專利名稱：有色間位芳綸纖維的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種間位芳綸纖維的制備方法，尤其涉及一種有色間位芳綸纖維的制備方法。
背景技術：
間位芳綸，全稱聚間苯二甲酰間苯二胺，又稱芳綸1313，是一種開發早、應用廣、產量大、發展快的耐高溫纖維品種，其總量居特種纖維的第二位。是排列規整的鋸齒型大分子，在熔融以前就已經分解，玻璃化溫度Tg為270°C，在350°C以下不會發生明顯的分解和碳化。當溫度超過400°C時，纖維逐漸發脆、炭化直至分解，但是不會產生熔滴；在火焰中不延燃，具有較好的阻燃性，極限氧指數LOI為四%_32%，性能極佳。目前，間位芳綸纖維染色困難，限制了間位芳綸纖維在服裝領域的應用，所以間位芳綸纖維多采用將顏料直接添加到聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液中進行紡絲，制備有色間位芳綸纖維。在中國已經公開的相關專利CN1847475A、CN1740412A和CN1004224
OlC中，均存在聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液與顏料漿液混合流程長，顏色更換時工藝復雜，漿液浪費嚴重，清洗費時費力等缺點。因此，迫切需要能夠提供一種有色間位芳綸纖維的制備方法，能夠克服上述弊病。
發明內容
本發明解決的技術問題是提供一種有色間位芳綸纖維的制備方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。—種有色間位芳綸纖維的制備方法，由下述步驟組成
(1)制備紡絲溶液間苯二胺溶于極性有機溶劑中，冷卻，加入間苯二甲酰氯進行低溫溶液聚合，用氫氧化鈣中和，得到聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液，脫泡；
(2)配置著色劑溶液將著色劑分散在極性有機溶劑中，制得著色劑溶液；
(3)紡絲溶液和著色劑混合將步驟(1)制得的紡絲溶液和步驟(2)制得的著色劑溶液同時加入剖分式雙螺桿擠出機機頭混合，所述紡絲溶液和著色劑溶液的質量比為 3000:1-65:1，優選的為 1000:1-100:1 ；
(4)紡絲剖分式雙螺桿擠出機直接連接噴絲頭直接進入凝固浴，熱拉伸、卷曲、切斷、 包裝，制得有色間位芳綸纖維；
其中步驟(1)和步驟(2)的極性有機溶劑相同。為了減少換色時的紡絲漿液的浪費，本發明在紡絲時加入著色劑，采用在剖分式雙螺桿擠出機中混合著色劑溶液和紡絲原液。這種混合方法使得著色劑溶液路程短，易于色澤交替，有利于多品種有色芳綸纖維生產。剖分式雙螺桿擠出機主機的螺桿、機筒均采用先進的“積木式”設計，螺桿由套裝在芯軸上的各種形式的螺塊組合而成，可以簡單拆卸，更換顏色時，只要幾分鐘時間就可快速打開機筒，進行人工清洗，這樣就可不用或少用清洗料，節約成本，降低環境污染。“積木式”設計的另一優點是對于發生了磨損的螺桿和筒體元件可進行局部更換，避免了整個螺桿或筒體的報廢，大大降低了維修成本。優選的，
所述步驟(1)中間苯二胺和間苯二甲酰氯摩爾比為1:1，氫氧化鈣和間苯二胺的摩爾比為 1: 1. 002。所述步驟(1)和步驟(2)的極性有機溶劑為N，N- 二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。所述步驟(1)中紡絲溶液的比濃對數粘度在2-2. 5，紡絲溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺的質量百分比濃度為15-19%。所述步驟(2)中著色劑為無機顏料，優選在350度下IOmin不變色，而且不溶于水、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮。無機顏料為顆粒狀，大于2000目。無機顏料中較好的為無機復合顏料，顏色鮮亮，性能優良，有良好的耐久性。所述步驟(2)中的著色劑溶液中著色劑的質量百分比濃度為25-46%。所述步驟(3)中紡絲溶液和著色劑溶液在剖分式雙螺桿擠出機的停留時間為 3-15min，擠出漿液溫度為0_70°C，優選為40_60°C。所述步驟(4)中所述凝固浴溫度為20-50°C，凝固浴為極性有機溶劑的水溶液，所述極性有機溶劑與步驟(1)和步驟(2)的極性有機溶劑相同，所述凝固浴中所述極性有機溶劑質量百分比濃度為35-50%。所述步驟(4)中熱牽伸中熱牽伸倍數為3-6倍，以提高纖維的物理機械性能。本發明的有色間位芳綸纖維的制備方法，采用剖分式雙螺桿擠出機混合著色劑和紡絲原液，剖分式雙螺桿擠出機直接連接噴絲頭，進行紡絲。該方法更換顏色時，只要幾分鐘時間就可快速打開機筒，進行人工清洗，這樣就可不用或少用清洗料，節約成本，降低環境污染。下面通過實施例對本發明作進一步說明，但實施例并不限制本發明的保護范圍。
具體實施例方式實施例1
本實施例原液著色纖維制造方法，采用日產500kg的聚合生產線，按照以下工序實施 (1)制備紡絲溶液間苯二胺溶于N，N-二甲基乙酰胺中，冷卻，加入間苯二甲酰氯進行低溫溶液聚合，用氫氧化鈣中和，得到聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液，脫泡；所述間苯二胺和間苯二甲酰氯摩爾比為1:1，氫氧化鈣和間苯二胺的摩爾比為1: 1.002，制備的紡絲溶液的比濃對數粘度在2. 3，紡絲溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺的質量百分比濃度為18%。(2)配置著色劑溶液將無機顏料分散在N，N- 二甲基乙酰胺中，制得著色劑溶液， 其中著色劑的質量百分比濃度為35%。所用無機顏料為黃色無機復合顏料，細度3000目。(3)紡絲溶液和著色劑混合將步驟(1)制得的紡絲溶液和步驟(2)制得的著色劑溶液同時加入剖分式雙螺桿擠出機機頭混合，所述紡絲溶液和著色劑溶液的質量比為 130:1 ；其中，紡絲溶液和著色劑溶液在剖分式雙螺桿擠出機的停留時間為7min，剖分式雙螺桿擠出機為夾套式設計，擠出漿液溫度為50°C。
(4)紡絲剖分式雙螺桿擠出機直接連接噴絲頭直接進入凝固浴，熱拉伸、卷曲、切斷、包裝，制得有色間位芳綸纖維；
其中，所述凝固浴溫度為40°C，凝固浴為N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，所述凝固浴中所述N，N- 二甲基乙酰胺質量百分比濃度為40%。熱牽伸中熱牽伸倍數為5倍，以提高纖維的物理機械性能。本實施例所制得有色間位芳綸纖維中顏料含量為1. 5%，纖度為2. 2dtex,斷裂強度大于4cN/dtex0實施例2
本實施例原液著色纖維制造方法，采用日產500kg的聚合生產線，按照以下工序實施 (1)制備紡絲溶液間苯二胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，冷卻，加入間苯二甲酰氯進行低溫溶液聚合，用氫氧化鈣中和，得到聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液，脫泡；所述間苯二胺和間苯二甲酰氯摩爾比為1:1，氫氧化鈣和間苯二胺的摩爾比為1: 1.002，制備的紡絲溶液的比濃對數粘度在2. 5，紡絲溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺的質量百分比濃度為15%。(2)配置著色劑溶液將無機顏料分散在N-甲基吡咯烷酮中，制得著色劑溶液，其中著色劑的質量百分比濃度為40%。所用無機顏料為黑色無機復合顏料，細度3000目。(3)紡絲溶液和著色劑混合將步驟(1)制得的紡絲溶液和步驟(2)制得的著色劑溶液同時加入剖分式雙螺桿擠出機機頭混合，所述紡絲溶液和著色劑溶液的質量比為 500:1 ；其中，紡絲溶液和著色劑溶液在剖分式雙螺桿擠出機的停留時間為7min，剖分式雙螺桿擠出機為夾套式設計，擠出漿液溫度為50°C。(4)紡絲剖分式雙螺桿擠出機直接連接噴絲頭直接進入凝固浴，熱拉伸、卷曲、切斷、包裝，制得有色間位芳綸纖維；
其中，所述凝固浴溫度為40°C，凝固浴為N-甲基吡咯烷酮的水溶液，所述凝固浴中所述N-甲基吡咯烷酮質量百分比濃度為40%。熱牽伸中熱牽伸倍數為5倍，以提高纖維的物理機械性能。本實施例所制得有色間位芳綸纖維中顏料含量為0. 5%，纖度為2. 2dtex,斷裂強度大于 4. 3cN/dtex。為了減少換色時的紡絲漿液的浪費，本發明在紡絲時加入著色劑，采用在剖分式雙螺桿擠出機中混合著色劑溶液和紡絲原液。這種混合方法使得著色劑溶液路程短，易于色澤交替，有利于多品種有色芳綸纖維生產。剖分式雙螺桿擠出機主機的螺桿、機筒均采用先進的“積木式”設計，螺桿由套裝在芯軸上的各種形式的螺塊組合而成，可以簡單拆卸，，更換顏色時，只要幾分鐘時間就可快速打開機筒，進行人工清洗，這樣就可不用或少用清洗料，節約成本，降低環境污染。“積木式”設計的另一優點是對于發生了磨損的螺桿和筒體元件可進行局部更換，避免了整個螺桿或筒體的報廢，大大降低了維修成本。總之，本發明還可以具有多種變換及改型，并不限于上述實施方式的具體結構，本發明的保護范圍應包括那些對于本領域普通技術人員來說顯而易見的變換或替代以及改型。
權利要求
1.一種有色間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于，由下述步驟組成(1)制備紡絲溶液間苯二胺溶于極性有機溶劑中，冷卻，加入間苯二甲酰氯進行低溫溶液聚合，用氫氧化鈣中和，得到聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液，脫泡；(2)配置著色劑溶液將著色劑分散在極性有機溶劑中，制得著色劑溶液；(3)紡絲溶液和著色劑混合將步驟(1)制得的紡絲溶液和步驟(2)制得的著色劑溶液同時加入剖分式雙螺桿擠出機機頭混合，所述紡絲溶液和著色劑溶液的質量比為 3000:1-65:1 ；(4)紡絲剖分式雙螺桿擠出機直接連接噴絲頭直接進入凝固浴，熱拉伸、卷曲、切斷、 包裝，制得有色間位芳綸纖維；其中步驟(1)和步驟(2)的極性有機溶劑相同。
2.如權利要求1所述的有色間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中間苯二胺和間苯二甲酰氯摩爾比為1:1，氫氧化鈣和間苯二胺的摩爾比為1: 1.002。
3.如權利要求1所述的有色間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(1)和步驟(2)的極性有機溶劑為N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
4.如權利要求1所述的有色間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中紡絲溶液的比濃對數粘度在2-2. 5，紡絲溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺的質量百分比濃度為 15-19%。
5.如權利要求1所述的有色間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中著色劑為無機顏料。
6.如權利要求1所述的有色間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的著色劑溶液中著色劑的質量百分比濃度為25-46%。
7.如權利要求1所述的有色間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中紡絲溶液和著色劑溶液在剖分式雙螺桿擠出機的停留時間為3-15min，擠出漿液溫度為 0-70 "C。
8.如權利要求1所述的有色間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中， 所述紡絲溶液和著色劑溶液的質量比為1000 1-100 1。
9.如權利要求1所述的有色間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中所述凝固浴溫度為20-50°C，凝固浴為極性有機溶劑的水溶液，所述極性有機溶劑與步驟 (1)和步驟(2)的極性有機溶劑相同，所述凝固浴中所述極性有機溶劑質量百分比濃度為 35-50%。
10.如權利要求1所述的有色間位芳綸纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中熱牽伸中熱牽伸倍數為3-6倍。
全文摘要
本發明公開了一種有色間位芳綸纖維的制備方法，由下述步驟組成間苯二胺溶于極性有機溶劑中，冷卻，加入間苯二甲酰氯進行低溫溶液聚合，用氫氧化鈣中和，得到聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液，脫泡；將著色劑分散在極性有機溶劑中，制得著色劑溶液；將紡絲溶液和著色劑溶液同時加入剖分式雙螺桿擠出機機頭混合；剖分式雙螺桿擠出機直接連接噴絲頭直接進入凝固浴，熱拉伸、卷曲、切斷、包裝，制得有色間位芳綸纖維。本發明采用剖分式雙螺桿擠出機混合著色劑和紡絲原液，剖分式雙螺桿擠出機直接連接噴絲頭，進行紡絲。該方法更換顏色時，只要幾分鐘時間就可快速打開機筒，進行人工清洗，這樣就可不用或少用清洗料，節約成本，降低環境污染。
文檔編號D01F1/04GK102400242SQ20111037121
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月21日 優先權日2011年11月21日
發明者胡祖明, 鐘洲, 陳蕾 申請人:圣歐(蘇州)安全防護材料有限公司