一種廣林九號桉葉精油的提取方法
【專利摘要】本發明公開了一種廣林九號桉葉精油的提取方法，稱取200g廣林九號桉葉，剪成1～2cm2的碎片，置于圓底燒瓶中，按料液比為1g:10mL加入水，按常規水蒸氣蒸餾法提取，回流，分別收取0～10min、10～60min兩個時間段的精油，精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積，油被收集下來進行GC-MS分析。本發明開拓性的得供了廣林九號桉葉精油的提取方法，并找到兩個重要的時間段，且對相應時間段的餾分做了分析和測定。
【專利說明】一種廣林九號桉葉精油的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種廣林九號桉葉精油的提取方法。
【背景技術】
[0002]桉樹原產于澳大利亞，在我國云南、廣東、廣西和海南等地均有種植。研究表明桉葉精油有著抑菌、抗氧化和趨避等生物活性。隨著生活水平的提高及對環境的重視，人們對天然抗氧化劑、驅避劑及殺菌劑的需求也越來越明顯，而桉葉精油有著天然、對人體危害小及在環境中易分解等優勢，其應用前景廣闊。
[0003]廣林九號按(EucalyptusurophyllaXE.grandis, Guanglin 9),具有速生、干直、耐寒等優良特性，是廣西特別是桂中、桂北地區桉樹人工林的主導樹種。廣林九號桉的枝葉茂盛，葉片中富含精油，對于廣林九號桉葉油的開發利用是提高桉葉綜合利用價值的重要手段。目前，廣西九號桉的利用價值主要在于木材，桉葉僅用做燃料，因此迫切需要加快廣林九號桉葉油的研究和開發利用。目前，對廣林九號桉葉油的性質的研究還很少，特別是對于生物活性的研究還基本上是空白。因此，本文對廣林九號桉葉精油的生物活性進行了全面研究，同時針對桉葉精油的應用情況研究了不同蒸餾時段的廣林九號桉葉精油的生物活性，為加快廣林九號桉樹資源綜合利用提供科學依據。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是克服現有的缺陷，提供了一種廣林九號桉葉精油的提取方法。
[0005]本發明的目的通過以下技術方案來具體實現:
一種廣林九號桉葉精油的提取方法，稱取200g廣林九號桉葉，剪成I?2cm2的碎片，置于圓底燒瓶中，按料液比為lg:1OmL加入水，按常規水蒸氣蒸餾法提取，回流，分別收取O?1mirulO?60min兩個時間段的精油，精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積,油被收集下來進行GC-MS分析。
[0006]優選的，回流速度為4?5mL/min。
[0007]為了進一步說明本發明專利申請技術的實質， 申請人:做了如下實驗。
[0008]I實驗材料及儀器
1.1實驗材料
廣林九號桉葉I1:于2012年6月采自廣西沙塘林場，從向陽山坡隨機選取15棵桉樹采樣。從采集到的樣品中現場取10份準確稱重后密封于保鮮袋中，保存于4°C冰箱中，于2周內處理完畢。剩余桉葉于避光通風處陰干，備用。
[0009]廣林九號桉葉II1:于2012年7月采自廣西沙塘林場，從向陽山坡隨機選取15棵桉樹采樣。從采集到的樣品中現場取10份準確稱重后密封于保鮮袋中，保存于4°C冰箱中，于2周內處理完畢。剩余桉葉于避光通風處陰干，備用。
[0010]2實驗方法 2.1廣林九號桉葉精油的提取 (一)提取時間為6h
稱取200g廣林九號桉葉III樣品鮮葉，剪至f 2cm2左右，裝入3000mL圓底燒瓶中，料液比1:10 (w/V),回流速度4?5mL/min，常規水蒸氣蒸餾法提取，提取時間為6h。
[0011](二)提取時間為Ih
稱取200g廣林九號桉葉III樣品陰干葉，剪至f 2cm2左右，裝入3000mL圓底燒瓶中，料液比1:10 (w/V),回流速度r5mL/min，常規水蒸氣蒸餾法提取，提取時間為6h。
[0012]2.2不同蒸餾時段桉葉精油的提取
(一)間隔1min餾段的廣林九號桉葉精油的提取
稱取200g廣林九號桉葉II樣品，剪成f 2cm2的碎片，置于3000mL圓底燒瓶中，按料液比1:10 (w/V)加入2000mL水，按常規水蒸氣蒸餾法提取，控制回流速度為4?5mL/min，分別收取O?1min (餾分1)、10?20min (餾分2)、20?30min (餾分3)、30?40min (餾分4)、40min?50min (懼分5)、50?60min (懼分6) 6個時間段的精油,各懼分精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積，油被收集下來進行GC分析。
[0013](二)(TlOmin和l(T60min蒸懼時段廣林九號桉葉精油的提取
稱取200g廣林九號桉葉III樣品，剪成f2cm2的碎片，置于3000mL圓底燒瓶中，按料液比1:10 (w/V)加入2000mL /K，按常規水蒸氣蒸餾法提取，回流速度為4?5mL/min。分別收取O?10min、10?60min兩個時間段的精油,精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積，油被收集下來進行GC-MS分析。
[0014]2.3桉葉精油的化學成分分析
采用氣相色譜-質譜聯用技術及氣相色譜分析技術對收集的不同蒸餾時段的廣林九號桉葉精油進行定性定量分析。
[0015](一)氣相色譜-質譜分析條件
氣相色譜條件:毛細管色譜柱HP-5 (30mX0.25mmX0.25ym)0升溫程序為60°C保持lmin,以2V /min的升溫速度升至170°C，再以8°C /min的升溫速度升至270°C，270°C保持5min。載氣為高純氦氣。進樣口溫度280°C，接口溫度230°C，分流比100:1。
[0016]質譜條件:EI電離源，電子能量70eV，質量掃描范圍33飛50amu。通過與NIST標準譜庫及相關文獻的對比，確定各峰的化學結構。以峰面積歸一法確定各組分的含量。
[0017](二)氣相色譜分析條件
氣相色譜條件:毛細管色譜柱HP-5 (30mX0.25mmX0.25ym)0升溫程序為60°C保持lmin,以2V /min的升溫速度升至170°C，再以8°C /min的升溫速度升至270°C，270°C保持5min。載氣為高純氦氣。進樣口溫度280°C，分流比100: 1，檢測器溫度280°C。
[0018]3結果與討論
3.1廣林九號桉葉精油蒸餾時間的選擇
蒸餾時間對影響桉葉油的產率和化學成分的重要因素，相關的實驗數據表明，當蒸餾時間達到6h時，桉葉中的精油基本上全部蒸出，但在實際生產中，出于對生產成本和生產周期的考慮，通常蒸餾的時間較短。蒸餾時間分別為6h和Ih時廣林九號桉葉精油的提取率，分別為0.77mL/100g和0.68mL/100g，蒸餾時間為Ih時桉葉油的提取已經達到了總提取率的88.3%ο
[0019]本發明的有益效果:
本發明開拓性的得供了廣林九號桉葉精油的提取方法，并找到兩個重要的時間段，且對相應時間段的餾分做了分析和測定。
[0020]提取了廣林九號桉葉精油在總蒸餾時間為Ih時，蒸餾時間段分別為O?lOmin、10?60min的精油，O?1min餾段精油的提取率為0.28mL/100g, 10?60min餾段精油的提取率為0.34mL/100g。二者的化學成分相差較大，其中O?1min餾段精油中1，8_桉葉油素的含量分別為54.892%，10?60min餾段精油中1，8-桉葉油素含量為34.506%。
【具體實施方式】
[0021]以下對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0022]稱取200g廣林九號桉葉III樣品，剪成f2cm2的碎片，置于3000mL圓底燒瓶中，按料液比1:10 (w/V)加入2000mL水，按常規水蒸氣蒸餾法提取，回流速度為4?5mL/min。分別收取O?1mirulO?60min兩個時間段的精油，精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積，油被收集下來進行GC-MS分析。
[0023]以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種廣林九號桉葉精油的提取方法，其特征在于:稱取200g廣林九號桉葉，剪成I?2cm2的碎片，置于圓底燒瓶中，按料液比為lg:1OmL加入水，按常規水蒸氣蒸餾法提取，回流，分別收取O?1mirulO?60min兩個時間段的精油，精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積，油被收集下來進行GC-MS分析。
2.根據權利要求1所述的廣林九號桉葉精油的提取方法，其特征在于:回流速度為.4 ?5mT ,/mi η η
【文檔編號】C11B9/02GK104450198SQ201410761232
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月12日 優先權日:2014年12月12日
【發明者】田玉紅, 周琪 申請人:廣西科技大學