多糖含量測定 取實施例中的雪蓮精華Iml，無水乙醇處理，離心，純化水溶解。取Iml溶解液，加入4ml 硫酸-蒽酮試液，立即震勻，90°C水浴lOmin，于波長620nm處檢測吸光度，并以純化水作為 空白對照。另取〇. lmg/ml標準葡萄糖溶液0. lml、0. 2ml、0. 4ml、0. 6ml、0. 8ml、I. Oml,同法 操作，制作標準曲線。實施例雪蓮精華中的多糖含量根據以下公式計算：多糖含量（mg/ml) = CXT 其中：C為雪蓮精華的多糖含量（mg/ml)，通過標準曲線計算得來； T為雪蓮精華檢測時的稀釋倍數。
[0020] 實驗結果見表1 表1.雪蓮精華多糖含量情況
【權利要求】
1. 一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： 步驟一、原料處理步驟，選取原料天山雪蓮全草，粉碎至粒徑為10 - 40目的顆粒； 步驟二、溶劑提取步驟，將天山雪蓮全草顆粒裝入提取器中，加入10 - 20倍量的溶劑 進行提取，4一8小時得到混合物； 步驟三、提取步驟，將步驟二得到的混合物進行分離提取液和殘渣，獲得提取液； 步驟四、純化步驟，在提取液中將溶劑回收，并進行除雜、純化； 步驟五、配制步驟，加入與純化后的提取液10 - 40倍量液劑進行溶解、配制成雪蓮精 華成品。
2. 根據權利要求1所述的一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：所述步驟二的溶劑 為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙三醇、丙酮、乙酸乙酯之一或其組合。
3. 根據權利要求1所述的一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：所述步驟二提取方 法為浸泡、煎煮、回流方法之一或其組合。
4. 根據權利要求1所述的一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：所述步驟四的除 雜、純化方法為大孔樹脂吸附、醇沉、水沉、膜過濾方法之一或其組合。
5. 根據權利要求1所述的一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：所述步驟五的溶劑 為丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3- 丁二醇、乙酸乙酯之一或其組合。
6. 根據權利要求1所述的一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：所述雪蓮精華成品 為溶液劑、膏劑或粉劑之一。
【文檔編號】A61Q19/00GK104274348SQ201310291000
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優先權日:2013年7月12日
【發明者】黃燦, 周戟 申請人:昆明仟草生物科技有限公司