專利名稱：一種羊毛纖維的阻燃處理方法
技術領域：
本發明涉及一種羊毛纖維的阻燃處理方法，屬羊毛纖維的阻燃方法及應用的技術領域。
背景技術：
羊毛是人類在紡織上最早利用的天然纖維之一，柔軟而富有彈性，有天然形成的波浪形卷曲，其衣料具有手感豐滿、保暖性好、穿著舒適等特點，深受人們的親睞；由于羊毛纖維化學結構中的較高含氮量，雖具有一定的阻燃性能，但仍不能滿足一些高效阻燃性能產品的需要，容易引起火災，對人體傷害較大，因此必須對羊毛纖維進行高效阻燃處理，才能保證人身安全以及擴大羊毛纖維的使用范圍。目前，羊毛纖維的阻燃處理技術較落后，很難滿足高檔羊毛制品的阻燃需要， 例如有的利用酶催化反應增加羊毛纖維含磷量，提高其阻燃性能，但極限氧指數僅達25. 4%，未能達到阻燃標準；有的通過共聚法提高羊毛纖維阻燃性能，但達到較高的阻燃效果需要的阻燃劑含量較大，大大提高了生產成本；有的采用溶膠對羊毛纖維進行阻燃處理，但耐洗滌性能變差，不能達到永久阻燃的效果。
發明內容
發明目的
本發明的目的是針對背景技術的不足和實際情況，采用微波輻照、碳球接枝羊毛纖維的方法，對羊毛纖維進行阻燃處理，以提高羊毛纖維的阻燃性能。技術方案
本發明使用的化學物質材料為羊毛纖維、碳球、硝酸、Y-巰丙基三乙氧基硅烷、丙酮、去離子水，其組合準備用量如下以克、毫升、毫米為計量單位羊毛纖維5g±0. Ig碳球C 10g±0. Ig硝酸HNO3 250mL±lmL
Y -巰丙基三乙氧基硅烷HS (CH2) 3Si (OC2H5) 3 15mL土 ImL 丙酮CH3COCH3 IOOOmLilOmL 去離子水H20 100000mL± IOmL 阻燃處理方法如下
(I)精選化學物質材料 對阻燃處理使用的化學物質材料要進行精選，并進行純度、規格控制
羊毛纖維直徑0 0. 18-0. 25 mm 長度70-110 mm 碳球 固態粉體 99%
丙酮 液態液體 99.9%
硝酸 液態液體濃度17%Y-巰丙基三乙氧基硅烷液態液體 97%
去離子水液態液體 99. 9%
(2)接枝改性碳球
碳球的接枝改性是在三口燒瓶中進行的，是在加熱、攪拌、水循環冷凝狀態下
完成的；
①將三口燒瓶置于電熱套上，在三口燒瓶上依次插入加液漏斗、攪拌器、水循環冷
凝管；
②將碳球6g±0.Ig加入到三口燒瓶中； 將硝酸240mL±lmL加入到三口燒瓶中；
③開啟電加熱器，溫度由25°C升至80°C±2°C ；
開啟攪拌器，進行攪拌，攪拌時間5min ；
開啟水循環冷凝管，進行水循環冷凝；
在80°C ±2°C狀態下，繼續反應30min±2min ;
④反應后關閉攪拌器，停止加熱，關閉水循環冷凝管，三口燒瓶內的混合溶液隨瓶冷卻至25°C ±2°C ；
⑤抽濾，將混合溶液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，濾膜上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中；
⑥洗滌、抽濾，將產物濾餅置于燒杯中，加入去離子水200mL，攪拌洗滌5min，成混合
液；
將洗滌后的混合液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，濾膜上留存產物濾餅，洗滌濾液抽至濾瓶中；
去離子水洗滌、抽濾重復進行十次，洗滌濾液pH為7，并收集產物濾餅；
⑦真空干燥，將產物濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度1200C ±2°C，真空度18Pa，干燥時間240min±2min，干燥后得接枝改性碳球；
(3)配制碳球阻燃懸浮液
①將接枝改性后的碳球5g±0. lg、去離子水250mL±lmL置于燒杯中，成碳球混合液，用玻璃棒攪拌5min ；
②將燒杯置于超聲分散器的水槽內，并在超聲水槽內加入去離子水IOOOmL,去離子水要淹沒燒杯體積的4/5 ；
開啟超聲波分散器加熱器，使溫度升至65°C ±2°C，進行超聲波分散，時間
30min + 2min ；
③在超聲波分散過程中，向碳球混合溶液中滴入Y-巰丙基三乙氧基硅烷10mL±0. ImL,滴加速度ImL /min,時間為10min±lmin,成碳球阻燃懸浮液；
(4)洗滌羊毛纖維
將羊毛纖維5g±0. Ig置于清洗容器中，加入丙酮IOOOmLilOmL ；
用攪拌器攪拌20min± Imin,使羊毛纖維潔凈；
(5)真空干燥羊毛纖維
將洗滌后的羊毛纖維置于石英容器內，然后置于真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度300C ±2°C，真空度 18Pa，干燥時間 360min±5min ；(6)微波輻照羊毛纖維
①將洗滌并干燥后的羊毛纖維置于燒杯中，加入去離子水500mL± IOmL,淹沒羊毛纖
維；
②將盛有羊毛纖維的燒杯置于微波反應器內，密閉；
開啟微波電源，電壓220V、功率650W，微波反應器加熱溫度為70°C，微波輻照羊毛纖維 40s ；
③微波輻照后，關閉電源，使羊毛纖維隨微波反應器自然冷卻至25°C；
④冷卻后取出羊毛纖維，并自然晾干；
(7)阻燃處理羊毛纖維
羊毛纖維的阻燃處理是在超聲波分散器中進行的，是在碳球阻燃懸浮液中，在密閉加熱狀態下完成的；
①將碳球阻燃懸浮液250mL土 ImL置于燒杯中；
將微波處理的羊毛纖維浸潰于碳球阻燃懸浮液中，然后置于超聲波分散器中；
②將超聲波分散器頂蓋閉合，使超聲波分散器內處于密閉潔凈狀態；
開啟超聲波分散器并加熱，加熱溫度65°C ±2°C，加熱時間30min±2min，超聲波分散頻率80Hz ；
③超聲波分散后關閉控制器，打開超聲波分散器頂蓋，用鑷子取出羊毛纖維，置于另一燒杯中；
(8)去尚子水洗漆
在盛有羊毛纖維的燒杯中，加入去離子水500mL,攪拌洗漆5min ;攪拌洗漆重
復進行30次；
(9)真空干燥
去離子水洗滌后，將羊毛纖維置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度30°C ±2°C，真空度18Pa，干燥時間480min ;干燥后得阻燃羊毛纖維；
(10)表征、分析、測定
對制備的阻燃羊毛纖維的形貌、結構、阻燃性能進行表征、分析、測定；
用掃描電鏡SEM，對阻燃羊毛纖維進行形貌表征；
用氧指數法測定阻燃羊毛纖維的阻燃性能；
結論阻燃羊毛纖維的極限氧指數為34%，羊毛纖維的阻燃性能提高36%，達到GB/T5454紡織品氧指數B1級，具有優良的阻燃耐洗滌性能。有益效果
本發明與背景技術相比具有明顯的先進性，它是針對羊毛纖維易燃的情況，采用硝酸改性的碳球做阻燃劑，與去離子水、Y -巰丙基三乙氧基硅烷制成碳球懸浮液，將羊毛纖維浸潰于碳球懸浮液內，在微波反應器中，加熱到70°C進行微波輻照，然后在超聲波分散器中進行阻燃處理，此阻燃處理方法工藝流程短，數據翔實準確，羊毛纖維阻燃耐洗滌性能好，洗滌30次后羊毛纖維的極限氧指數為34%，使羊毛纖維的阻燃性能提高36%，是高效的羊毛纖維的阻燃處理方法。
圖I為羊毛纖維阻燃處理狀態2為羊毛纖維阻燃處理后洗滌30次形貌圖 圖中所示，附圖標記清單如下
I.超聲波分散器、2.容器蓋、3.工作網臺、4.去離子水、5.燒杯、6.碳球阻燃懸浮液、7.羊毛纖維、8.控制臺、9.顯示屏、10.指示燈、11.電源開關、12.溫度調控器、13.時間調控器、14.超聲波頻率調控器。
具體實施例方式 以下結合附圖對本發明做進一步說明
圖I所示，為羊毛纖維阻燃處理狀態圖，各部位置、聯接關系要正確，按量配比，按序操
作。 制備使用的化學物質的量值是按預先設置的范圍確定的，以克、毫升、毫米為計量單位。羊毛纖維的阻燃處理是在超聲波分散器中進行的，是在碳球阻燃懸浮液中，在密閉加熱狀態下完成的；超聲波分散器I呈矩形，超聲波分散器I上部為容器蓋2，在超聲波分散器I內設有工作網臺3，工作網臺3被去離子水4浸泡，在工作網臺3上設有燒杯5，在燒杯5內盛放碳球阻燃懸浮液6、羊毛纖維7，在超聲波分散器I的下部為控制臺8，在控制臺8上設有顯示屏9、指示燈10、電源開關11、溫度調控器12、時間調控器13、超聲波頻率調控器14。圖2所示，為羊毛纖維阻燃處理后洗滌30次形貌圖，由圖可知洗滌30次后，羊毛纖維表面有不規則碳球層，少量被洗掉，可見羊毛纖維阻燃后有良好的耐洗滌性能。
權利要求
1.一種羊毛纖維的阻燃處理方法，其特征在于使用的化學物質材料為羊毛纖維、碳球、硝酸、Y-巰丙基三乙氧基硅烷、丙酮、去離子水，其組合準備用量如下以克、毫升、毫米為計量單位 羊毛纖維5g±0. Ig 碳球C 10g±0. Ig 硝酸HNO3 250mL±lmL Y-巰丙基三乙氧基硅烷HS (CH2) 3Si (OC2H5) 3 15mL土 ImL 丙酮CH3COCH3 IOOOmLilOmL 去離子水H20 100000mL± IOmL 阻燃處理方法如下 (1)精選化學物質材料 對阻燃處理使用的化學物質材料要進行精選，并進行純度、規格控制 羊毛纖維直徑0 0. 18-0. 25 mm 長度70-110 mm 碳球 固態粉體 99% 丙酮 液態液體 99.9% 硝酸 液態液體濃度17% Y-巰丙基三乙氧基硅烷液態液體 97% 去離子水液態液體 99. 9% (2)接枝改性碳球 碳球的接枝改性是在三口燒瓶中進行的，是在加熱、攪拌、水循環冷凝狀態下完成的； ①將三口燒瓶置于電熱套上，在三口燒瓶上依次插入加液漏斗、攪拌器、水循環冷凝管； ②將碳球6g±0.Ig加入到三口燒瓶中； 將硝酸240mL±lmL加入到三口燒瓶中； ③開啟電加熱器，溫度由25°C升至80°C±2°C ； 開啟攪拌器，進行攪拌，攪拌時間5min ； 開啟水循環冷凝管，進行水循環冷凝； 在80°C ±2°C狀態下，繼續反應30min±2min ; ④反應后關閉攪拌器，停止加熱，關閉水循環冷凝管，三口燒瓶內的混合溶液隨瓶冷卻至 25°C ±2°C ； ⑤抽濾，將混合溶液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，濾膜上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中； ⑥洗滌、抽濾，將產物濾餅置于燒杯中，加入去離子水200mL，攪拌洗滌5min，成混合液； 將洗滌后的混合液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，濾膜上留存產物濾餅，洗滌濾液抽至濾瓶中； 去離子水洗滌、抽濾重復進行十次，洗滌濾液pH為7，并收集產物濾餅； ⑦真空干燥，將產物濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度.1200C ±2°C，真空度18Pa，干燥時間240min±2min，干燥后得接枝改性碳球；(3)配制碳球阻燃懸浮液 ①將接枝改性后的碳球5g±0.lg、去離子水250mL±lmL置于燒杯中，成 碳球混合液，用玻璃棒攪拌5min ； ②將燒杯置于超聲分散器的水槽內，并在超聲水槽內加入去離子水IOOOmL,去離子水要淹沒燒杯體積的4/5 ； 開啟超聲波分散器加熱器，使溫度升至65 °C ±2 °C，進行超聲波分散，時間30min + 2min ； ③在超聲波分散過程中，向碳球混合溶液中滴入Y-巰丙基三乙氧基硅 烷10mL±0. ImL,滴加速度lmL/min,時間為10min±lmin,成碳球阻燃懸浮液； (4)洗滌羊毛纖維 將羊毛纖維5g±0. Ig置于清洗容器中，加入丙酮IOOOmLilOmL ； 用攪拌器攪拌20min± Imin,使羊毛纖維潔凈； (5)真空干燥羊毛纖維 將洗滌后的羊毛纖維置于石英容器內，然后置于真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度300C ±2°C，真空度 18Pa，干燥時間 360min±5min ； (6)微波輻照羊毛纖維 ①將洗滌并干燥后的羊毛纖維置于燒杯中，加入去離子水500mL±10mL，淹沒羊毛纖維； ②將盛有羊毛纖維的燒杯置于微波反應器內，密閉； 開啟微波電源，電壓220V、功率650W，微波反應器溫度為70°C，微波輻照羊毛纖維40s ； ③微波輻照后，關閉電源，使羊毛纖維隨微波反應器自然冷卻至25°C； ④冷卻后取出羊毛纖維，并自然晾干； (7)阻燃處理羊毛纖維 羊毛纖維的阻燃處理是在超聲波分散器中進行的，是在碳球阻燃懸浮液中，在密閉加熱狀態下完成的； ①將碳球阻燃懸浮液250mL土 ImL置于燒杯中； 將微波處理的羊毛纖維浸潰于碳球阻燃懸浮液中，然后置于超聲波分散器中； ②將超聲波分散器頂蓋閉合，使超聲波分散器內處于密閉潔凈狀態； 開啟超聲波分散器，加熱溫度65°C ±2°C，加熱時間30min±2min，超聲波分散頻率80Hz ； 超聲波分散后關閉控制器，打開超聲波分散器頂蓋，用鑷子取出羊毛纖維，置于另一燒杯中； (8)去尚子水洗漆 在盛有羊毛纖維的燒杯中，加入去離子水500mL，攪拌洗滌5min ;攪拌洗滌重復進行30次； (9)真空干燥 去離子水洗滌后，將羊毛纖維置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度30°C ±2°C，真空度18Pa，干燥時間480min ;干燥后得阻燃羊毛纖維；(10)表征、分析、測定 對制備的阻燃羊毛纖維的形貌、結構、阻燃性能進行表征、分析、測定； 用掃描電鏡SEM，對阻燃羊毛纖維進行形貌表征； 用氧指數法測定阻燃羊毛纖維的阻燃性能； 結論阻燃羊毛纖維的極限氧指數為34%，羊毛纖維的阻燃性能提高36%，達到GB/T5454紡織品氧指數B1級，具有優良的阻燃耐洗滌性能。
2.根據權利要求書I所述的一種羊毛纖維的阻燃處理方法，其特征在于羊毛纖維的阻燃處理是在超聲波分散器中進行的，是在碳球阻燃懸浮液中，在密閉加熱狀態下完成的；超聲波分散器(I)呈矩形，超聲波分散器(I)上部為容器蓋(2)，在超聲波分散器(I)內設有工作網臺(3)，工作網臺(3)被去離子水(4)浸泡，在工作網臺(3)上設有燒杯(5)，在燒杯(5)內盛放碳球阻燃懸浮液(6)、羊毛纖維(7)，在超聲波分散器(I)的下部為控制臺(8)， 在控制臺(8)上設有顯示屏(9)、指示燈(10)、電源開關(11)、溫度調控器(12)、時間調控器(13)、超聲波頻率調控器(14)。
全文摘要
本發明涉及一種羊毛纖維的阻燃處理方法，是針對羊毛纖維的易燃情況，采用硝酸改性的碳球做阻燃劑，與去離子水、γ-巰丙基三乙氧基硅烷制成碳球阻燃懸浮液，將羊毛纖維浸漬于碳球阻燃懸浮液內，在微波反應器中，加熱到70℃進行微波輻照，然后在超聲波分散器中進行阻燃處理，此阻燃處理方法工藝流程短，數據翔實準確，羊毛纖維阻燃耐洗滌性能好，洗滌30次后羊毛纖維的極限氧指數為34%，使羊毛纖維的阻燃性能提高36%，是高效的羊毛纖維阻燃處理方法。
文檔編號D06M10/06GK102720053SQ20121020000
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月18日 優先權日2012年6月18日
發明者侯文生, 戴晉明, 牛梅, 王欣, 王淑花, 薛寶霞, 陳旭紅 申請人:太原理工大學