專利名稱：一種分散黑染料組合物的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種分散黑染料組合物，尤其涉及一種滌綸及其混紡織物印染用的分散黑染料組合物。
背景技術：
偶氮類分散染料是一類重要的染料，具有顏色鮮艷、牢度優良等特點，其色澤、品種繁多，性能各異，在印染行業有廣泛的應用。其中黑色偶氮分散染料的用途非常廣泛，但單一的黑色分散染料往往存在染深性、提升力不足，牢度性能差的缺點，特別是用于織物印花時，因升華牢度差而導致白底沾色嚴重。現有技術方案多采用復配形式得到黑色分散染料，得到的復合分散黑染料的應用性能有所改善，但仍有欠缺。
發明內容本發明的目的在于提供一種染色性能優異的分散黑染料組合物。
一種分散黑染料組合物，主要包括一種或多種結構如式(I)所示的組分A、一種或多種結構如式(II)所示的組分B、一種或多種結構如式(III)所示的組分C；基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A的重量分數為40～90％，組分B的重量分數為5～50％，組分C的重量分數為5～50％；
式(I)中，R1、R2各自獨立為氰乙基、烯丙基或C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為-OCOR9、-COOR10、-OR11、其中，R9、R10、R11為C1～C4的烷基；式(II)中，X1為鹵素或氰基；R3、R4各自獨立為氰乙基、-C2H4OC2H4OC2H5或C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為-OCOR12、-COOR13，其中，R12、R13為C1～C4的烷基，R5為氫、甲基或-NHCOR14，R14為C1～C4的烷基；式(III)中，R6為氫、甲基或乙基；R7、R8各自獨立為-H、鹵素、硝基、-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3或-SO2N(CH3)2。
優選的，基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A的重量分數為50～80％，組分B的重量分數為10～40％，組分C的重量分數為10～40％。
更為優選的，基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A的重量分數為50～70％，組分B的重量分數為10～35％，組分C的重量分數為10～35％。
特別的，所述分散黑染料組合物由組分A、組分B和組分C組成，組分A的重量分數為40～70％，組分B的重量分數為10～35％，組分C的重量分數為10～35％。
優選的，所述R1、R2各自獨立為乙基、氰乙基、烯丙基、乙酰氧乙基、甲氧碳酰乙基、甲氧碳酰甲基、乙氧碳酰乙基或乙氧碳酰甲基。
優選的，所述R1和R2相同。
制備本發明的分散染料組合物時，所使用的染料單體A制備方法如下(1)將式(V)所示的3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑在重氮化試劑中進行重氮化反應得到3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑的重氮鹽； (2)將3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑的重氮鹽與下式(VI)化合物進行偶合反應，即得所述的化合物(I)； 通常得到的產物中還含有副產物化合物(I)的同分異構體(IV)，前者凈制方法如下混合物濾餅加入DMF溶液中，加熱至80～100℃，使之完全溶解，后降溫至10℃，過濾，用DMF洗滌濾餅，最后用水洗至濾餅無DMF為止，得化合物(I)的濾餅。實際生產中，無須去除副產物，化合物(IV)可直接與化合物(I)參與拼色反應。
所述重氮化反應和偶合反應為本領域中常見反應，其常規反應條件亦適用于本發明化合物的制備，本發明中采用以下反應條件所述步驟(1)中重氮化試劑為亞硝酰硫酸溶液、鹽酸或硫酸與亞硝酸鈉的混合溶液，重氮化反應在-10℃～10℃下進行；所述步驟(2)中偶合反應在質量濃度5～20％的硫酸溶液中、-10℃～10℃下進行。
優選的，所述步驟(1)中的式(V)所示的3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑與重氮化試劑的投料物質的量比為1∶1.0～1.2；步驟(2)中3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑的重氮鹽與式(VI)的化合物物質的量之比為1.0～1.2∶1。
單體B和單體C為公知染料，也可方便地按本領域技術人員熟知的方式合成，或參照專利US3125402、JP11158402、JP10077583、FR2305470等中介紹的方法制備，也可以采用市售商品。
組分A優選為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
其中，組分A合成中得到的(I-1)～(I-12)分別對應的同分異構體如下
組分B優選為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
組分C為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
由于染料行業的特殊性，很難也沒有必要制成純品，通常會帶有一些制備過程中的雜質，本發明所述的染料組合物制成成品時也允許含有少量的水份及微量的物理雜質。
本發明的分散黑染料組合物，應用時一般需要加入助劑進行分散。例如將結構式(I)、(II)和結構式(III)所表示的原染料按上述的配比混合后，在助劑、水或其它潤濕劑的存在下用砂磨機或研磨機等粉碎機進行微粒子化；另外也可將結構式(I)、(II)和結構式(III)所表示的原染料分別在助劑、水或其它潤濕劑的存在下用砂磨機或研磨機等粉碎機進行微粒子化處理后以上述的比例進行混合。通常，助劑與原染料重量之比為0.8～5∶1。
所述的助劑為分散染料復配時常用的分散劑、擴散劑等，優選下列之一或其任意幾種的混合物萘磺酸甲醛縮合物、烷基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鹽等陰離子分散劑。具體地，萘磺酸甲醛縮合物如擴散劑NNO，烷基萘磺酸甲醛縮合物如分散劑MF(甲基萘磺酸甲醛縮合物)、擴散劑CNF(芐基萘磺酸甲醛縮合物)等，木質素磺酸鹽如木質素磺酸鈉(如市售分散劑Reax 83A、Reax 85A)等。
本發明的分散黑染料組合物，可以微粒子化后的液態、乳膏態或者用噴霧干燥法等進行干燥后的粉狀、顆粒狀態供給染色。用本發明的分散紅染料組合物染聚酯纖維材料時，可獲得具有色光艷麗、分散性好、耐曬、耐洗、耐汗漬等優良性能的深黑色染織物。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此實施例1將55克式(I-1)的組分A、21克式(II-1)的組分B、24克式(III-1)的組分C、195克的木質素磺酸鈉，加水550克拼混后，用研磨機研磨分散，噴霧干燥，即得成品，該染料能提供給織物鮮艷的深黑色。
實施例2將54克式(I-1)的組分A、21克式(II-1)的組分B、25克式(III-2)的組分C、200克的木質素磺酸鈉，加水600克拼混后，用研磨機研磨分散，噴霧干燥，即得成品，該染料能提供給織物鮮艷的深黑色。
實施例3～13按照表1所示數據，將染料單體A、染料單體B、染料單體C、助劑180克、加水550克拼混后，用研磨機進行研磨分散，然后噴霧干燥，制得成品。
表1
實施例14各取0.5克實施例1～13制得的分散染料分散在500毫升水中，吸取20毫升后與60毫升的水混合，用醋酸調染浴PH為5，升溫至70℃同時放入2克聚酯纖維進行染色，于30分鐘內由70℃升溫到130℃，保溫30分鐘，冷卻至90℃時開始取樣。觀察樣布色光，采用國標GB/T3921-1997、GB/T5718-1997、GB/T8427-1998分別測試其耐洗、耐摩擦、耐汗漬、耐日曬牢度，結果見表2。
表2
測試結果表明本發明提供的分散黑染料組合物各項堅牢度性能優良，復配效果顯著。
權利要求
1.一種分散黑染料組合物，主要包括一種或多種結構如式(I)所示的組分A、一種或多種結構如式(II)所示的組分B、一種或多種結構如式(III)所示的組分C；基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A的重量分數為40～90％，組分B的重量分數為5～50％，組分C的重量分數為5～50％； 式(I)中，R1、R2各自獨立為氰乙基、烯丙基或C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為-OCOR9、-COOR10、-OR11，其中，R9、R10、R11為C1～C4的烷基；式(II)中，X1為鹵素或氰基；R3、R4各自獨立為氰乙基、-C2H4OC2H4OC2H5或C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為-OCOR12、-COOR13，其中，R12、R13為C1～C4的烷基，R5為氫、甲基或-NHCOR14，R14為C1～C4的烷基；式(III)中，R6為氫、甲基或乙基；R7、R8各自獨立為-H、鹵素、硝基、-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3或-SO2N(CH3)2。
2.如權利要求1所述的分散黑染料組合物，其特征在于基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A的重量分數為50～80％，組分B的重量分數為10～40％，組分C的重量分數為10～40％。
3.如權利要求1所述的分散黑染料組合物，其特征在于基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A的重量分數為50～70％，組分B的重量分數為10～35％，組分C的重量分數為10～35％。
4.如權利要求1所述的分散黑染料組合物，其特征在于所述分散黑染料組合物由組分A、組分B和組分C組成，組分A的重量分數為40～70％，組分B的重量分數為10～35％，組分C的重量分數為10～35％。
5.如權利要求1所述的分散黑染料組合物，其特征在于所述R1、R2各自獨立為乙基、氰乙基、烯丙基、乙酰氧乙基、甲氧碳酰乙基、甲氧碳酰甲基、乙氧碳酰乙基或乙氧碳酰甲基。
6.如權利要求1～5之一所述的分散黑染料組合物，其特征在于所述R1和R2相同。
7.如權利要求1～5之一所述的分散黑染料組合物，其特征在于組分A為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
8.如權利要求1～5之一所述的分散黑染料組合物，其特征在于組分B為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
9.如權利要求1～5之一所述的分散黑染料組合物，其特征在于組分C為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
全文摘要
本發明提供了一種分散黑染料組合物，主要包括一種或多種結構如式(I)所示的組分A、一種或多種結構如式(II)所示的組分B、一種或多種結構如式(III)所示的組分C；基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A的重量分數為40～90％，組分B的重量分數為5～50％，組分C的重量分數為5～50％；用本發明的分散紅染料組合物染聚酯纖維材料時，可獲得具有色光艷麗、分散性好、耐曬、耐洗、耐汗漬等優良性能的深黑色染織物。
文檔編號D06P1/18GK101067050SQ20071006916
公開日2007年11月7日 申請日期2007年6月1日 優先權日2007年6月1日
發明者阮偉祥, 章建新, 阮華森, 歐其, 高懷慶 申請人:浙江龍盛染料化工有限公司, 上虞市金冠化工有限公司, 浙江龍盛集團股份有限公司