一種玫瑰凈油的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種玫瑰凈油的制備方法，包括以下步驟：萃取：用非極性有機溶劑浸提新鮮的玫瑰花瓣；合并提取液，過濾，濾液進行減壓濃縮得到玫瑰浸膏；玫瑰浸膏溶于無水乙醇或95％乙醇中濾去不溶解的原蠟，得玫瑰溶解濾液，繼續冷凍小時；將冷凍的玫瑰溶解濾液進行高速離心，使蠟質沉積下來，得到玫瑰蠟質和玫瑰上清液；除去蠟質后的玫瑰上清液進行真空濃縮，得到玫瑰凈油。本發明方法通過二次除蠟，省去了分子蒸餾步驟，制得的玫瑰凈油清澈透明，水分和蠟質含量低，克服了傳統玫瑰油香氣比較尖利、香味成分損失多、香氣特征不完整、香氣與鮮花香氣之間變異比較大、易氧化變質的缺陷。
【專利說明】一種玫瑰凈油的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于植物提取領域，涉及一種玫瑰凈油的制備方法。
【背景技術】
[0002] 玫瑰屬薔薇科植物，落葉直立灌木，原產于我國北方，現在全國各地均有栽培。玫 瑰花不僅香氣濃烈、色澤鮮艷，而且還含有豐富的色素、糖類、蛋白質和微量元素，具有較好 的抗氧化能力，在中藥學中被稱之為君子藥。中醫認為，玫瑰花味甘微苦，性溫，無毒，入肝 脾二經。玫瑰花不僅可以人藥，還可用于食品。鮮花可作玫瑰酒、玫瑰醬，花瓣可作糖果、糕 點、蜜錢、香料，曬干的花可泡茶，玫瑰精油則是名貴的香料。食用玫瑰花可清熱解渴，理氣 活血，宜氣養顏。
[0003] 長期以來，玫瑰油的生產主要采用土法設備提取法和水蒸汽蒸餾法。土法設備提 取法是將玫瑰鮮花裝入精油提取罐中，加入3?4倍玫瑰鮮花重量的自來水，蓋上物料入口 蓋，旋緊密封后對提取罐的下部直火加熱，沒有攪拌裝置，受熱不均勻，使玫瑰油的香氣損 失很大，并伴有不愉快的氣味，而且油中雜質很多，色澤混濁，易氧化變味，失去了玫瑰油的 特征香氣。水蒸汽蒸餾法，是把玫瑰鮮花裝入蒸餾罐中，加入3?4倍玫瑰鮮花重量的自 來水，再直通入蒸汽，蒸汽壓〇. 3?0. 5Mpa，蒸餾的玫瑰油顏色較深，香氣不正，出油率也較 低，其理論值為萬分之3?4,實際生產僅為萬分之1. 5?2 (重量比），幾乎無頭香，油中成 分與新鮮狀態香氣成分的變異較大、氣味較沖，有的甚至帶有辣味。這些問題直接影響了玫 瑰油的質量。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種玫瑰凈油的制備方法，通過該方法制得的玫瑰凈油香味 自然，完整逼真地呈現玫瑰鮮花的自然香氣特征，水分和蠟質含量極低。
[0005] 本發明的目的是通過下述技術方案實現的：
[0006] 一種玫瑰凈油的制備方法，包括以下步驟：
[0007] (1)萃取：用非極性有機溶劑浸提新鮮的玫瑰花瓣，循環浸提3?5次，每次浸提 2. 5?4小時，浸提溫度25?50°C ;
[0008] (2)減壓濃縮：合并提取液，過濾，濾液進行減壓濃縮，真空度-0· 09?-0· IMpa，得 到玫瑰浸膏；
[0009] (3)玫瑰浸膏溶于無水乙醇或95%乙醇中，20?25°C下浸漬8?10小時，濾去不 溶解的原蠟，得玫瑰溶解濾液，繼續在-5?_20°C冷凍15?20小時；
[0010] (4)將冷凍的玫瑰溶解濾液進行高速離心，轉速8000?10000r/min，離心時間 10?15分鐘，使蠟質沉積下來，得到玫瑰蠟質和玫瑰上清液；
[0011] (5)除去蠟質后的玫瑰上清液進行真空濃縮，真空度-0. 09?-0. IMpa，得到玫瑰 凈油。
[0012] 步驟（1)中，所述的新鮮的玫瑰花瓣與非極性有機溶劑的體積質量比為1 :5?8 ; 所述的非極性有機溶劑為C4?C6飽和液態烷烴、Cl?C4飽和烷烴的氯代物或（及）氟 代物的一種或幾種的混合溶劑，優選為正戊烷與二氯甲烷體積比1 :1或正戊烷：二氯二氟 乙烷體積比1 :1的混合溶劑。
[0013] 所述的C1?C4飽和烷烴的氯代物包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、三氯丙烷、 七氣丙燒等。
[0014] 步驟（3)中，所述的玫瑰浸膏與無水乙醇或95%乙醇的質量體積比為1 :6?8。
[0015] 本發明的有益效果：
[0016] 本發明是在較低溫下提取得到玫瑰提取液，然后減壓濃縮蒸發玫瑰浸膏，不會破 壞玫瑰凈油中的香氣成分，使玫瑰的天然純正香味得到保護。
[0017] 玫瑰浸膏是一個復雜的體系，其中含有單萜、倍半萜，以及長鏈脂肪烴，玫瑰蠟的 主要成分是長鏈脂肪烴，會對玫瑰凈油的品質產生不良影響，如產率低、顏色深、香味不純 以及雜質多。本發明方法通過二次除蠟，省去了分子蒸餾步驟，就能得到主要成分為香茅 醇、香葉醇、芳樟醇的玫瑰凈油，呈黃色或深黃色濃稠液體，呈濃郁玫瑰花香氣，呈香成分種 類繁多，其主體呈香物質為香茅醇、香葉醇、芳樟醇、順式玫瑰醚、丁子香甲醚。
[0018] 本發明方法制得的玫瑰凈油清澈透明，水分和蠟質含量低，克服了傳統玫瑰油香 氣比較尖利、香味成分損失多、香氣特征不完整、香氣與鮮花香氣之間變異比較大、易氧化 變質的缺陷。
【具體實施方式】
[0019] 通過【具體實施方式】本發明的技術方案做進一步說明。
[0020] 實施例1
[0021] 一種玫瑰凈油的制備方法，包括以下步驟：
[0022] (1)、萃取：用正己烷：二氯甲烷體積比1 :1的混合溶劑浸提新鮮的玫瑰花瓣，新鮮 的玫瑰花瓣與非極性有機溶劑的體積質量比為1 :6,循環浸提3次，第一次浸提4小時，后 兩次浸提每次浸提2. 5小時，浸提溫度40°C ;
[0023] (2)、減壓濃縮：合并三次提取液，過濾，濾液進行減壓濃縮，真空度-0. 09Mpa，得 到玫瑰浸膏；
[0024] (3)、玫瑰浸膏溶于無水乙醇中，玫瑰浸膏與無水乙醇的質量體積比為1 :6,20°C 下浸漬8小時，濾去不溶解的原蠟，得玫瑰溶解濾液，繼續在-10°C冷凍15小時；
[0025] (4)、將冷凍的玫瑰溶解濾液進行高速離心，轉速10000r/min，離心時間10分鐘， 使蠟質沉積下來，得到玫瑰蠟質和玫瑰上清液；
[0026] (5)、除去蠟質后的玫瑰上清液進行真空濃縮，真空度-0. 09Mpa，得到玫瑰凈油。
[0027] 本實施例制得的玫瑰凈油呈黃色濃稠液體，呈濃郁新鮮玫瑰花香氣。
[0028] 實施例2
[0029] 一種玫瑰凈油的制備方法，包括以下步驟：
[0030] (1)、萃取：用正戊烷：二氯二氟乙烷體積比1 :1的混合溶劑浸提新鮮的玫瑰花瓣， 新鮮的玫瑰花瓣與非極性有機溶劑的體積質量比為1 :8,循環浸提3次，第一次浸提4小 時，后兩次浸提每次浸提2. 5小時，浸提溫度50°C ;
[0031] (2)、減壓濃縮：合并三次提取液，過濾，濾液進行減壓濃縮，真空度-0. IMpa，得到 玫瑰浸膏；
[0032] (3)、玫瑰浸膏溶于無水乙醇中，玫瑰浸膏與無水乙醇的質量體積比為1 :8,25°C 下浸漬8小時，濾去不溶解的原蠟，得玫瑰溶解濾液，繼續在-15°C冷凍15小時；
[0033] (4)、將冷凍的玫瑰溶解濾液進行高速離心，轉速8000r/min，離心時間15分鐘，使 蠟質沉積下來，得到玫瑰蠟質和玫瑰上清液；
[0034] (5)、除去蠟質后的玫瑰上清液進行真空濃縮，真空度-0. IMpa，得到玫瑰凈油。
[0035] 本實施例制得的玫瑰凈油呈深黃色濃稠液體，呈濃郁新鮮玫瑰花香氣。
[0036] 對實施例1和實施例2制得的玫瑰凈油進行化學成分分析，見表1。
[0037] 表1實施例1、2制得的玫瑰凈油主要化學成分及其相對含量
[0038]
【權利要求】
1. 一種玫瑰凈油的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 萃取：用非極性有機溶劑浸提新鮮的玫瑰花瓣，循環浸提3?5次，每次浸提2. 5? 4小時，浸提溫度25?50°C ; (2) 減壓濃縮：合并提取液，過濾，濾液進行減壓濃縮，真空度-0. 09?-0. IMpa，得到玫 瑰浸膏； (3) 玫瑰浸膏溶于無水乙醇或95 %乙醇中，20?25°C下浸漬8?10小時，濾去不溶解 的原蠟，得玫瑰溶解濾液，繼續在-5?_20°C冷凍15?20小時； (4) 將冷凍的玫瑰溶解濾液進行高速離心，轉速8000?10000r/min，離心時間10?15 分鐘，使蠟質沉積下來，得到玫瑰蠟質和玫瑰上清液； (5) 除去蠟質后的玫瑰上清液進行真空濃縮，真空度-0. 09?-0. IMpa，得到玫瑰凈油。
2. 根據權利要求1所述的玫瑰凈油的制備方法，其特征在于步驟（1)中，所述的新鮮的 玫瑰花瓣與非極性有機溶劑的體積質量比為1 :5?8。
3. 根據權利要求1或2所述的玫瑰凈油的制備方法，其特征在于所述的非極性有機溶 劑為C4?C6飽和液態烷烴、C1?C4飽和烷烴的氯代物或/及氟代物的一種或幾種的混 合溶劑。
4. 根據權利要求3所述的玫瑰凈油的制備方法，其特征在于所述的非極性有機溶劑為 正戊烷與二氯甲烷體積比1 :1或正戊烷：二氯二氟乙烷體積比1 :1的混合溶劑。
5. 根據權利要求1所述的玫瑰凈油的制備方法，其特征在于步驟（3)中，所述的玫瑰浸 膏與無水乙醇或95%乙醇的質量體積比為1 :6?8。
【文檔編號】C11B9/02GK104140889SQ201410177911
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年4月29日 優先權日:2014年4月29日
【發明者】王文敦 申請人:江蘇悅禧玫瑰科技有限公司, 王文敦