聚丙烯腈基碳纖維、制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開一種聚丙烯腈基碳纖維、制備方法及其應用，制備方法包括以下步驟：將富氧物質、硅氧烷、以及硼酸酯溶解在水中制備得到加濕溶液；將聚丙烯腈原絲浸入裝有加濕溶液的浸潤裝置中，得到加濕后的聚丙烯腈纖維；將加濕后的聚丙烯腈纖維在氧化爐內進行熱處理；將熱處理后的聚丙烯晴纖維進行碳化，制備得到聚丙烯腈基碳纖維。本發明還提供上述制備方法制得的聚丙烯腈基碳纖維及其應用。本發明制備方法減少了斷絲現象以及皮芯結構的形成，提高了聚丙烯腈基碳纖維的力學性能。
【專利說明】聚丙烯腈基碳纖維、制備方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種碳纖維，尤其涉及一種聚丙烯腈基碳纖維、制備方法及其應用。
【背景技術】[0002]聚丙烯腈基碳纖維在制備過程中易產生皮芯結構，所述皮芯結構是由纖維預氧化過程中其內部氧含量分布和受熱的不均勻性造成的，預氧化纖維表層結構和芯部結構的不均一性。這種皮芯結構的產生降低了碳纖維的力學性能。在聚丙烯腈基碳纖維的制備過程中，預氧化反應放熱集中，易導致纖維過熱而燒斷。
【發明內容】
[0003]綜上所述，本發明有必要提供一種減少斷絲以及改善皮芯結構的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法。
[0004]進一步地，本發明提供一種上述方法制備得到的聚丙烯腈基碳纖維。
[0005]更進一步地，本發明還提供一種上述方法制備得到的聚丙烯腈基碳纖維的應用。
[0006]一種聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，包括以下步驟:
制備加濕溶液:將富氧物質、硅氧烷、以及硼酸酯溶解在水中制備得到加濕溶液；
原絲加濕:將聚丙烯腈原絲浸入裝有加濕溶液的浸潤裝置中，原絲附著的加濕溶液的含量為聚丙烯腈原絲的f30wt%，得到加濕后的聚丙烯腈纖維；
熱處理:將加濕后的聚丙烯腈纖維在氧化爐內進行熱處理，氧化爐內氧含量為I~30v%，溫度為 10(T305°C ；
碳化:將熱處理后的聚丙烯晴纖維進行碳化，制備得到聚丙烯腈基碳纖維。
[0007]如無特別說明，本發明中所述^均為體積分數。
[0008]其中，所述制備加濕溶液步驟中的水為超純水。
[0009]其中，所述制備加濕溶液步驟中水的電阻率大于IOM Ω ^cm0所述電阻率采用ASTMDl 125-95方法測試。
[0010]其中，所述制備加濕溶液步驟中，富氧物質，即在加熱的條件下能夠釋放出氧氣的物質。
[0011]其中，所述富氧物質可以為氧化物、過氧化物、超氧化物以及臭氧化物。
[0012]進一步地，所述富氧物質為高錳酸鉀、過氧乙酸、過碳酸鈉或過氧化氫。
[0013]其中，所述過氧乙酸濃度為0.5~15wt%。
[0014]更進一步地，所述富氧物質優選過氧化氫。
[0015]其中，所述富氧物質含量為加濕溶液的l~25wt%。
[0016]其中，所述富氧物質含量為加濕溶液的l(T20wt%。
[0017]其中，所述硅氧烷包括親水性改性硅氧烷及親油性改性硅氧烷。
[0018]進一步地，所述硅氧烷包括氨基硅氧烷、醚基硅氧烷、羥基硅氧烷、醇基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、環甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷。[0019]進一步地，所述硅氧烷包括二甲基-3_[(2-氨基乙基)氨基]丙基甲基(硅氧烷與聚硅氧烷)、二甲基，甲基(3-氨基丙基)，甲基(丙基(聚(環氧乙烷)羥基)硅氧烷，三甲基硅氧基封端、八甲基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷、環四聚二甲基硅氧烷、四甲基二硅氧燒、六乙基二硅氧烷、2，4, 6- 二甲基環二硅氧烷、2，4, 6, 8, 10-環五硅氧烷及其任意兩種或多種的混合物。
[0020]其中，所述硅氧烷包括XIAMETER? OFX-8468、XIAMETER? 0FX-8600、XIAMETER?0FX-8803、XIAMETER? 0FX-7700及其任意兩種或多種的混合物。
[0021]其中，所述硅氧烷含量為加濕溶液的0.1-2.4wt%。
[0022]其中，所述硅氧烷含量為加濕溶液的0.Tl.0wt%。
[0023]其中，所述硼酸酯為三(三甲基硅烷)硼酸酯、異丙醇頻哪醇硼酸酯、雙聯頻哪醇硼酸酯、三乙醇胺硼酸酯或硼酸三甲酯中的至少一種，本發明優選水溶性好的三乙醇胺硼酸酯。
[0024]其中，所述硼酸酯含量為加濕溶液的0.1-2.4wt%。
[0025]其中，所述硼酸酯含量為加濕溶液的0.Tl.0wt%。
[0026]其中，在原絲加濕步驟中，所述原絲附著的加濕溶液的含量為聚丙烯腈原絲的l(Tl5wt%。
[0027]其中，所述熱處理步驟中包括一級熱處理以及二級熱處理。
[0028]其中，所述一級熱處理的溫度為10(T250°C。一級熱處理4(T60min。一級熱處理步驟中進行牽伸，牽伸倍數為5~8%。
[0029]其中，所述一級熱處理在氧化爐中分為六個溫區。所述六個溫區的溫度分別為:一區 170±10°C、二區 190±10°C、三區 205± 10°C、四區 220± 10°C、五區 230±10°C、六區240±10°C。
[0030]其中，所述加濕后的纖維進行一級熱處理時氧化爐中的熱媒氣體為空氣以及氧氣。所述熱媒氣體中氧含量為30v%。所述熱媒氣體氧含量通過進入氧化爐內的空氣與氧氣的比例來調節。
[0031]其中，所述一級熱處理中氧含量為26~30v%。
[0032]進一步地，所述一級熱處理中氧含量為29~30v%。
[0033]其中，所述二級熱處理的溫度為235~305°C，熱處理4(T60min，二級熱處理步驟中進行牽伸，牽伸倍數為0--ι%。
[0034]其中，所述二級熱處理在氧化爐中分為六個溫區。所述六個溫區的溫度分別為:一區 245±10°C、二區 255±10°C、三區 265±10°C、四區 275±10°C、五區 285±10°C 以及六區295±10°C。
[0035]其中，所述加濕后的聚丙烯腈纖維進行二級熱處理時氧化爐中的熱媒氣體為空氣以及氮氣。所述熱媒氣體中氧含量為f21v%。所述熱媒氣體氧含量通過進入氧化爐內的空氣與氮氣的比例來調節。
[0036]其中，所述二級熱處理中氧含量為f 15v%。
[0037]進一步地，所述二級熱處理中氧含量為f 10v%。
[0038]其中，所述碳化在爐膛內，溫度為29(Tl550°C。
[0039]其中，所述碳化包括低溫碳化以及高溫碳化。[0040]其中，所述低溫碳化的溫度范圍為29(T910°C，低溫碳化2?15min，低溫碳化步驟
中進行牽伸，牽伸倍數為0?5%。
[0041]其中，所述低溫碳化在爐膛中分為六個溫區。所述六個溫區的溫度分別為:溫區一 300± 10°C、溫區二 425± 10°C、溫區三 550± 10°C、溫區四 675± 10°C、溫區五 800± 10°C 以 及溫區六900±10°C。
[0042]其中，所述低溫碳化時爐膛內的熱媒氣體為氮氣。
[0043]其中，所述高溫碳化的溫度范圍為85(Tl550°C，高溫碳化2?15min，高溫碳化步驟
中進行牽伸，牽伸倍數為(T-2%。
[0044]其中，所述高溫碳化在爐膛中分為五個溫區。所述五個溫區的溫度分別為:溫 區一 950±10°C、溫區二 1075±10°C、溫區三 1200± 10°C、溫區四 1325± 10°C、溫區五 1450±10°C。
[0045]其中，所述高溫碳化時爐膛內的熱媒氣體為氮氣。
[0046]本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法適用于所有的聚丙烯腈原絲，尤其適用于單 絲線密度為1.(Tl.3Dtex，單絲強度大于等于5.0CN/dtex,斷裂伸長率為15.5 ±2%的聚丙 烯腈原絲。
[0047]采用本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法制備得到的聚丙烯腈基碳纖維的皮芯 差異值小于等于0.314，斷絲率小于等于7719ppm，抗拉強度大于等于3.51GPa，抗拉模量大 于等于230GPa。
[0048]進一步地，采用本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法制備得到的聚丙烯腈基碳纖 維的皮芯差異值小于等于0.109，斷絲率小于等于1992ppm，抗拉強度大于等于3.77GPa，抗 拉模量大于等于241GPa。
[0049]更進一步地，采用本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法制備得到的聚丙烯腈基碳 纖維的皮芯差異值小于等于0.051，斷絲率小于等于581ppm，抗拉強度大于等于4.05GPa, 抗拉模量大于等于245GPa。
[0050]本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法制備得到的聚丙烯腈基碳纖維應用于航空 航天、交通運輸、運動器材、土木建筑、日常生活、醫療器材、能源、汽車、電線電纜、改性塑料 等領域。
[0051]本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法中，將聚丙烯腈原絲浸入加濕溶液中，使加 濕溶液中的小分子物質進入聚丙烯腈原絲內部，加濕溶液中的大分子物質則均勻地附著在 聚丙烯腈原絲表面。
[0052]在熱處理步驟中，所述小分子物質在纖維內部使纖維內部受熱均勻，且小分子中 的富氧物質受熱分解為氧氣和水。所述硼酸酯可以促進氧化爐中的氧氣進入纖維內部，進 入纖維內部的氧氣以及分解得到的氧氣在加熱條件下在纖維內部發生氧化反應。纖維表層 在氧化爐中加熱發生氧化反應。纖維內部與表層同時發生氧化反應。分解的水受熱形成水 蒸汽，將纖維內部發生氧化反應釋放的反應熱帶走。所述熱處理步驟中纖維的表層與內部 均勻受熱，同時氧化反應，減少了現有技術中因內部氧含量分布和受熱的不均勻性造成的 皮芯結構以及局部過熱而導致的斷絲現象。同時，在熱處理步驟中，附著在纖維表層的大分 子物質硅氧烷可以對單絲進行隔離，防止纖維并絲、產生毛絲，減少纖維斷絲。
[0053]在熱處理步驟中，所述一級熱處理的溫度為10(T24(TC，且熱媒氣體中氧含量為21-30v%，熱媒氣體中氧含量高，促進纖維在較低溫條件下對氧的吸附。所述二級熱處理的 溫度為24(T300°C，且熱媒氣體中氧含量為f21v%，熱媒氣體中氧含量較低，保護纖維在較 高溫條件下纖維表層不會被過度氧化。
[0054]相較現有技術，本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法通過原絲加濕工藝及熱處理 工藝，減少了聚丙烯腈基碳纖維在生成過程中的斷絲現象以及皮芯結構的形成，提高了聚 丙烯腈基碳纖維的力學性能。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0055]圖1為本發明提供的實施例1中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖2為本發明提供的實施例2中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖3為本發明提供的實施例3中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖4為本發明提供的實施例4中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖5為本發明提供的實施例5中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖6為本發明提供的實施例6中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖7為本發明提供的實施例7中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖8為本發明提供的實施例8中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖9為本發明提供的實施例9中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖10為本發明提供的參考例I中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖11為本發明提供的參考例2中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖12為本發明提供的參考例3中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖13為本發明提供的參考例4中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖14為本發明提供的參考例5中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖15為本發明提供的參考例6中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖16為本發明提供的參考例7中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖17為本發明提供的參考例8中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖18為本發明提供的參考例9中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖19為本發明提供的參考例10中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖20為本發明提供的參考例11中熱處理后的纖維切面光學顯微鏡圖；
圖21為本發明提供的皮層平均光密度與芯層平均光密度示意圖；
圖22為本發明提供的實施例1、及參考例f 11制得的纖維的皮層平均光密度以及芯 層平均光密度變化示意圖。
【具體實施方式】
[0056]下面結合一些【具體實施方式】對本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法做進一步描 述。具體實施例為進一步詳細說明本發明，非限定本發明的保護范圍。
[0057]本發明提供一種聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，包括以下步驟:
制備加濕溶液:將富氧物質、硅氧烷、以及硼酸酯溶解在水中制備得到加濕溶液；
原絲加濕:將聚丙烯腈原絲浸入裝有加濕溶液的浸潤裝置中，原絲附著的加濕溶液的 含量為聚丙烯腈原絲的f30wt%，得到加濕后的聚丙烯腈纖維；熱處理:將加濕后的聚丙烯腈纖維在氧化爐內進行熱處理，氧化爐內氧含量為 I~30v%，溫度為 10(T305°C ；
碳化:將熱處理后的聚丙烯晴纖維進行碳化，制備得到聚丙烯腈基碳纖維。
[0058]其中，所述制備加濕溶液步驟中水的電阻率大于IOMQ.cm0所述電阻率采用ASTM Dl 125-95方法測試。
[0059]其中，所述制備加濕溶液步驟中，富氧物質，即在加熱的條件下能夠釋放出氧氣的物質。
[0060]其中，所述富氧物質可以為氧化物、過氧化物、超氧化物以及臭氧化物。
[0061]進一步地，所述富氧物質為高錳酸鉀、過氧乙酸、過碳酸鈉或過氧化氫。
[0062]其中，所述過氧乙酸濃度為0.5~15wt%。
[0063]更進一步地，所述富氧物質優選過氧化氫。
[0064]其中，所述富氧物質含量為加濕溶液的l~25wt%。
[0065]其中，所述富氧物質含量為加濕溶液的l(T20wt%。
[0066]其中，所述硅氧烷包括親水性改性硅氧烷及親油性改性硅氧烷。
[0067]進一步地，所述硅氧烷包括氨基硅氧烷、醚基硅氧烷、羥基硅氧烷、醇基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、環甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷。
[0068]進一步地，所述硅氧烷包括二甲基-3-[(2_氨基乙基)氨基]丙基甲基(硅氧烷與聚硅氧烷)、二甲基，甲基(3-氨基丙基)，甲基(丙基(聚(環氧乙烷)羥基)硅氧烷，三甲基硅氧基封端、八甲基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷、環四聚二甲基硅氧烷、四甲基二硅氧燒、六乙基二硅氧烷、2，4, 6- 二甲基環二硅氧烷、2，4, 6, 8, 10-環五硅氧烷及其任意兩種或多種的混合物。
`[0069]其中，所述硅氧烷包括XIAMETER? OFX-8468、XIAMETER? 0FX-8600、XIAMETER? 0FX-8803、XIAMETER? 0FX-7700及其任意兩種或多種的混合物。
[0070]其中，所述硅氧烷含量為加濕溶液的0.1^2.4wt%。
[0071]其中，所述硅氧烷含量為加濕溶液的0.Tl.0wt%。
[0072]其中，所述硼酸酯為三(三甲基硅烷)硼酸酯、異丙醇頻哪醇硼酸酯、雙聯頻哪醇硼酸酯、三乙醇胺硼酸酯或硼酸三甲酯中的至少一種，本發明優選水溶性好的三乙醇胺硼酸酯。
[0073]其中，所述硼酸酯含量為加濕溶液的0.1^2.4wt%。
[0074]其中，所述硼酸酯含量為加濕溶液的0.Tl.0wt%。
[0075]其中，在原絲加濕步驟中，所述原絲附著的加濕溶液的含量為聚丙烯腈原絲的 l(Tl5wt%。
[0076]其中，所述熱處理步驟中包括一級熱處理以及二級熱處理。
[0077]其中，所述一級熱處理的溫度為10(T250°C。一級熱處理4(T60min。一級熱處理步驟中進行牽伸，牽伸倍數為5~8%。
[0078]其中，所述加濕后的纖維進行一級熱處理時氧化爐中的熱媒氣體為空氣以及氧氣。所述熱媒氣體中氧含量為30v%。所述熱媒氣體氧含量通過進入氧化爐內的空氣與氧氣的比例來調節。
[0079]其中，所述一級熱處理中氧含量為26~30v%。[0080]進一步地，所述一級熱處理中氧含量為29~30v%。
[0081]其中，所述二級熱處理的溫度為235~305°C，熱處理4(T60min，二級熱處理步驟中進行牽伸，牽伸倍數為(T-l%。
[0082]其中，所述加濕后的聚丙烯腈纖維進行二級熱處理時氧化爐中的熱媒氣體為空氣以及氮氣。所述熱媒氣體中氧含量為f21v%。所述熱媒氣體氧含量通過進入氧化爐內的空氣與氮氣的比例來調節。
[0083]其中，所述二級熱處理中氧含量為f 15v%。
[0084]進一步地，所述二級熱處理中氧含量為f 10v%。
[0085]其中，所述碳化在爐膛內，溫度為29(Tl550°C。
[0086]其中，所述碳化包括低溫碳化以及高溫碳化。
[0087]其中，所述低溫碳化的溫度范圍為29(T910°C，低溫碳化2~15min，低溫碳化步驟
中進行牽伸，牽伸倍數為0~5%。
[0088]其中，所述高溫碳化的溫度范圍為85(Tl550°C，高溫碳化2~15min，高溫碳化步驟
中進行牽伸，牽伸倍數為(T-2%。
[0089]本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法適用于所有的聚丙烯腈原絲，尤其適用于單絲線密度為1.(Tl.3Dtex，單絲強度大于等于5.0CN/dtex,斷裂伸長率為15.5 ±2%的聚丙烯腈原絲。
[0090]采用本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法制備得到的聚丙烯腈基碳纖維的皮芯差異值小于等于0.314，斷絲率小于等于7719ppm，抗拉強度大于等于3.51GPa，抗拉模量大于等于230GPa。
[0091]進一步地，采用本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法制備得到的聚丙烯腈基碳纖維的皮芯差異值小于等于0.109，斷絲率小于等于1992ppm，抗拉強度大于等于3.77GPa，抗拉模量大于等于241GPa。
[0092]更進一步地，采用本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法制備得到的聚丙烯腈基碳纖維的皮芯差異值小于等于0.051，斷絲率小于等于581ppm，抗拉強度大于等于4.05GPa, 抗拉模量大于等于245GPa。
[0093]以下以具體實施例的方式加以說明。所有本發明提供的實施例中，提供的原材料均可從市面采購獲得。其中，所選用水為電阻率大于IOMQ ? cm的超純水。
[0094]本發明中采用以下性能檢測方式:
皮芯程度測試:本發明聚丙烯腈基碳纖維的制備方法中，從氧化爐中經過熱處理后的纖維就是預氧化纖維，聚丙烯腈原絲在熱處理過程中其顏色隨著反應的進行而不斷變深， 顏色變深的根本原因在于聚丙烯腈分子在氧氣的條件下進行的環化和氧化反應使得聚丙烯腈分子形成具有-C=C-、-C=O和-C=N-等雙鍵結構的發色團。根據Lambert-Beer定律可知，物質的光密度(吸光度)正比于物質的濃度，因此引入能夠量化物理顏色深淺變化的方法表征預氧化纖維的皮芯程度，引用專利號為CN201010135512.0中的方法，包括以下步驟:
首先將聚丙烯腈基預氧化纖維進行包埋固化，在70°C的條件下與10重量份的4，4’ -二氨基二苯甲烷環氧樹脂以及I重量份的三乙四胺固化8h，然后切成均勻薄片為1000nm ； 然后使用金相顯微鏡對步驟I中所述的薄片進行觀察，固定曝光度、光圈大小及光源強度等參數，獲取數字圖像；其中，所述的金相顯微鏡采用上海蔡康光學儀器有限公司，型號為 DMM-880D。
[0095]最后對步驟I中獲得的數字圖像進行光密度數據分析，引入如下光密度參量:
(I)單一像素點的光密度0D，表征單一像素點的顏色深淺，
【權利要求】
1.一種聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，包括以下步驟: 制備加濕溶液:將富氧物質、硅氧烷、以及硼酸酯溶解在水中制備得到加濕溶液； 原絲加濕步驟:將聚丙烯腈原絲浸入裝有加濕溶液的浸潤裝置中，原絲附著的加濕溶液的含量為聚丙烯腈原絲的f30wt%，得到加濕后的聚丙烯腈纖維； 熱處理步驟:將加濕后的聚丙烯腈纖維在氧化爐內進行熱處理，氧化爐內氧含量為I~30v%，溫度為100~305°C ； 碳化步驟:將熱處理后的聚丙烯晴纖維進行碳化，制備得到聚丙烯腈基碳纖維。
2.如權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于:在制備加濕溶液步驟中，所述富氧物質為高錳酸鉀、過氧乙酸、過碳酸鈉或過氧化氫；所述過氧乙酸濃度為0.5~15wt% ;所述富氧物質含量為加濕溶液的I~25wt%。
3.如權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于:所述硅氧烷為醚基硅氧烷、羥基硅氧烷、醇基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、環甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷；所述硅氧烷含量為加濕溶液的0.2.4wt%。
4.如權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于:所述硼酸酯為三(三甲基硅烷)硼酸酯、異丙醇頻哪醇硼酸酯、雙聯頻哪醇硼酸酯、三乙醇胺硼酸酯或硼酸三甲酯中的至少一種；所述硼酸酯含量為加濕溶液的0.2.4wt%。
5.如權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于:所述富氧物質含量為加濕溶液的l(T20wt% ;硅氧烷含量為加濕溶液的0.?~2.0wt% ;硼酸酯含量為加濕溶液的 0.T2.0wt%o
6.如權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于:在原絲加濕步驟中，所述原絲附著的加濕溶液的含量為聚丙烯腈原絲的l(Tl5wt%。
7.如權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于:所述熱處理步驟包括一級熱處理以及二級熱處理；所述一級熱處理的溫度為10(T250°C，一級熱處理4(T60min，一級熱處理步驟中進行牽伸，牽伸倍數為5~8%，氧化爐中的氧含量為21~30ν% ；所述二級熱處理的溫度為235~305°C，二級熱處理4(T60min，二級熱處理步驟中進行牽伸，牽伸倍數為0--1%，氧化爐中的氧含量為1~21ν%。
8.如權利要求7所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于:所述一級熱處理中氧含量為26~30v% ;二級熱處理中氧含量為f 15v%。
9.如權利要求8所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于:所述一級熱處理中氧含量為29~30v% ;二級熱處理中氧含量為f 10v%。
10.如權利要求1所述的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征在于:所述碳化步驟包括低溫碳化以及高溫碳化；所述低溫碳化的溫度為29(910°C，低溫碳化步驟中進行牽伸，牽伸倍數為0飛％，熱媒氣體為氮氣；所述高溫碳化的溫度為85(Tl550°C，高溫碳化步驟中進行牽伸，牽伸倍數為0--2%，熱媒氣體為氮氣。
11.一種如權利要求ι-?ο任一項制備方法所得的聚丙烯腈基碳纖維，其特征在于:所述聚丙烯腈基碳纖維的皮芯差異值小于等于0.314，斷絲率小于等于7719ppm，抗拉強度大于等于3.51GPa，抗拉模量大于等于230GPa。
12.—種如權利要求11所述的聚丙烯腈基碳纖維的應用，其特征在于:所述聚丙烯腈基碳纖維應用于航空航天、交通運輸、運動器材、土木建筑、日常生活、醫療器材、能源、汽車、電線電纜、改性塑料 領域。
【文檔編號】D01F9/22GK103572411SQ201210271045
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年7月31日 優先權日:2012年7月31日
【發明者】謝懷玉, 宋威, 黃有平, 雷震, 易明, 周永新, 陳濤, 袁建華, 蔡彤旻, 黃險波 申請人:金發科技股份有限公司, 上海金發科技發展有限公司