一種合成纖維假發的制備方法

專利名稱：一種合成纖維假發的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種合成纖維假發制造技術，具體為一種以相變儲能材料為改性成分的合成纖維假發的制備方法。
背景技術：
一般來說，假發用材料主要是人發、動物毛發等天然材料以及較粗的合成纖維制備。使用人發等天然材料制造的假發檔次較高，但目前面臨原料短缺問題，價格昂貴。而使用聚酯纖維、聚酰胺纖維、聚丙烯纖維和聚氯乙烯纖維等合成纖維制造的假發，手感、光澤以及使用性能較差，屬于低檔次產品。通過添加不同的功能填料以提高合成纖維假發檔次的研究一直在進行中。中國發明專利CNlO 1897489通過添加刺激相應性聚合物如熱塑性共聚物、熱塑性高聚物的共混物或熱固性聚合物等，采用紡絲的方法制備了具有形狀記憶功能的假發。中國發明專利CN101994166A公開了一種用于假發的負離子聚氯乙烯纖維，該負離子纖維以聚氯乙烯為基體，加入粒徑在O. I 3μπι的負離子粉體，以及多種樹脂、穩定劑等，將上述混合物按一定比例在混合槽均勻混合后，經熔融紡絲制得用于假發的負離子聚氯乙烯纖維。中國發明專利CN1986916A中公開了一種將動物蛋白添加在紡絲原液中制備手感良好的合成發技術。中國發明專利CN1974894A公開了一種將動物毛發微粉添加在紡絲原液中制備手感良好的合成發技術。在申請人檢索范圍內，這些現有技術均未提及假發的(溫度)舒適性和衛生性問題假發有一定的厚度(質量)，本身洗滌、梳理不便，在使用過程中存在內部溫度高、散熱困難等問題，容易造成局部出汗，導致細菌滋生，使舒適性和衛生性下降。

發明內容
鑒于現有技術的上述缺陷，本發明擬解決的技術問題是，提供一種合成纖維假發的制備方法。該制備方法具有制備工藝相對簡單、適于工業化生產等特點。該制備方法所得的假發具有儲熱調溫功能，能夠依據環境溫度的變化，自動的吸收、儲存或釋放出熱量， 從而可使人頭部更長時間處于一種溫度適宜的微氣候環境中，降低熱應激，減少局部出汗和細菌滋生，從而有效提高了假發的檔次、舒適性和衛生性。本發明解決所述制備方法技術問題的技術方案是，設計一種合成纖維假發的制備方法，該制備方法采用以下工藝先將相變儲能材料熔融后，加至天然高分子原液或成纖聚合物原液中乳化，再經溶液紡絲方法制成直徑在20 200 μ m的初生假發纖維，然后依次經有機硅整理劑乳液浸潰、浸軋和烘焙工藝處理，在假發纖維表面自交聯成膜、或與假發纖維中基團反應成膜，即制備得到具有儲熱調溫功能的合成纖維假發；所述相變儲能材料的相變溫度范圍是30 38°C、且熱焓值不小于100J/g ;在合成纖維假發中相變儲能材料的質量分數為5 50%，天然高分子材料或成纖聚合物材料質量分數控制在95 50%;所述天然高分子原液是指質量濃度為5 30%的纖維素溶液、殼聚糖溶液或海藻酸鈉溶液；所述成纖聚合物原液是指質量濃度為5 30%聚丙烯腈溶液、丙烯腈-偏氯乙烯共聚物溶液、聚氯乙烯或聚乙烯醇溶液；所述有機硅整理劑乳液為一種以上具有不同改性基團的聚(二甲基)硅氧烷微乳液，且有機硅整理劑乳液中有機硅整理劑質量分數為I 50%;所述浸潰工藝是指在10 60°C的所述有機硅整理劑乳液中，浸潰處理假發10 120min，所述烘焙工藝是指在100 150°C下，烘焙處理假發I 30min ;所述合成纖維假發的直徑為20 200 μ m。與現有技術相比，本發明制備方法直接將相變儲能材料紡入合成纖維假發中，并用有機硅整理劑涂覆處理纖維假發表層，制備工藝相對簡單、適于工業化生產等特點。本發明采用相變儲能材料改善合成纖維假發的舒適性和衛生性，賦予合成纖維假發在頭部適宜溫度的上下自動吸收和放出熱量的功能，從而使得假發內部溫度相對恒定，大大改善了假發的舒適性和衛生性，提高了合成纖維假發的檔次和品質，有機硅整理劑處理后的纖維假發具有阻燃性能，同時兼具柔軟滑爽、耐磨、防污和毛發感強等特色。
具體實施例方式下面結合實施例進一步敘述本發明本發明設計的合成纖維假發(簡稱假發或合成發)的制備方法(簡稱制備方法)， 其工藝思路是將適宜的相變儲能材料熔融后，加至天然高分子材料原液或成纖聚合物紡絲原液中乳化，經溶液紡絲方法制成直徑在20 200 μ m的初生假發纖維，然后在有機硅整理劑乳液中浸潰適當時間后，經浸潰、浸軋和烘焙工藝處理，在假發纖維表面自交聯成膜或與假發纖維表面基團反應成膜，制備得到具有儲熱調溫功能的合成纖維假發。所述相變儲能材料是指相轉變溫度在30 38°C之間，且熱焓值不小于100J/g的相變儲能材料，如正十九烷、正二十烷、I-十三醇、I-十四醇、正癸酸和可可脂等或任意兩種所述相變儲能材料任意比例的混合物。當使用兩種相變儲能材料混合物時，其質量比為 I 2 2 I時，產品效果較佳。本發明之所以限定這樣的相變儲能溫度范圍是由于人頭部的溫度在此溫度范圍時最為舒適，超出此溫度范圍則舒適性下降。所述的天然高分子材料原液或溶液是指質量濃度為5 30%的纖維素溶液、殼聚糖溶液或海藻酸鈉溶液等，其可以通過溶液紡絲工藝制成合成纖維。所述的成纖聚合物原液或溶液是指質量濃度為5 30%的聚丙烯腈溶液、丙烯腈-偏氯乙烯共聚物溶液、聚氯乙烯或聚乙烯醇溶液等。所述假發中的相變儲能材料質量分數應控制在5 50%，天然高分子材料或成纖聚合物材料質量分數控制在95 50%。相變儲能材料的料質量分數低于5%，儲能功能不明顯，失去本發明的意義，而高于50%,則造成合成纖維假發的制備工藝難度加大,制成的假發物理力學性能也不能滿足要求。所述的有機硅整理劑乳液為一種以上具有不同改性基團的聚(二甲基)硅氧烷微乳液，主要包括羥基改性聚(二甲基)硅氧烷微乳液，氨基改性聚(二甲基)硅氧烷微乳液， 羧基改性聚(二甲基)硅氧烷微乳液，巰基改性聚(二甲基)硅氧烷微乳液，酯基改性聚 (二甲基)硅氧烷微乳液，環氧基改性聚(二甲基)硅氧烷微乳液或聚醚改性聚(二甲基) 硅氧烷微乳液等，但不局限于此。初生假發經有機硅整理劑浸潰、浸軋、烘焙等工藝處理后， 有機硅整理劑在假發纖維表面自交聯成膜或與假發纖維中基團反應成膜，可以防止相變儲能材料的滲透或泄漏，同時也使假發更加柔軟爽滑，使之更接近人發品質。
所述的有機硅整理劑乳液中有機硅整理劑的分數應控制在I 50%。有機硅整理劑質量分數低于I%，難以在假發纖維表面形成結構致密的保護膜，無法有效阻止使用過程中相變儲能材料的滲漏，而質量分數高于50 %的有機硅整理劑乳液粘度偏高，會增加合成纖維假發的后處理工藝難度，也不宜采用。所述假發的浸潰工藝是指在10 60°C的所述有機硅整理劑乳液中，浸潰處理假發10 120min，處理時間少于lOmin，假發纖維無法充分吸附足夠的有機硅整理劑，而處理時間大于120min，則會降低假發纖維的生產效率；浸潰后的假發經常規浸軋處理后先烘干至恒重，然后在100 150°C下烘焙處理假發I 30min ;處理時間少于Imin會導致纖維表面的有機硅整理劑交聯不充分，而處理時間過長，同樣會降低假發纖維的生產效率。利用本發明所述的制備方法可以制得具有儲熱調溫功能的合成纖維假發，制備工藝相對簡單、適于工業化生產。該假發纖維由于采用相變儲能材料為添加劑，可以在頭部適宜溫度的上下自動吸收和放出熱量，從而使得假發內部溫度相對恒定，大大改善了假發的舒適性(一般在3 5hr內保持舒適)和衛生性，提高了合成纖維假發的檔次和品質。該發套可反復洗滌和梳理使用。同時，經有機硅整理劑處理后的某些假發還具有阻燃性能，同時兼具柔軟滑爽、耐磨、防污和毛發感強等特色。本發明未述及之處適用于現有技術。下面給出本發明的具體實施例，但具體實施例僅是為了進一步詳細敘述本說明， 并不限制本申請權利要求的保護范圍。實施例I將500g 復配乳化劑(225g Span-80 和 275g Tween-80)加入含有 8kg 20wt%^ 丙烯腈的N，N- 二甲基甲酰胺溶液中混合均勻得到體系A ;然后將熔融溫度為32°C、熔融熱焓為220J/g的500g正十九烷熔融后緩緩加入體系A中，混合均勻后在8000rpm速度下高速剪切乳化，乳化50min后得到均一穩定的乳液，乳滴平均粒徑為I μ m ;然后在常規工藝下紡絲，得到單絲直徑為40 μ m的腈綸纖維，將干燥至恒重的Ikg干燥的腈綸纖維放入濃度為 50wt%的羥基改性聚硅氧烷有機硅整理劑乳液中，用醋酸調節pH值至5，在55°C浸潰Ihr 后，取出水洗并軋干，然后經100°C烘干至恒重和130°C高溫烘焙5min后，即得到性能優良的儲熱調溫聚丙烯腈假發纖維。差示掃描量熱法測定假發纖維在20 40°C范圍的吸熱量為65. 3J/g。該纖維經常規工藝編織成假發(套)后在模擬頭部溫度環境下進行測試，發現假發(套)在頭部適宜溫度的上下自動吸收和放出熱量，從而使得假發內部溫度相對恒定，且恒定時間不低于 3hr。該發套可反復洗滌和梳理使用。實施例2首先將150g聚合度為1755的聚乙烯醇溶解在Ikg去離子水中，然后添加5g十二烷基苯磺酸鈉配置成均一水相A。將熔融溫度為38. (TC、熔融熱焓為205J/g的75gl-十四醇熔融后，加入到所述水相A中，IOOOOrpm速度下剪切乳化30min后得到均一穩定的乳液， 乳滴平均粒徑為O. I μ m，然后在常規工藝下紡絲，經牽伸、縮醛化等后處理可得到單絲直徑為20 μ m的儲熱調溫維綸假發。配制10wt%的氨基改性有機硅整理劑的去離子水乳液，并調節pH值至9形成工作液待用，將干燥至恒重的假發纖維在60°C的工作液浸潰lhr，然后浸軋2次，取出水洗并晾干，浸軋率達到90%后，將烘干至恒重的假發纖維在120°C下烘焙20min后，即得到性能穩定的儲熱調溫聚維綸假發。差示掃描量熱法測定纖維假發在30 40°C范圍的吸熱量為34J/g，經計算假發中的膠囊含量為16.58wt%。該假發經常規工藝編織成假發(套)后在模擬頭部溫度環境下進行測試，發現假發(套)在頭部適宜溫度的上下自動吸收和放出熱量，從而使得假發內部溫度相對恒定，且恒定時間不低于2hr。該發套可反復洗滌和梳理使用。實施例3首先將2kg苯乙烯-馬來酸酐共聚物和O. 9kg粘度為900cps海藻酸鈉溶解在 17. Ikg去離子水中，配制成均一水相體系A。將2kg的正二十烷熔融后混合均勻，然后加入到水相體系A中均勻混合，最后在超聲波和高速剪切下乳化，得到乳滴粒徑在O. 2 I. 5 μ m 范圍的穩定乳液。靜置脫泡后，在常規溶液紡絲機器上紡絲，凝固浴為5wt%的CaCl2水溶液，PH值為3，初生纖維經牽伸，熱定型后卷繞成絲，得到平均直徑為80 μ m的纖維，采用質量比例為6 I的酯基改性聚二甲基硅氧烷和環氧基改性聚硅氧烷混合微乳液對纖維進行免燙整理，整理劑質量濃度為lwt%，pH值控制在5，浸軋兩次后烘干至恒重，然后在150°C 下烘焙處理5min后，即得到柔軟順滑的纖維假發，然后編織成頭套。當外界溫度變化時，該頭套佩戴者感覺舒適時間較普通假發長一倍以上。此外，海藻酸鈣具有阻燃性能，所以制成的假發頭套也具有阻燃性能，極限氧指數大于26 %。實施例4稱取500g殼聚糖、IOg十二燒基硫酸鈉、15g甘油加至IOkg的水,溶脹2hr,開始升溫至45°C，攪拌至殼聚糖完全溶解得到溶液A ;將50g正十九烷和50gl-十四醇熔融后攪拌混合均勻，得到復合型相變儲能材料待用；在高速剪切乳化作用下，將相變儲能材料緩緩倒入溶液A中，IOOOOrpm速度下剪切乳化60min后得到均一穩定的乳液，乳滴平均粒徑為
I.5 μ m，然后在常規溶液紡絲工藝下，經噴絲、凝固成形、拉伸等，凝固浴為IOwt %的NaOH 水溶液，制備成具有一定機械強度、直徑為200 μ m的儲熱調溫天然假發。采用質量分數為25%的環氧基改性聚硅氧烷微乳液對干燥至恒重的纖維進行免燙整理，兩浸兩軋后在80°C下烘干至恒重，然后在125°C下烘焙lOmin，在假發表面即可覆蓋一層極薄的有機硅膜，并與纖維化學結合而改善了纖維表面的密封性和柔軟順滑性。這種以天然高分子為基材、性能穩定的儲熱調溫假發綠色環保，同時具有雙向調溫功能。此外，這種復合殼聚糖纖維假發具抗菌、防霉、去臭、吸濕、保濕、柔軟和染色性好等優點。實施例5將Ikg正癸酸，將O. Ikg復配乳化劑(45g Span-80和55g Tween-80)加入含有 19. 9kg 15wt%丙烯腈-偏氯乙烯共聚物溶液中混合均勻得到體系A ;然后將正十九烷熔融后，緩緩加入體系A中，混合均勻后在15000rpm速度下高速剪切乳化得到均一穩定的乳液， 然后在常規溶液工藝下紡絲，得到單絲直徑為140 μ m的腈氯綸纖維，將纖維干燥至恒重備用；配制25wt%的酯基改性有機硅整理劑乳液，將干燥至恒重的假發在40°C的有機硅整理劑乳液中浸潰lhr，然后浸軋2次，浸軋率達到90%后在100°C下烘干至恒重，然后在130°C下烘焙處理15min，即得到性能穩定的儲熱調溫腈氯綸假發。佩戴該假發，具有自動吸放熱功能，可增強頭套的舒適性，提高假發的檔次，且由于腈氯綸本身具有阻燃性，制成的具有溫度調節功能的合成纖維假發也具有阻燃性，經測定極限氧指數在25%以上。實施例6將450g可可脂熔融后與O. Ikg復配乳化劑(45g Span-80和55gTween_80)混合均勻，與質量分數為18%的再生纖維素的紡絲液50kg混合，攪拌均勻，然后經超聲、高速剪切乳化制備穩定的乳液體系，脫泡后紡絲，得到含相變儲能材料的粘膠假發纖維，纖維平均直徑為80 μ m。將干燥至恒重的500g干燥的纖維素纖維放入濃度為15￥丨％的巰基改性聚二甲基硅氧烷微乳液中，在20°C浸潰45min后，取出水洗，并軋干，然后經110°C烘干至恒重、 135°C高溫焙烘IOmin后，即得到性能優良的儲熱調溫纖維素假發纖維。將制得的假發編織成頭套，當外界溫度變化時，頭套佩戴者感覺舒適時間較普通假發長一倍以上。實施例7將500g 復配乳化劑(225g Span-80 和 275g Tween-80)加入含有 8kg 20wt%^ 丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液中混合均勻得到體系A ;然后將IOOg正二十烷和400g十三醇熔融后混合均勻，緩緩加入體系A中，混合均勻后在8000rpm速度下高速剪切乳化，乳化 60min后得到均一穩定的乳液，乳滴平均粒徑為I μ m，然后在常規工藝下紡絲，得到單絲直徑為40 μ m的腈綸纖維，將干燥至恒重的Ikg干燥的腈綸纖維放入濃度為50wt%的羥基改性聚硅氧烷有機硅整理劑乳液中，用醋酸調節PH值至5，在55°C浸潰lhr，取出水洗，并軋干，然后經100°C烘干至恒重、130°C高溫焙烘5min后，即得到性能優良的儲熱調溫聚丙烯腈假發。差示掃描量熱法測定假發纖維在30 40°C范圍的吸熱量為52. 7J/g。該假發經常規工藝編織成假發套后，在模擬頭部溫度環境下進行測試，發現假發(套)在頭部適宜溫度的上下自動吸收和放出熱量，從而使得假發內部溫度相對恒定，且恒定時間不低于2. 5hr。 該發套可反復洗滌和梳理使用。實施例8首先將2kg苯乙烯-馬來酸酐共聚物和O. 9kg粘度為800cps海藻酸鈉溶解在 17. Ikg去離子水中，配制成均一水相體系A ;將質量比為I : I的I-十四醇和正癸酸混合物熔融后混合均勻，然后加入到水相體系A中均勻混合，最后在超聲波和高速剪切下乳化， 得到乳滴粒徑在O. 2 I. 5 μ m范圍的穩定乳液；靜置脫泡后，在常規溶液紡絲機器上紡絲， 凝固浴為5wt%的CaCl2水溶液，pH值為3，初生纖維經牽伸，熱定型后卷繞成絲，得到平均直徑為80μπι的纖維，采用質量比例為6 I的酯基改性聚二甲基硅氧烷和環氧基改性聚硅氧烷混合微乳液對纖維進行免燙整理，整理劑質量濃度為lwt%，pH值控制在5，浸軋兩次后烘干至恒重，然后在150°C下烘焙5min，即得到柔軟順滑的假發。用所得假發編織成頭套。當外界溫度變化時，該頭套佩戴者感覺舒適時間較普通假發長一倍以上。此外，海藻酸鈣具有阻燃性能，所以制成的假發頭套也具有阻燃性能，經測定極限氧指數大于26%。實施例9以質量比為3 I的正二十烷和正癸酸混合物替代實施例4中的相變儲能材料， 其他原料和工藝參數不變，可以獲得具有雙向調溫功能、綠色環保同時兼具抗菌性能的殼聚糖纖維假發。
實施例10以質量比為2 : 3的I-十三醇和正十九烷混合物替代實施例6中的相變儲能材料，其他原料和工藝參數不變，可以獲得性能優良的儲熱調溫纖維素纖維假發。將制得的假發編織成頭套，當外界溫度變化時，頭套佩戴者感覺舒適時間較普通假發長一倍以上。比較例I將5kg的可可脂熔融后混合均勻，然后加入到由2kg苯乙烯-馬來酸酐共聚物、
O.9kg海藻酸鈉溶解和17. Ikg去離子水，配制的均一水相體系中；在超聲波和高速剪切下乳化，得到乳滴粒徑在O. 8 7. 2 μ m范圍的乳液體系，靜置脫泡后，在常規溶液紡絲機器上紡絲，凝固浴為5wt%的CaCl2水溶液，pH值為3，開始可以得到少量連續單絲，但很快斷絲嚴重，并且凝固浴表面浮有油狀液滴，相變儲能材料過高造成了紡絲困難，假發纖維強度變差，不適合做假發。比較例2將IOOg 復配乳化劑(45g Span-80 和 55g Tween-80)加入含有 I. 6kg 20wt%聚丙烯腈的DMF溶液中混合均勻得到體系A。然后將500g正二十烷熔融后，緩緩加入體系A 中，混合均勻后在8000rpm速度下高速剪切乳化，乳化50min后得到均一穩定的乳液,乳滴平均粒徑為I μ m，然后在常規工藝下紡絲，得到單絲直徑為40 μ m的腈綸纖維，將纖維干燥至恒重，得到儲熱調溫聚丙烯腈假發纖維。纖維經過5次冷熱循環后，表面有油狀的相變儲能材料滲出，不僅影響調溫儲能效果，更重要的是影響假發(套)的佩戴，表明不經過有機硅整理劑處理的纖維，不適宜作為假發使用。
權利要求
1.一種合成纖維假發的制備方法，該制備方法采用以下工藝先將相變儲能材料熔融后，加至天然高分子原液或成纖聚合物原液中乳化，再經溶液紡絲方法制成直徑在 20^200 μ m的初生假發纖維，然后依次經有機硅整理劑乳液浸潰、浸軋和烘焙工藝處理，在假發纖維表面自交聯成膜、或與假發纖維中基團反應成膜，即制備得到具有儲熱調溫功能的合成纖維假發；所述相變儲能材料的相變溫度范圍是3(T38°C、且熱焓值不小于100J/g ;在合成纖維假發中相變儲能材料的質量分數為5 50%，天然高分子材料或成纖聚合物材料質量分數控制在95飛0% ;所述天然高分子原液是指質量濃度為5 30%的纖維素溶液、殼聚糖溶液或海藻酸鈉溶液；所述成纖聚合物原液是指質量濃度為5 30%聚丙烯腈溶液、丙烯腈-偏氯乙烯共聚物溶液、聚氯乙烯或聚乙烯醇溶液；所述有機硅整理劑乳液為一種以上具有不同改性基團的聚(二甲基)硅氧烷微乳液，且有機硅整理劑乳液中有機硅整理劑質量分數為廣50% ； 所述浸潰工藝是指在1(T60°C的所述有機硅整理劑乳液中，浸潰處理假發l(Tl20min，所述烘焙工藝是指在10(T15(TC下，烘焙處理假發f30min ;所述合成纖維假發的直徑為 20 200 μ m。
2.根據權利要求I所述的合成纖維假發的制備方法，其特征在于所述相變儲能材料為正十九烷、正二十烷、I-十三醇、I-十四醇、正癸酸或可可脂，或者兩種所述相變儲能材料任意比例的混合物。
3.根據權利要求2所述的合成纖維假發的制備方法，其特征在于兩種所述相變儲能材料混合物的混合質量比為1:2 2:1。
4.根據權利要求I所述的合成纖維假發的制備方法，其特征在于所述具有不同改性基團的聚(二甲基)硅氧烷微乳液為羥基改性聚(二甲基)硅氧烷微乳液，氨基改性聚(二甲基) 硅氧烷微乳液，羧基改性聚(二甲基)硅氧烷微乳液，巰基改性聚(二甲基)硅氧烷微乳液，酯基改性聚(二甲基)硅氧烷微乳液，環氧基改性聚(二甲基)硅氧烷微乳液或聚醚改性聚(二甲基)娃氧燒微乳液。
全文摘要
本發明公開一種合成纖維假發的制備方法，該制備方法采用以下工藝先將相變儲能材料熔融后，加至天然高分子原液或成纖聚合物原液中乳化，再經溶液紡絲方法制成直徑在20~200μm的初生假發纖維，然后依次經有機硅整理劑乳液浸漬、浸軋和烘焙工藝處理，在假發纖維表面自交聯成膜、或與假發纖維中基團反應成膜，即制備得到具有儲熱調溫功能的合成纖維假發；所述相變儲能材料的相變溫度范圍是30~38℃、且熱焓值不小于100J/g；所述有機硅整理劑乳液為一種以上具有不同改性基團的聚(二甲基)硅氧烷微乳液，且有機硅整理劑乳液中有機硅整理劑質量分數為1~50%；所述合成纖維假發的直徑為20~200μm。
文檔編號D06M15/647GK102605626SQ20121001580
公開日2012年7月25日 申請日期2012年1月18日 優先權日2012年1月18日
發明者張興祥, 李偉, 王學晨, 王建平, 韓娜 申請人:天津工業大學