阻燃抗熔融纖維或織物及其制備方法

專利名稱：阻燃抗熔融纖維或織物及其制備方法
技術領域：
本發明涉及阻燃抗熔融纖維或織物及其制備方法。
背景技術：
滌綸纖維以其優異的性能，是各種合成纖維中發展最快、產量最高、應用面最廣的一種合成纖維，其纖維紡織品大量用于衣料、窗簾、幕布、床上用品、室內裝飾及各種特殊材料，具有廣泛的應用和產業基礎。但滌綸纖維屬于熔融性可燃纖維，極限氧指數(LOI)在21左右，隨著纖維織物的廣泛應用，其火災的潛在危險也日益突出，加之滌綸織物燃燒容易形成熔滴，熔滴易帶來包括燙傷等在內的二次傷害，因此對滌綸纖維阻燃及抗熔滴改性己成為研究的熱點。目前滌綸阻燃改性的方法主要有:(I)在酯交換或縮聚階段加入反應型阻燃劑進行共縮聚；(2)在熔融紡絲前向熔體中加入添加型阻燃劑；(3)以普通聚酯與含有阻燃成分的聚酯進行復合紡絲；(4)反應型阻燃劑在滌綸或織物上進行接枝共聚；(5)滌綸織物進行阻燃后處理。磷系阻燃滌綸是目前產業化最深入的阻燃滌綸，在繼承普通滌綸原有的優良性能外，還具有較好的阻燃性能。但是系阻燃滌綸其抗熔滴效果還未達到理想效果。滌綸抗熔滴的研究大多都是采用添加抗熔滴添加物(如聚四氟乙烯、納米顆粒等)與滌綸基體進行共混，或者利用共聚法，但是基本都存在紡絲難或者添加量少效果不好的問題。我國是聚酯的生產大國，2010年我國聚酯產量占所有化學纖維比例的81%，占世界產量的69%。但聚酯的熔點比分解溫度小很多，而且極限氧指數(LOI)只有21，所以屬于熔融性可燃纖維，燃燒容易形成熔滴，而熔滴易帶來包括燙傷等在內的二次傷害，因此對聚酯纖維抗熔滴改性己成為研究的熱點。目前抗熔滴的研究大多都是采用添加抗熔滴劑(如聚四氟乙烯、納米硅藻土顆粒等)與聚酯基體進行共混，但由于聚四氟乙烯抗熔滴劑與滌綸共混時兩者界面難溶合，造成分散困難，因此很難紡絲。聚酯與納米硅藻土復合紡絲雖也有一定報道，但存在分散困難及添加量過大，纖維強力損傷太大等問題。中國發明專利(200710119624.5)報道了利用電子束將接枝單體輻照接枝到聚酯單體上然后用交聯劑交聯聚酯纖維或織物(其中接枝單體和交聯單體中至少有一種含有阻燃元素)，使聚酯纖維或織物既具有阻燃性又有良好的抗熔滴性，但所用交聯劑僅僅在纖維之間發生交聯，而不是與纖維本身發生交聯，纖維或織物的手感非常差。中國發明專利(200910099269.9)報道了一種抗熔滴阻燃聚酯纖維的制備方法，主要包括如下步驟:將聚酯切片和抗熔滴劑混合，切成抗熔滴阻燃聚酯切片；然后熔融紡絲，將紡出的纖維用甲醛溶液或多聚甲醛水溶液處理交聯，得到初生抗熔滴阻燃聚酯纖維，然后酸洗、烘干最后得到抗熔滴阻燃聚酯纖維；該方法制備的阻燃抗熔滴聚酯纖維最大問題是改變聚酯本身性能，同時甲醛或多聚甲醛對聚酯纖維后期甲醛的徹底清除帶來很大困難。中國發明專利(201110409370)報道了一種耐久性無鹵阻燃抗熔滴聚酯纖維的制備方法，其主要步驟:將含磷阻燃共聚酯切片和抗熔滴劑共混擠出，然后熔融紡絲，最后輻照處理，得到耐久性無鹵阻燃抗熔滴聚酯纖維，燃燒時不會發生熔融滴落，能夠有效抗熔滴，不會釋放有毒的鹵化氫氣體和煙霧，此發明制備的纖維由于共混，其纖維的強力損傷嚴重。
中國發明專利(201110024492.4)報道了一種抗熔滴聚酯纖維的制備方法，其特征在于它包括下列步驟:1)混料:將聚酯切片干燥，干燥后的聚酯切片放入攪拌機中；按聚酯切片質量的0.5 5%加入交聯劑，在攪拌機中進行混合，得到共混料；2)共混擠出:將所述的共混料加入到雙螺桿擠出機中共混造粒，得到粒子；3)熔融紡絲:將所述的粒子干燥，然后按現有聚酯纖維的熔融紡絲方法，進行熔融紡絲，得到初生抗熔滴聚酯纖維；4)將所述的初生抗熔滴聚酯纖維直接經過1.0 5MeV的電子加速器處理，輻照劑量10 50kGy，電子加速器束流3 15mA，照射時間3 8s，得到抗熔滴聚酯纖維。該發明通過共混交聯劑然后熔融紡絲，最后輻照交聯，存在交聯劑共混后紡絲難以及紡絲輻照使整個纖維發生交聯而伸長大大降低，纖維的實用性差等問題。中國發明專利(200910099269.9)報道了一種抗熔滴阻燃聚酯纖維的制備方法，該方法是將納米蒙脫土粉體和硅烷偶聯劑加入乙二醇中配制成納米蒙脫土的改性溶液，然后將對苯二甲酸、2-羧乙基次磷酸與乙二醇加入到酯化釜中酯化，加入催化劑乙二醇銻和步驟一配制的納米蒙脫土的改性溶液，導入到縮聚釜中進行縮聚反應，最后紡絲得到阻燃抗熔滴聚酯纖維，該方法確實能起到一定的抗滴落目的，但對聚酯在受熱情況下高分子解取向形成熔融過程根本起不到作用，所以該方法可以減少滴落但并不能解決熔滴的問題。中國發明專利(201110409370.7)報道了一種耐久性無鹵阻燃抗熔滴聚酯纖維的制備方法，是在201110024492.4基礎上，將交聯劑改為抗熔滴劑，該發明同樣存在紡絲難，而且紡絲難度比201110024492.4更大，以及紡絲輻照使整個纖維發生交聯而伸長率大大降低，纖維的實用性差等問題。

發明內容
本發明的目的是提供一種阻燃抗熔融纖維或織物及其制備方法，該方法具有工藝簡單、工業化實施容易等特點，所提供的纖維或織物的阻燃抗熔滴性能優異。本發明所提供的一種阻燃抗熔融纖維或織物的制備方法，包括以下步驟:(I)將合成纖維或織物浸軋在含有不飽和鍵或含有兩個官能團的化合物的水溶液中；然后將經浸軋的所述合成纖維或織物進行電子束輻照接枝反應，得到接枝的合成纖維或織物；(2)將所述接枝的合成纖維或織物浸軋在含有三個以上官能團的化合物的水溶液中；然后將經浸軋的所述接枝的合成纖維或織物進行電子束輻照交聯反應，即得到所述阻燃抗熔融纖維或織物；所述含有不飽和鍵或含有兩個官能團的化合物可為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸鈉、馬來酸、衣康酸、丙烯酸鈉、乙二酸，乙二胺，乙二醒，乙二醇、N-二甲基磷酸基甲基丙烯酸胺、丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯中至少一種；所述含有三個以上官能團的化合物可為丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺、三羥甲基丙烷、一縮二丙二醇、木糖醇和山梨醇中至少一種。上述的制備方法中，所述含有不飽和鍵或含有兩個官能團的化合物的水溶液的質量百分濃度可為10% 35%，具體可為10% 30%、15% 25%、10%、15%、20%、25%、30%或35% ；所述含有三個以上官能團的化合物的水溶液的質量百分濃度可為10% 30%，具體可為 10%、20%、25% 或 30%。
上述的制備方法中，步驟(I)中，經所述浸軋后，所述合成纖維或織物的帶液量可為100% 150%，具體可為100% 120%、100%、120%或150%，此處帶液量的含義為:(浸軋的所述合成纖維或織物的重量-浸軋前合成纖維或織物的重量)/浸軋前合成纖維或織物的重量。所述接枝的合成纖維或織物的接枝率可為5% 10%，具體可為5% 8%、5%、7%、8%或10%，此處接枝率的含義為:(接枝洗滌烘干后合成纖維或織物重量-浸軋前所述合成纖維或織物的重量)/浸軋前所述合成纖維或織物的重量。上述的制備方法中，步驟(I)中，所述電子束輻照接枝反應的輻照劑量可為50 IOOkGy,具體可為50 80kGy、50kGy、80kGy或IOOkGy,輻照后用水洗凈。上述的制備方法中，步驟(2)中，經所述浸軋后，所述接枝的合成纖維或織物的帶液量可為10 40%，具體可為10 30%、20 30%、10%、20%、30%或40%。上述的制備方法中，步驟(2)中，所述電子束輻照交聯反應的輻照劑量可為100 400kGy，具體可為 100 300kGy、200 300kGy、IOOkGy、200kGy、300kGy 或 400kGy，輻照后用水洗凈。 上述的制備方法中，所述阻燃抗熔融纖維或織物較所述合成纖維或織物增重可為2 4%，具體可為2%、3%或4%。上述的制備方法中，所述合成纖維可為聚酯纖維、聚酰胺纖維、聚丙烯腈纖維、聚乙烯纖維、聚丙烯纖維或聚氯乙烯纖維；所述織物可為所述合成纖維的純紡織物、所述合成纖維的混紡織物或所述合成纖維與天然植物纖維、人造纖維和復合纖維中任一種的混紡紡織品，具體可為機織物、針織物和無紡布。本發明進一步提供了由上述方法制備得到的阻燃抗熔融纖維或織物，其極限氧指數為28 31，具有阻燃性能，且在燃燒時無熔融現象。本發明具有如下有益效果:本發明是以合成纖維或織物為前驅體，首先將纖維或織物浸軋在含有不飽和鍵或含有兩個官能團的化合物的溶液中，再進行電子束輻照接枝，然后再浸軋在另外含有三個以上官能團的化合物的溶液中，再進行電子束輻照交聯，使在纖維的表層的非晶區形成三維網狀結構，從而使纖維的表層由原來的熱塑型轉變為熱固型。本發明得到的阻燃抗熔滴纖維或織物在燃燒過程中形成炭化物，離火即熄，達到阻燃纖維或織物的阻燃效果，并且保持了合成纖維或織物的原有特性，如強度和手感沒有損失等，該方法具有工藝簡單，易產業化等優點，即保持了纖維或織物原有性能情況下，又達到抗熔融的目的。
具體實施例方式下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。下述實施例中的百分含量均指的是質量百分含量。實施例1、將聚酯織物浸軋在30%的丙烯酸水溶液中，然后將聚酯織物經過擠壓輥，將帶液量為100%的聚酯織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為10%。將接枝后的織物在濃度為20%的丙三醇水溶液中浸軋，帶液量為10%，然后進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為28，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例2、將聚酯織物浸軋在20%的丙烯酸水溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為100%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為8%。將接枝后織物在濃度為20%的丙三醇溶液中浸軋，帶液量為10%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為29，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例3、將聚酯織物浸軋在15 %的丙烯酸水溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為100%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為5%。將接枝后織物在濃度為20%的丙三醇溶液中浸軋，帶液量為10%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為30，說明織物具有阻燃性能，其燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例4、將聚酯織物浸軋在15 %的丙烯酸水溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為120%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為10A。將接枝后織物在濃度為20%的丙三醇溶液中浸軋，帶液量為10%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到300KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為30，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例5、將聚酯織物浸軋在15%的丙烯酰胺水溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為150%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到50KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為5%。將接枝后織物在濃度為30%的季戊四醇溶液中浸軋，帶液量為40%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到2%。本實施例所得織物的極限氧指數為31，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例6、將聚酰胺纖維浸軋在10%的丙烯酰胺水溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為120%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到80KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為10%。將接枝后織物在濃度為30%的三乙醇胺溶液中浸軋，帶液量為40%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為31，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。
實施例7、將聚酰胺纖維浸軋在25 %的甲基丙烯酸水溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為150%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為8 %。將接枝后織物在濃度為30 %的三羥甲基丙烷溶液中浸軋，帶液量為40 %，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到300KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，纖維的增重達到3%。本實施例所得織物的極限氧指數為28，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例8、將聚酰胺纖維浸軋在25%的甲基丙烯酸水溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為100%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到80KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為8%。將接枝后織物在濃度為30%的一縮二丙二醇溶液中浸軋，帶液量為10%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，纖維的增重達到3%。本實施例所得織物的極限氧指數為28，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例9、將聚丙烯腈織物浸軋在15 %的甲基丙烯酸水溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為100%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到50KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為5%。將接枝后織物在濃度為30%的一縮二丙二醇溶液中浸軋，帶液量為20%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到2%。本實施例所得織物的極限氧指數為31，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例10、將聚丙烯腈織物浸軋在30 %的甲基丙烯酸鈉水溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為150%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為10%。將接枝后織物在濃度為30%的木糖醇溶液中浸軋，帶液量為10%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到200KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到2%。本實施例所得織物的極限氧指數為31，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例11、將聚丙烯腈織物浸軋在20 %的甲基丙烯酸鈉水溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為100%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到80KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為5%。將接枝后織物在濃度為10%的木糖醇溶液中浸軋，帶液量為10%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到3%。本實施例所得織物的極限氧指數為30，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例12、將聚乙烯纖維浸軋在25%的馬來酸水溶液中，然后經過擠壓輥，帶液量為120%的纖維進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到50KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為8%。將接枝后織物在濃度為30%的山梨醇溶液中浸軋，帶液量為30%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為28，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例13、將聚乙烯纖維浸軋在35%的衣康酸水溶液中，然后經過擠壓輥，將帶液量為150%的纖維進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為10%。將接枝后織物在濃度為15%山梨醇和15%的丙三醇的溶液中浸軋，帶液量為40%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為28，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例14、將聚乙烯纖維浸軋在25%的衣康酸水溶液中，然后經過擠壓輥，將帶液量為120 %的纖維進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到50KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為8%。將接枝后織物在濃度為10%的山梨醇和10%的丙三醇的溶液中浸軋，帶液量為10%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到300KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到2%。本實施例所得織物的極限氧指數為29，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例15、將聚乙烯纖維浸軋在20%的衣康酸水溶液中，然后經過擠壓輥，將帶液量為100%的纖維進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為5%。將接枝后織物在濃度為20%的山梨醇和10%的丙三醇的溶液中浸軋，帶液量為30%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到3%。本實施例所得織物的極限氧指數為28，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例16、將聚乙烯纖維浸軋在30%的衣康酸水溶液中，然后經過擠壓輥，將帶液量為150%的纖維進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到80KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為8%。將接枝后織物在濃度為10%的山梨醇和15%的丙三醇的溶液中浸軋，帶液量為40%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為28，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例17、將聚氯乙烯纖維浸軋在10%的衣康酸和20%丙烯酸鈉水溶液中，然后經過擠壓輥，將帶液量為150%的纖維進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到80KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為8%。將接枝后織物在濃度為10%季戊四醇和15%三乙醇胺的溶液中浸軋，帶液量為30%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%o本實施例所得織物的極限氧指數為30，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。
實施例18、將聚氯乙烯纖維浸軋在10%的衣康酸和10%丙烯酸鈉溶液中，然后經過擠壓輥，將帶液量為100%的纖維進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為10%。將接枝后織物在濃度為15%的季戊四醇和10%的三乙醇胺的溶液中浸車L帶液量為40%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到300KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到3%。本實施例所得織物的極限氧指數為31，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例19、將聚氯乙烯纖維浸軋在15%的衣康酸和10%的丙烯酸鈉溶液中，然后經過擠壓輥，將帶液量為120%的纖維進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到50KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為5%。將接枝后織物在濃度為10%季戊四醇和10%三乙醇胺的溶液中浸軋，帶液量為10%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到2%o本實施例所得織物的極限氧指數為32，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例20、將聚丙烯織物浸軋在10 %的乙二胺和10%的乙二酸溶液中，然后經過擠壓輥，將帶液量為100%的纖維進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到50KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為5%。將接枝后織物在濃度為20%季戊四醇的溶液中浸軋，帶液量為10%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到2%。本實施例所得織物的極限氧指數為30，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例21、將聚丙烯織物浸軋在15 %的乙二胺和15%的乙二酸溶液中，然后經過擠壓輥，將帶液量為150%的纖維進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為10%。將接枝后織物在濃度為20%季戊四醇的溶液中浸軋，帶液量為30%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到200KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到3%。本實施例所得織物的極限氧指數為28，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例22、將聚丙烯織物浸軋在10 %的乙二胺和15%的乙二酸溶液中，然后經過擠壓輥，將帶液量為120%的纖維進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到80KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為8%。將接枝后織物在濃度為30%的季戊四醇的溶液中浸軋，帶液量為40%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為28，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例23、將聚酯和聚酰胺混紡(50%:50%)織物浸入10 %的乙二醛和20%的乙二醇溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為100%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為10%。將接枝后織物在濃度為20%的丙三醇溶液中浸車L帶液量為10%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為28，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例24、將聚酯和聚酰胺混紡(50%:50%)織物浸入20 %的N- 二甲基磷酸基甲基丙烯酸胺和20%的丙烯酸甲酯溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為150%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到50KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為8%。將接枝后織物在濃度為30 %的三羥甲基丙烷溶液中浸軋，帶液量為40 %，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到400KGy,輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為30，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例25、將聚酯和聚酰胺混紡(20%:80%)織物浸入10 %的N- 二甲基磷酸基甲基丙烯酸胺和20%的丙烯酸甲酯溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為140%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為8%。將接枝后織物在濃度為20 %的三羥甲基丙烷溶液中浸軋，帶液量為30 %，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到lOOKGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為28，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。實施例26、將聚酯和聚酰胺混紡(20%:80%)織物浸入20 %的N- 二甲基磷酸基甲基丙烯酸胺和10%的丙烯酸乙酯溶液中，然后將織物經過擠壓輥，將帶液量為100%的織物進行電子束輻照接枝，使輻照劑量達到80KGy，輻照后，水洗干凈，接枝率為8%。將接枝后織物在濃度為10%的三羥甲基丙烷和10%的丙三醇溶液中浸軋，帶液量為10%，進行電子束輻照交聯，輻照劑量達到300KGy，輻照后，皂洗、水洗干凈，織物的增重達到4%。本實施例所得織物的極限氧指數為31，說明織物具有阻燃性能，且燃燒過程中不滴落，炭化，說明該織物具有抗熔融的特性。
權利要求
1.阻燃抗熔融纖維或織物的制備方法，包括以下步驟: (1)將合成纖維或織物浸軋在含有不飽和鍵或含有兩個官能團的化合物的水溶液中；然后將經浸軋的所述合成纖維或織物進行電子束輻照接枝反應，得到接枝的合成纖維或織物； (2)將所述接枝的合成纖維或織物浸軋在含有三個以上官能團的化合物的水溶液中；然后將經浸軋的所述接枝的合成纖維或織物進行電子束輻照交聯反應，即得到所述阻燃抗熔融纖維或織物； 所述含有不飽和鍵或含有兩個官能團的化合物為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸鈉、馬來酸、衣康酸、丙烯酸鈉、乙二酸、乙二胺、乙二醛、乙二醇、N-二甲基磷酸基甲基丙烯酸胺、丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯中至少一種； 所述含有三個以上官能團的化合物為丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺、三羥甲基丙烷、一縮二丙二醇、木糖醇和山梨醇中至少一種。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述含有不飽和鍵或含有兩個官能團的化合物的水溶液的質量百分濃度為10% 35% ； 所述含有三個以上官能團的化合物的水溶液的質量百分濃度為10% 30%。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，經所述浸軋后，所述合成纖維或織物的帶液量為100% 150% ； 所述接枝的合成纖維或織物的接枝率為5% 10%。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述電子束輻照接枝反應的輻照劑量為50 lOOkGy。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于:步驟(2)中，經所述浸軋后，所述接枝的合成纖維或織物的帶液量為10 40%。
6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于:步驟(2)中，所述電子束輻照交聯反應的輻照劑量為100 400kGy。
7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于:所述阻燃抗熔融纖維或織物較所述合成纖維或織物增重為2 4%。
8.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于:所述合成纖維為聚酯纖維、聚酰胺纖維、聚丙烯腈纖維、聚乙烯纖維、聚丙烯纖維或聚氯乙烯纖維； 所述織物為所述合成纖維的純紡織物、所述合成纖維的混紡織物或所述合成纖維與天然植物纖維、人造纖維和復合纖維中任一種的混紡紡織品。
9.權利要求1-8中任一項所述方法制備的阻燃抗熔融纖維或織物。
10.根據權利要求9所述的纖維或織物，其特征在于:所述阻燃抗熔融纖維或織物的極限氧指數為28 31。
全文摘要
本發明公開了一種阻燃抗熔融纖維或織物及其制備方法。該方法包括以下步驟(1)將合成纖維或織物浸軋在含有不飽和鍵或含有兩個官能團的化合物的水溶液中；然后將經浸軋的所述合成纖維或織物進行電子束輻照接枝反應，得到接枝的合成纖維或織物；(2)將所述接枝的合成纖維或織物浸軋在含有三個以上官能團的化合物的水溶液中；然后將經浸軋的所述接枝的合成纖維或織物進行電子束輻照交聯反應，即得到所述阻燃抗熔融纖維或織物。本發明得到的阻燃抗熔滴纖維或織物在燃燒過程中形成炭化物，離火即熄，達到阻燃纖維或織物的阻燃效果，并且保持了合成纖維或織物的原有特性，如強度和手感沒有損失等，該方法具有工藝簡單，易產業化等優點，即保持了纖維或織物原有性能情況下，又達到抗熔融的目的。
文檔編號D06M10/08GK103173997SQ20131009620
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月25日 優先權日2013年3月25日
發明者張建春, 馮新星, 張華 , 劉雪強, 丁川, 劉梅軍 申請人:中國人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所