專利名稱：抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法
技術領域：
本發明屬于紡織品領域，具體涉及一種抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法。
背景技術：
隨著人們生活水平的提高，人們對服裝的穿著要求也越來越高，竹碳纖維的研制和開發，正迎合了人們的要求。竹碳由于其表面及內部的特殊細微孔結構使其具有很強的吸附能力，多微孔結構能使水分平衡，使其得到的充分的重視。山東海龍于2007年申請的公開專利CN101104960A，公開了一種竹炭纖維素纖維及其制造方法，該專利是將納米竹炭粉是干粉形式加入至以離子液體為纖維素溶劑的纖維素紡絲原液中，并經干噴濕法紡絲工藝紡制成竹炭纖維素纖維。當前，離子液體法紡制纖維素纖維的工藝方法，尚處于實驗室研究階段，其工業化前景沿仍不明朗。以此為基礎的納米竹炭粉共混紡絲工藝，現階段難以產業化。直至當前，沒有此類產品面市。辛婷芬(盛虹集團有限公司)于2007年公開專利CN101195932A，公開了范圍更為廣泛的包括向熔體切片紡絲(滌綸、丙綸、腈綸、粘膠)加入納米竹炭粉，紡制成納米竹炭纖維，具有吸收、吸濕和抗菌等功能。該專利所述內容多處不切合實際，如涉及的腈綸和粘膠本非熔體紡絲工藝制造，且提及向粘膠纖維中添加O. 5%的納米竹炭制竹炭纖維也不符合已經生效的竹炭纖維行業標準(遠低于標準6%以上的添加量)。秦如新在2007年申請并公開的CN101070632A發明專利，是在向粘膠纖維中添加納米竹炭粉和納米銀，制成的具有強抗菌功能的納米銀竹炭纖維。納米銀的加入，理論上確可提高了竹炭纖維的抗菌、抑菌性。但納米銀加入在粘膠纖維生產工藝中，由于接觸酸、堿及硫化鈉、硫代硫酸鹽等復雜的化學試劑,纖維中的鈉米銀在此過程中流失嚴重,而過量的加入，不但纖維制造成本大大提高，且對紡絲的可紡性造成嚴重不利影響。在竹炭纖維普遍被看好的今天，采用此專利工藝路線制造竹炭纖維的廠家寥寥無幾，也無相應產品面市。本專利發明，在前人研究的基礎上，采用務實的工藝路線，將納米竹炭微膠囊化，后添加到粘膠纖維原液中共混紡絲制得。
發明內容
本發明的目的是提供一種抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，該納米竹炭纖維物理性能優良，可紡性良好，成本低廉，易于實現工業化生產。本發明抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，步驟如下( I)納米竹炭水性分散液的制備將竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯類分散劑的水溶液中，濕法研磨后得到納米竹炭水性分散液；(2)抗菌、消毒改性納米竹炭分散液的制備將添加物浸于納米竹炭水性分散液中得混合物，加熱至沸一段時間，得到抗菌、消毒改性納米竹炭分散液；
(3)微膠囊包裹的改性納米竹炭的制備向抗菌、消毒改性納米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物,邊攪拌邊滴入引發劑,制成微膠囊包裹的改性納米竹炭；(4)共混紡絲微膠囊包裹的改性納米竹炭，經粘膠纖維濕法紡絲，制成抗菌、消毒納米竹炭纖維。其中，步驟(I)中竹炭粉為纖維素重量百分數的6%_8%。步驟(I)中含聚丙烯酸酯類分散劑的用量為竹炭粉干基重量的1%_3%。步驟(I)中水性分散液粒徑為O. 1-0. 3微米；步驟(3)微膠囊包裹的改性納米竹炭的粒徑為O. 5-1微米。步驟(2 )中添加物為穿心蓮提取物、金銀花提取物、板藍根提取物或殼聚糖鹽酸鹽中的一種或多種。穿心蓮提取物為纖維素重量百分數的0_1%，金銀花提取物為纖維素重量百分數的0-1%，板藍根提取物為纖維素重量百分數的0-1%，殼聚糖鹽酸鹽為纖維素重量百分數的0-1%。將添加物封于一個密閉的布袋中，將此布袋浸于水性分散液中，加熱混合物，此過程中，布袋中的添加物的水溶成份被浸出，并被納米竹炭所吸附。淋出裝有穿心蓮等物質的布袋，得抗菌、消毒改性納米竹炭分散液。步驟(2)中混合物的加熱時間為3-10小時。步驟(3)中微膠囊包裹的改性納米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比為 100 1-20 :1-20。步驟(3)中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯混合物后用稀氫氧化鈉水溶液調節PH為10-11，22-500C加入引發劑，檢測粒度后，再用醋酸調節PH值至6_7。步驟(3)中引發劑為過硫酸鈉水溶液；引發劑為聚合單體甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯混合物重量的O. 5%-1%。步驟(4)中所粘膠纖維濕法紡絲使用粘膠纖維原液，粘膠纖維原液的粘度為50-60S，其中，纖維素是制備粘膠纖維原液的主要原料。本發明與現有技術相比，具有以下有益效果本發明竹炭粉的添加比例可達到9%;同時將向粘膠纖維中添加了抗菌、消毒成份，竹炭粘膠纖維有了更多的功能，其次由于包裹技術的加入，使水溶性的抗菌、消毒成份固結在竹炭上，并隨著竹炭粉的添加，進入到纖維內部，使抗菌藥物成份作用更持久。該納米竹炭纖維物理性能優良，可紡性好，成本低廉，易于實現工業化生產。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步說明。實施例1纖維素的重量百分數為100% ;竹炭粉與添加物占纖維素的重量百分數為竹炭粉8%、穿心蓮提取物1% ;含聚丙烯酸酯類分散劑為竹炭粉干基重的1%。制備步驟如下
( I)納米竹炭水性分散液的制備將竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯類分散劑的水溶液中，濕法研磨后得到粒徑為O. 3微米的納米竹炭水性分散液；(2)抗菌、消毒改性納米竹炭分散液的制備將穿心蓮提取物封于一個密閉的布袋中，將此布袋浸于納米竹炭水性分散液中，加熱至沸3小時，淋出裝有穿心蓮提取物的布袋，得抗菌、消毒改性納米竹炭分散液。(3)微膠囊包裹的改性納米竹炭的制備向抗菌、消毒改性納米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物(微膠囊包裹的改性納米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比為100 2 :5)，用稀氫氧化鈉水溶液調節PH為10，220C，邊攪拌邊滴入過硫酸鈉水溶液(甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物與過硫酸鈉的重量比為100:0. 7)，檢測微膠囊包裹的改性納米竹炭的粒徑為O. 6微米后，再用醋酸調節PH值至6，制成微膠囊包裹的改性納米竹炭。(4)共混紡絲將微膠囊包裹的改性納米竹炭添加到粘度為60s的粘膠纖維原液中，經粘膠纖維濕法紡絲，制成抗菌、消毒納米竹炭粘膠纖維。實施例2纖維素的重量百分數為100% ;竹炭粉與添加物占纖維素的重量百分數為竹炭粉7%、穿心蓮提取物O. 5%和金銀花提取物1% ;含聚丙烯酸酯類分散劑為竹炭粉干基重的2%。制備步驟如下( I)納米竹炭水性分散液的制備將竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯類分散劑的水溶液中，濕法研磨后得到粒徑為O.1微米的納米竹炭水性分散液；(2)抗菌、消毒改性納米竹炭分散液的制備將穿心蓮提取物和金銀花提取物封于一個密閉的布袋中，將此布袋浸于納米竹炭水性分散液中，加熱至沸10小時，淋出裝有穿心蓮提取物和金銀花提取物的布袋，得抗菌、消毒改性納米竹炭分散液。(3)微膠囊包裹的改性納米竹炭的制備向抗菌、消毒改性納米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物(微膠囊包裹的改性納米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比為100 15 :8)，用稀氫氧化鈉水溶液調節PH為11，28 °C，邊攪拌邊滴入過硫酸鈉水溶液(甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物與過硫酸鈉的重量比為100:0. 5)，檢測微膠囊包裹的改性納米竹炭的粒徑為O. 7微米后，再用醋酸調節PH值至7，制成微膠囊包裹的改性納米竹炭。(4)共混紡絲將微膠囊包裹的改性納米竹炭添加到粘度為50s的粘膠纖維原液中，經粘膠纖維濕法紡絲，制成抗菌、消毒納米竹炭粘膠纖維。實施例3纖維素的重量百分數為100% ;竹炭粉與添加物占纖維素的重量百分數為竹炭粉6%、穿心蓮提取物O. 1%、金銀花提取物O. 5%和殼聚糖鹽酸鹽O. 2% ;含聚丙烯酸酯類分散劑為竹炭粉干基重的2%。
制備步驟如下( I)納米竹炭水性分散液的制備將竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯類分散劑的水溶液中，濕法研磨后得到粒徑為O. 2微米的納米竹炭水性分散液；(2)抗菌、消毒改性納米竹炭分散液的制備將穿心蓮提取物、金銀花提取物和殼聚糖鹽酸鹽封于一個密閉的布袋中，將此布袋浸于納米竹炭水性分散液中，加熱至沸7小時，淋出裝有穿心蓮提取物、金銀花提取物和殼聚糖鹽酸鹽的布袋，得抗菌、消毒改性納米竹炭分散液。(3)微膠囊包裹的改性納米竹炭的制備向抗菌、消毒改性納米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物(微膠囊包裹的改性納米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比為100 10 :20)，用稀氫氧化鈉水溶液調節PH為10，35°C，邊攪拌邊滴入過硫酸鈉水溶液(甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物與過硫酸鈉的重量比為100:1)，檢測粒度微膠囊包裹的改性納米竹炭的粒徑為O. 9微米后，再用醋酸調節PH值至6，制成微膠囊包裹的改性納米竹炭。(4)共混紡絲將微膠囊包裹的改性納米竹炭添加到粘度為55s的粘膠纖維原液中，經粘膠纖維濕法紡絲，制成抗菌、消毒納米竹炭粘膠纖維。實施例4纖維素的重量為100% ;竹炭粉與添加物占纖維素的重量百分數為竹炭粉6%、穿心蓮提取物O. 5%、金銀花提取物1%、板藍根提取物O. 3%和殼聚糖鹽酸鹽O. 2% ;含聚丙烯酸酯類分散劑為竹炭粉干基重的3%。制備步驟如下( I)納米竹炭水性分散液的制備將竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯類分散劑的水溶液中，濕法研磨后得到粒徑為O. 3微米的納米竹炭水性分散液；(2)抗菌、消毒改性納米竹炭分散液的制備將穿心蓮提取物、金銀花提取物、板藍根提取物和殼聚糖鹽酸鹽封于一個密閉的布袋中，將此布袋浸于納米竹炭水性分散液中，加熱至沸5小時，淋出裝有穿心蓮提取物、金銀花提取物、板藍根提取物和殼聚糖鹽酸鹽的布袋，得抗菌、消毒改性納米竹炭分散液。(3)微膠囊包裹的改性納米竹炭的制備向抗菌、消毒改性納米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物(微膠囊包裹的改性納米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比為100 20 :1)，用稀氫氧化鈉水溶液調節PH為11，42 °C，邊攪拌邊滴入過硫酸鈉水溶液(甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物與過硫酸鈉的重量比為100:0. 8)，檢測粒度微膠囊包裹的改性納米竹炭的粒徑為I微米后，再用醋酸調節PH值至7。制成微膠囊包裹的改性納米竹炭。(4)共混紡絲將微膠囊包裹的改性納米竹炭添加到粘度為53s的粘膠纖維原液中，經粘膠纖維濕法紡絲，制成抗菌、消毒納米竹炭粘膠纖維。實施例5
纖維素的重量百分數為100% ;竹炭粉與添加物占纖維素的重量百分數為竹炭粉8%、金銀花提取物O. 1%、板藍根提取物O. 3%和殼聚糖鹽酸鹽1% ;含聚丙烯酸酯類分散劑為竹炭粉干基重的3%。制備步驟如下( I)納米竹炭水性分散液的制備將竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯類分散劑的水溶液中，濕法研磨后得到粒徑為O. 2微米的納米竹炭水性分散液；(2)抗菌、消毒改性納米竹炭分散液的制備 將金銀花提取物、板藍根提取物和殼聚糖鹽酸鹽封于一個密閉的布袋中，將此布袋浸于納米竹炭水性分散液中，加熱至沸8小時，淋出裝有金銀花提取物、板藍根提取物和殼聚糖鹽酸鹽的布袋，得抗菌、消毒改性納米竹炭分散液。(3)微膠囊包裹的改性納米竹炭的制備向抗菌、消毒改性納米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物(微膠囊包裹的改性納米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比為100 8 :12)，用稀氫氧化鈉水溶液調節PH為10，50°C，邊攪拌邊滴入過硫酸鈉水溶液(甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物與過硫酸鈉的重量比為100:0. 6)，檢測粒度微膠囊包裹的改性納米竹炭的粒徑為O. 8微米后，再用醋酸調節PH值至6，制成微膠囊包裹的改性納米竹炭。(4)共混紡絲將微膠囊包裹的改性納米竹炭添加到粘度為53s的粘膠纖維原液中，經粘膠纖維濕法紡絲，制成抗菌、消毒納米竹炭粘膠纖維。
權利要求
1.一種抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，其特征在于，步驟如下: (1)納米竹炭水性分散液的制備 將竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯類分散劑的水溶液中，濕法研磨后得到納米竹炭水性分散液； (2)抗菌、消毒改性納米竹炭分散液的制備 將添加物浸于納米竹炭水性分散液中得混合物，加熱至沸一段時間，得到抗菌、消毒改性納米竹炭分散液； (3)微膠囊包裹的改性納米竹炭的制備 向抗菌、消毒改性納米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物，邊攪拌邊滴入引發劑，制成微膠囊包裹的改性納米竹炭； (4)共混紡絲 微膠囊包裹的改性納米竹炭，經粘膠纖維濕法紡絲，制成抗菌、消毒納米竹炭粘膠纖維。
2.根據權利要求1所述的抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，其特征在于，竹炭粉為纖維素重量百分數的6%-8%。
3.根據權利要求1或2所述的抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，其特征在于，步驟(O中含聚丙烯酸酯類分散劑為竹炭粉干基重量的1%_3%。
4.根據權利要求1所述的抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，其特征在于，步驟(2)中添加物為穿心蓮提取物、金銀花提取物、板藍根提取物或殼聚糖鹽酸鹽中的一種或多種。
5.根據權利要求1或4所述的抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，其特征在于，穿心蓮提取物為纖維素重量百分數的0-1%，金銀花提取物為纖維素重量百分數的0-1%，板藍根提取物為纖維素重量百分數的0-1%，殼聚糖鹽酸鹽為纖維素重量百分數的0-1%。
6.根據權利要求1所述的抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，其特征在于，步驟(I)中水性分散液粒徑為0.1-0.3微米；步驟(3)微膠囊包裹的改性納米竹炭的粒徑為0.5-1微米。
7.根據權利要求1所述的抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，其特征在于，步驟(2)中混合物加熱的時間為3-10小時。
8.根據權利要求1所述的抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，其特征在于，步驟(3)中微膠囊包裹的改性納米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比為100:1-20:1-20。
9.根據權利要求1所述的抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，其特征在于，步驟(3)中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯混合物后用稀氫氧化鈉水溶液調節PH為10-11，22-50°C加入引發劑，檢測粒度后，再用醋酸調節PH值至6-7。
10.根據權利要求1或9所述的抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，其特征在于，步驟(3)中引發劑為過硫酸鈉水溶液；引發劑為聚合單體甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯混合物質量的0.5%-1%。
全文摘要
本發明公開了一種抗菌、消毒納米竹炭纖維的制造方法，步驟為(1)納將竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯類分散劑的水溶液中，濕法研磨后得到納米竹炭水性分散液；(2)將添加物浸于納米竹炭水性分散液中得混合物，加熱至沸一段時間，得到抗菌、消毒改性納米竹炭分散液；(3)向抗菌、消毒改性納米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物，邊攪拌邊滴入引發劑，制成微膠囊包裹的改性納米竹炭；(4)微膠囊包裹的改性納米竹炭，經粘膠纖維濕法紡絲，制成抗菌、消毒納米竹炭纖維。本發明物理性能優良，可紡性好，成本低廉，易于實現工業化生產。
文檔編號D01F2/08GK103074695SQ20131003083
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月28日 優先權日2013年1月28日
發明者王斌, 宋志國, 姜明, 鞠海虹 申請人:淄博奈琦爾生物科技有限公司