一種定向復合提取的煙草內源性本香物質的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種定向復合提取的煙草內源性本香物質，該物質包括水提法從煙草中定向提取的極性致香物質、超臨界CO2萃取法從煙草中定向提取的非極性致香物質和乙醇提取法從煙草中定向提取的中極性和弱極性致香物質，所述的極性致香物質、非極性致香物質、中極性和弱極性致香物質的質量比為1000∶0.1～5：1～50。本發明所使用煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、煙灰或煙梗等廢棄物，“變廢為寶”減少了對環境的污染；本發明提升再造煙葉的品質，增加香氣量、提揚香韻、襯托自然煙香，降低煙氣干燥感、增強煙氣生津感、提高卷煙舒適度。
【專利說明】一種定向復合提取的煙草內源性本香物質
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及煙草領域，尤其涉及一種定向復合提取的煙草內源性本香物質。
【背景技術】
[0002]煙草中的化學成分眾多。20世紀70年代以來，由于分析測試技術的發展，煙草中的化學成分不斷的被發現。史宏志等2011年報道，經鑒定出的煙葉中化學成分有4992種，其中與煙草香味相關的有700余種。煙草中致香物質的分子里含有-0H、-C0、-NH和-SH等特定致香官能團，能給人的嗅覺以不同的剌激產生不同的香味。按照香味物質功能基團的不同，煙草香味物質可分為醇類、酸類、酮類、酯類和萜類等。煙草香味物質多是次生代謝產物，因此也可以按照次生代謝中香氣前體物質分為胡蘿卜素類、苯丙氨酸降解物、類西柏烷類降解物、梅拉德反應產物等類別。
[0003]在煙草的釆收和生產過程中會產生約25 %的廢次煙末等下腳料不能使用，多被當做垃圾處理，給環境帶來污染的同時也造成自然資源的極大浪費。針對廢次煙末等下腳料的利用近年來國內外興起了再造煙葉法。再造煙葉，又稱作煙草薄片，它是利用廢棄的煙梗、煙葉碎片、煙末等為原料，經過浸提、濃縮、分離、打漿、磨漿、抄造、烘干、加香工藝過程，制成性能優良的再造煙葉薄片，用作卷煙填充物，回用于卷煙生產。
[0004]再造煙葉在加工過程中會損失一部分煙草本香物質，需要添加一定量的煙草內源性香料來增加再造煙葉香氣香味，提高煙味、減少木質氣和辛辣感。廢次煙末中含有新植二烯、煙堿、茄酮、大馬酮、香葉基丙酮、巨豆三烯酮、β_紫羅蘭酮、苯甲醛、苯甲醇、二氫獼猴桃內酯等煙草中有機酸、醇類、羰基類、酚類、萜烯類、糖類、氨基酸類的關鍵致香成分，說明廢次煙末中含有大量的煙草重要致香成分，可以作為煙草香精的來源。
[0005]目前已有將廢次煙末用 水進行提取、濃縮，將水提濃縮液添加到再造煙葉中來提高再造煙葉的香氣香味。水提法使用溶劑為水，提取過程經濟性好、安全性高、操作性強，且對煙葉中糖類、氨基酸類、酚類等水溶性致香物質具有較好的提取效果，可以提高再造煙葉的香味。但煙草中存在大量低極性、揮發性的有機酸、萜烯類、醇類等關鍵致香成分采用水提其提取效果往往較差，且在提取、濃縮過程中揮發性的致香成分可能會破壞和損失，僅添加水提濃縮液的再造煙葉仍然存在香氣不足的缺點。
[0006]超臨界流體萃取技術具有傳統提取方法無法比擬的高純度、全天然、無溶劑殘留和無污染等特點，現今已被廣泛地應用于提取煙草中的精油和香料。煙草中的揮發性芳香成分中大多是非極性或弱極性化合物，在超臨界CO2中的溶解度很大，因而特別適合采用超臨界CO2來提取。用超臨界CO2萃取技術從煙草中萃取煙草致香成分，萃取得到的致香成分中含有的重要致香成分無論在成分還是相對百分含量上都比傳統的溶劑萃取法萃取得到要大得多，將該精油用于卷煙加香可明顯改變煙草的香味并抑制煙草的雜氣。采用氣相色譜儀和質譜聯用儀對超臨界CO2萃取得到的產品進行分析，發現其中主要是非極性和弱極性化合物，且包含了許多重要的與卷煙的吸味有密切關系的致香成分。
[0007]文獻和專利報道的了煙葉中致香成分的主要提取方法有水提法、醇提法、超臨界萃取法、分子蒸餾法等。其文獻和專利情況如下: 李雪梅等利用超臨界CO2從香料煙浸膏中提取煙草凈油，確定了最佳的萃取工藝條件為萃取溫度40~45°C,萃取壓力為25~30 MPa, CO2流量2~4 L/min,萃取時間3~5h，在萃取的同時添加4%~8%(體積比)的某種混和溶劑作為夾帶劑，可得到相當于原料粗膏量8%~10%的香料煙凈油，實驗結果還表明夾帶劑是萃取煙草凈油的一個至關重要的因素。
[0008]朱仁發等指出為了針對性的萃取所需的精油，可加入乙酸乙酯等夾帶劑來降低CO2的溶解性，提聞其選擇性，進而提聞精油的萃取率。
[0009]中國專利(201010131371.5) “一種煙草中性香味成分的提取方法”。其特征在于，將粉碎后的煙草裝入超臨界萃取釜中，然后沖入超臨界CO2流體并加壓循環，調節萃取壓力8~30MPa，溫度35~60°C，萃取時間為I~3小時；將煙草萃取后溶液進行兩級減壓分離，夾帶劑為乙醇，一級分離釜填充的填料為沸石、4A分子篩、離子交換樹脂的混合物，一級分離釜的壓力是10~20MPa，溫度是35~55°C，二級分離釜的壓力是4~6MPa，溫度是35~45°C，分離后得到煙草中性香味成分，該提取方法獲得本香物質為非極性物質，成分較為單一，無法達到復合香料及再造煙葉的生產需求，同時單一的技術無法完整體現本性物質的復合性特征。
[0010]中國專利(201110248504.1)“煙草連續提取的方法”。該專利特征在于煙草粉碎成粒徑不少于20目的粉末，加入相當于煙草體積10-30倍的水介質，調節pH值至9-13，并進行超聲預處理，超聲波功率不少于20kHz，超聲預處理時間不少于20分鐘，得超聲預處理液，再進一步提取煙堿、半纖維素、木質素、纖維素。該方法提取物質雖然較為徹底，但是工序較為復雜，提取物質較多較雜不適合再造煙葉的本香物質添加，同時較多物質的引入同樣會破壞煙草的香味，且提取工序單一，本香物質提取特異性欠缺。
[0011]中國專利(201110183851.0) “一種煙草提取物顆粒的制備方法”。其特征在于一種煙草提取物顆粒的制備方法，先取煙葉和/或煙梗并將其切碎，用水或乙醇或乙醚為溶劑提取，經過沉降和過濾得到煙草提取液，再濃縮至相對密度1.00-1.30并控制溫度為20~40°C，得到煙草提取濃縮液或煙草浸膏；然后按質量比β-環糊精:煙用香精為I~3:1，將煙用香精和環糊精進行包合，包合時間為1/5~3小時，得到香料與β-環糊精包合物，再將香料與β-環糊精包合物和煙草提取濃縮液共同噴霧干燥得到煙草噴霧干燥粉，隨后添加至卷煙中以增加煙草香味，此發明單一的采用了水、醇或者乙醚作為提取試劑，然而后續添加的β_環糊精僅僅只是輔助本性物質的干燥顆粒成型的母體，缺乏非極性本性物質的調和，從而煙草的口感方面提升不明顯。
[0012]中國專利(200910027400)“一種煙草提取物的制備方法及其應用”。所述煙草提取物的制備方法，以煙草為原料，經酶解、超聲波提取、過濾、層析柱分離、減壓濃縮步驟制得煙草提取物；所述煙草提取物用濃度80%的乙醇溶解，采用霧化方式噴加到煙絲中。該發明步驟較為繁瑣很難大規模工業化生產，且單一方式所提取的香料成為單一，不能很好的滿足再造煙絲的口感需求。
[0013]中國專利(201210412334.0) “一種煙草凈油的制備方法”。取70g香料煙粗提浸膏與化工填料拌合均勻后裝人萃取釜，進行超臨界萃取，萃取溫度40-45°C、壓力25-30MPa在打入流速約為2-5L/min的超臨界C02的同時打入添加4_8%(體積比)夾帶劑；達到萃取條件后，萃取時間3-5h，即得。化工填料可以為玻璃珠、拉西環或矩鞍環等瓷性填料。
【發明內容】
[0014]為了解決上述的技術問題，本發明目的是提供一種定向復合提取的煙草內源性本香物質，本發明相比較單一的提取和添加本香物質技術，可以解決再造煙葉的吸味不適、粗糙感和干燥感等缺陷，極大地提升再造煙葉的口感。
[0015]本發明為實現上述目的，采用如下技術方案:
一種定向復合提取的煙草內源性本香物質，該物質包括水提法從煙草中定向提取的極性致香物質、超臨界C02萃取法從煙草中定向提取的非極性致香物質和乙醇提取法從煙草中定向提取的中極性和弱極性致香物質，所述的極性致香物質、非極性致香物質、中極性和弱極性致香物質的質量比為1000: 0.1~5:1~50。
[0016]作為優選，所述的極性致香物質、非極性致香物質、中極性和弱極性致香物質的質量比為1000: 2~3:20~30。
[0017]作為優選，所述的水提法從煙草中定向提取的極性致香物質的制備方法如下:水提法，煙草原料用3~9倍量水30~70°C提取0.5~2小時，提取I~3次，提取液濃縮至密度為1.1~1.3g/mL。
[0018]作為優選，所述的超臨界CO2萃取法從煙草中定向提取的非極性致香物質的制備方法如下:萃取條件為萃取釜壓力為20~30MPa，萃取溫度為35~45°C，萃取時間2~4小時，分離條件為分離釜壓力為5~10 MPa，分離溫度為35~50°C。
[0019]作為優選，所述的乙醇提取的中極性和弱級性致香物質的制備方法如下:乙醇提取法中乙醇濃度為60%~90%，乙醇用量為4~8倍量，提取溫度為40~70°C，提取時間為I~2小時，提取I~2次，提取液 濃縮至密度為1.1~1.3 mg/mL。
[0020]作為優選，所述的煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、煙灰、煙碎片、煙梗或其他煙草廢棄物中的一種或多種混合。
[0021]本發明是對再造煙葉及其煙草提取物的調制主要表現在某些不足的成分上進行適當的補充，而對于煙草本香的組分的調制辦法總與天然煙草有差距。本發明通過一種采用水提法、超臨界CO2萃取法和乙醇提取法從煙草中定向復合提取煙草中內源性致香物質的方法及其在煙草制品加香中的應用，包括采用水提法從煙草中定向提取極性致香物質、超臨界CO2萃取法從煙草中定向提取非極性致香物質和乙醇提取法從煙草中定向提取中極性和弱極性致香物質的復合提取方法，再按照一定比例將極性致香物質、非極性致香物質和中極性和弱極性致香物質進行調配，然后將其復配致香香料添加到再造煙葉等煙草制品中，提升再造煙葉等煙草制品的品質，增加香氣量、提揚香韻、襯托自然煙香，降低煙氣干燥感、增強煙氣生津感、提高卷煙舒適度，達到增香保潤的目的。
[0022]本發明具有如下有益效果:
1.本發明所使用煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、煙灰或煙梗等廢棄物，“變廢為寶”減少了對環境的污染；
2.本發明通過水提法、超臨界CO2萃取法和乙醇提取法定向復合提取致香物質的方法，定向復合地從煙草中提取出煙草內源性致香物質；
3.本發明通過對煙草水提濃縮液、煙草超臨界CO2萃取物和乙醇提取濃縮液進行適當比調配，將其復配致香香料噴涂到再造煙葉中，提升再造煙葉的品質，增加香氣量、提揚香韻、襯托自然煙香，降低煙氣干燥感、增強煙氣生津感、提高卷煙舒適度。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1為超臨界CO2萃取物GC — MS分析圖。 [0024]圖2為水提濃縮液GC - MS分析圖。
[0025]圖3為80%乙醇提取濃縮液GC — MS分析圖。
【具體實施方式】
[0026]如前所述，根據前面所公開的內容，本領域的專業人員可最大限度地應用本發明。應當指出，本發明旨在提供一種煙草中致香物質的定向復合提取方法及其用途。在以下【具體實施方式】部分提供了足以證實所述煙草中致香物質的定向復合提取方法及其用途之后，本領域技術人員根據卷煙加香用途的常規技術，完全可以預料出本發明的煙草中致香物質的定向復合提取方法能夠用于上述領域且能實現預期功能，因此下面的實施例可以幫助本領域的技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0027]實施例1:
取廢次煙灰40kg用280L水40°C攪拌提取I小時，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL,取水提濃縮液10000 g，添加至10 kg再造煙葉基片中，作為對照樣品組。
[0028]實施例2:
取廢次煙灰40kg用200L水50°C攪拌提取I小時，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL,水提濃縮液備用；取廢次煙末3kg用超臨界CO2進行萃取，萃取條件為萃取釜壓力為25MPa，萃取溫度為40°C，CO2流量為200L/小時，萃取時間為4小時；分離釜壓力為5 MPa，分離溫度為45°C，萃取后得115g萃取物；取廢次煙灰IOkg用40L80%乙醇50°C，提取時間為2小時，提取2次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取水提濃縮液10000 g、超臨界CO2萃取30 g和乙醇提取濃縮液200 g，兩者混合均勻后添加至10 kg再造煙葉基片中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣質感、香氣量較對照樣品均有所提升，烤煙香氣表現的更清晰、自然一些。刺激、干凈程度略有下降，潤感保持良好。
[0029]實施例3:
取廢次煙灰40kg用200L水40°C攪拌提取I小時，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.1 g/mL,水提濃縮液備用；取廢次煙灰6kg用超臨界CO2進行萃取,萃取條件為萃取爸壓力為20MPa，萃取溫度為35°C，CO2流量為180L/小時，萃取時間為3小時；分離釜壓力為5.5 MPa,分離溫度為40°C，萃取后得265g萃取物；取廢次煙灰IOkg用80L60%乙醇70°C，提取時間為I小時，提取I次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取水提濃縮液10000 g、超臨界CO2萃取20 g和乙醇提取濃縮液150 g，兩者混合均勻后添加至10 kg再造煙葉基片中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣質感、香氣量較對照樣品均有所提升，煙香更透發、飽滿一些，甜感有些顯現，刺激、干凈程度略有下降。
[0030]實施例4:
取廢次煙灰30kg用210L水70°C攪拌提取I小時，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，取IOkg煙梗用45L水70°C提取I小時，過濾，提取液濃縮至密度為1.22g/mL,然后將煙灰和煙梗濃縮液合并備用；取廢次煙灰7kg用超臨界CO2進行萃取，萃取條件為萃取釜壓力為30MPa，萃取溫度為45°C，CO2流量為180L/小時，萃取時間為3.5小時；分離釜壓力為6.5 MPa，分離溫度為45°C，萃取后得315g萃取物；取廢次煙末IOkg用60L90%乙醇70°C，提取時間為2小時，提取2次，提取液濃縮至密度為1.1 g/mL ;取煙灰和煙梗水提濃縮液10000 g、超臨界CO2萃取50 g和乙醇提取濃縮液100 g，兩者混合均勻后添加至10kg再造煙葉基片中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣質感、香氣量較對照樣品均有所提升，煙香更透發、飽滿一些，甜感有些顯現，刺激、干凈程度略有下降。
[0031]實施例5:
取廢次煙末40kg用320L水60°C攪拌提取2小時，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，濃縮液備用；取廢次煙末4kg用超臨界CO2進行萃取，萃取條件為萃取釜壓力為25MPa，萃取溫度為40°C，CO2流量為180L/小時，萃取時間為4小時；分離釜壓力為5.5MPa,分離溫度為35°C，萃取后得215g萃取物；取廢次煙灰IOkg用70L60%乙醇70°C，提取時間為1.5小時，提取2次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取煙灰和煙梗水提濃縮液10000g、超臨界CO2萃取40 g和乙醇提取濃縮液500 g,兩者混合均勻后添加至10 kg再造煙葉基片中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣質感、香氣量較對照樣品均明顯提升，煙香更透發、飽滿一些，甜感更顯著，刺激、干凈程度下降。
[0032]實施例6:
超臨界CO2萃取物GC - MS分析:取2mL樣品與4mL 二氯甲烷萃取，振蕩，超聲，靜置分層，取下清夜，5000rpm離心,濾膜過濾,取Iml進樣。儀器:Agilent GC/MS,其氣相色譜圖如圖1所示。
[0033]超臨界萃取樣品中致香成分含量如下表:
【權利要求】
1.一種定向復合提取的煙草內源性本香物質，其特征在于:該物質包括水提法從煙草中定向提取的極性致香物質、超臨界CO2萃取法從煙草中定向提取的非極性致香物質和乙醇提取法從煙草中定向提取的中極性和弱極性致香物質，所述的極性致香物質、非極性致香物質、中極性和弱極性致香物質的質量比為1000: 0. 5:50ο
2.根據權利要求1所述的一種定向復合提取的煙草內源性本香物質，其特征在于:極性致香物質、非極性致香物質、中極性和弱極性致香物質的質量比為1000: 2^3:20-30。
3.根據權利要求1或2所述的一種定向復合提取的煙草內源性本香物質，其特征在于水提法從煙草中定向提取的極性致香物質的制備方法如下:水提法，煙草原料用3、倍量水3 °C提取0.5^2小時，提取 3次，提取液濃縮至密度為1. .3g/mL。
4.根據權利要求1或2所述的一種定向復合提取的煙草內源性本香物質，其特征在于超臨界CO2萃取法從煙草中定向提取的非極性致香物質的制備方法如下:萃取條件為萃取釜壓力為2( 30MPa，萃取溫度為35~45°C，萃取時間2~4小時，分離條件為分離釜壓力為5~10 MPa，分離溫度為35~50°C。
5.根據權利要求1或2所述的一種定向復合提取的煙草內源性本香物質，其特征在于乙醇提取的中極性和弱級性致香物質的制備方法如下:乙醇提取法中乙醇濃度為60%~90%，乙醇用量為8倍量，提取溫度為4 °C，提取時間為廣2小時，提取廣2次，提取液濃縮至密度為11.3 mg/mL。
6.根據權利要求1所述的一種定向復合提取的煙草內源性本香物質，其特征在于:煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、煙灰、煙碎片、煙梗和其他煙草廢棄物中的一種或多種混合。
【文檔編號】C11B9/00GK103468406SQ201310429542
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月18日 優先權日:2013年9月18日
【發明者】張立立, 徐清泉, 吳繼忠, 程昌合, 慕繼瑞, 廖付, 王勛, 陶豐, 金國強, 唐恒杰 申請人:浙江中煙工業有限責任公司, 杭州利群環保紙業有限公司