一種醋化級漿粕及其制備方法

專利名稱：一種醋化級漿粕及其制備方法
技術領域：
本發明涉及醋酸纖維技術領域，尤其涉及一種醋化級漿柏及其制備方法。
背景技術：
醋化級漿柏是生產醋酸纖維的基本原料，醋酸纖維素是纖維素中部分羥基被醋酸或醋酐酯化后的產物，具有堅韌、透明、光澤好的特點。醋酸纖維素根據產品的不同可分為二醋紡絲級醋酸纖維素、二醋塑料級醋酸纖維素、三醋酸纖維素。二醋紡絲級醋酸纖維素是國際公認并且至今未找到可代替材料的無毒、無害的產品，它最重要也是最主要的用途是用作過濾器材，特別是香煙過濾嘴用量非常之大，另外就是用作醫用過濾器材，如血液過濾器材等；同時它也可用于紡絲，帶有絲綢的光澤，用作高級西服服裝的襯里；二醋塑料級醋酸纖維素主要用于制作板材、片材，主要的產品有眼鏡鏡框、高級工具手柄等；三醋酸纖維素主要用作電子薄膜，如液晶顯示器的偏光片，電影膠片、相機膠卷等。醋化級纖維漿柏國內已經有很多研究，如漆小華以以尾葉桉為原料，研究了制漿、漂白、木聚糖酶處理和堿精制工藝，采用KP+AQ法制得桉木漿柏，為了得到高白度的漿柏，又不造成環境污染，對常規的D1ED2P漂白條件進行了探討，然后在將得到的漿柏采用木聚糖酶處理，再進行堿精制(或堿抽提)，得到桉木醋酸纖維漿柏。再如申請號為201010547704.2的中國專利公開了一種醋化級竹漿柏的生產方法，包括備料、酸預水解、蒸煮、漂白水洗和烘干，在該專利中，漂白過程包括木聚糖酶預處理、依次過氧化氫漂白，DMD預處理，堿抽提和二次過氧化氫漂白，從而得到醋化級竹漿柏。現有技術公開的制備醋化級纖維漿柏的方法都需要進行堿精制(堿抽提)，達到提高甲纖和粘度的目標，或經過對紙漿的改性達到醋化級纖維的質量指標要求。然而這些方法得到的醋酸纖維木竹漿柏(溶解漿)也不完全合格，高粘度、高甲纖和高白度的“三高”指標不能全部達到要求，其他的質量指標，如:灰分、鐵質、多戊糖等也有部分控制不好，特別是反應性能差，不能滿足·醋酸纖維生產要求。而且堿精制(堿抽提)使得反應性能惡化，增加了漂白的洗滌和堿回收困難，灰、鐵等質量不穩定。

發明內容
本發明的目的在于提供一種醋化級漿柏及其制備方法，本發明提供的方法得到的醋化級漿柏具有高粘度、高甲纖和高白度，滿足醋化級纖維漿柏對“三高”的要求，且具有較好的反應性能。本發明提供了一種醋化級漿柏及其制備方法，包括以下步驟:將纖維素原料置于生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種的組合物中浸潰；將完成浸潰的纖維素原料進行蒸汽預水解，得到預水解產物，所述蒸汽預水解的溫度為100°c 200°C，所述蒸汽預水解的壓力OMPa 1.46MPa，所述蒸汽預水解的時間為60min 230min ；
將所述預水解產物進行硫酸鹽蒸煮，得到蒸煮后的漿料所述硫酸鹽蒸煮中藥品的用堿量為預水解產物絕干質量的4% 30%，所述硫酸鹽蒸煮中藥品的硫化度O 40%，所述硫酸鹽蒸煮的液比為1: (3 10)，所述硫酸鹽蒸煮的溫度為80°C 200°C，升溫到所述硫酸鹽蒸煮溫度的時間為40min 200min,所述硫酸鹽蒸煮的壓力為0.1MPa 8MPa,所述硫酸鹽蒸煮的保溫時間為20min 200min ；將所述蒸煮后的漿料進行疏解、篩選和洗滌；將洗滌后的漿料進行漂白，得到醋化級漿柏，所述漂白不包括堿抽提。優選的，所述纖維素原料為木、竹和植物秸桿中的一種或幾種；所述纖維素原料的長度為2mm 50mm ；所述纖維素原料的寬度為0.5mm 20mm ;所述纖維素原料的厚度為Imm 30mm。優選的，所述浸潰的時間為2小時 24小時；所述浸潰的溫度為15°C 90°C。優選的，所述生物酶、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉中的一種或多種組合物的質量占所述纖維素原料的絕干質量的質量分數< 4%。優選的，所述浸潰的液比為1: (I 5)。優選的，所述蒸汽預水解的溫度為110°C 190°C ；所述蒸汽預水解的壓力為0.5MPa 1.2MPa ；所述蒸汽預水解的時間為75min 215min。優選的，所述硫酸鹽蒸煮中藥品的用堿量為預水解產物絕干質量的8% 25% ；所述硫酸鹽蒸煮中藥品的硫化度為5% 35% ；所述硫酸鹽蒸煮的液比為1: (5 8)。優選的，所述硫酸鹽蒸煮的溫度為90°C 210°C ；升溫到所述硫酸鹽蒸煮溫度的時間為50min 180min ；所述硫酸鹽蒸煮的壓力為0.2MPa 6.5MPa ；所述硫酸鹽蒸煮的保溫時間為30min 180min。優選的，所述疏解的時間20min 50min ； 所述篩選的進口壓力為IOOkpa 500kpa，所述篩選的進口和出口的壓差為IOkpa 200kpa ；所述洗搽的進口壓力為0.05kpa 2kpa。優選的，所述漂白包括氧脫 段、二氧化氯脫木素段、堿處理段、二氧化氯漂白段和雙氧水漂白；或所述漂白包括氧脫段、二氧化氯脫木素段、堿處理段、二氧化氯漂白段和生物酶處理段。本發明提供了一種醋化級漿柏，其特征在于，醋化級漿柏的粘度(IV)為6.5dl/g 7.5dl/g ；醋化級漿柏的ISO亮度為92.6% 93.2% ；醋化級漿柏的多戊糖含量為1.4% 2.2% ；醋化級漿柏的R-1O不小于97.0% ；
醋化級漿柏的S-18為0.8% 1.4%。本發明提供了一種醋化級漿柏及其制備方法，該制備方法包括以下步驟:將纖維素原料置于生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種的組合物中浸潰；將完成浸潰的纖維素原料進行蒸汽預水解，得到預水解產物，所述蒸汽預水解的溫度為100°c 200 °C ,所述蒸汽預水解的壓力OMPa 1.46MPa,所述蒸汽預水解的時間為60min 230min;將所述預水解產物進行硫酸鹽蒸煮，得到蒸煮后的漿料所述硫酸鹽蒸煮中藥品的用堿量為預水解產物絕干質量的4% 30%，所述硫酸鹽蒸煮中藥品的硫化度O 40%，所述硫酸鹽蒸煮的液比為1: (3 10)，所述硫酸鹽蒸煮的溫度為80°C 200°C，升溫到所述硫酸鹽蒸煮溫度的時間為40min 200min,所述硫酸鹽蒸煮的壓力為IMPa 8MPa,所述硫酸鹽蒸煮的保溫時間為20min 200min ;將所述蒸煮后的漿料進行疏解、篩選和洗滌；將洗滌后的漿料進行漂白，得到醋化級漿柏，所述漂白不包括堿抽提。本發明提供的方法首先將纖維素原料在生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種的組合物中浸潰，使木素溶出部分，原料的結構疏松，為后續工藝創造了好的條件；而且在亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉中浸潰，使得后續的蒸汽預水解實際成為了微亞硫酸鹽蒸煮，從而有效地避免了強預水解帶來的木素縮合，多戊糖也可以下降到較低的范圍，通過控制后續工藝中的硫酸鹽蒸煮條件，從而使得本發明提供的方法得到的醋化級漿柏具有較高的甲纖含量，粘度較高，卡伯值低，易漂白，而且減輕了漂白對甲纖和粘度的破壞，保證了成品的質量，具有高粘度、高甲纖和高白度。而且本發明提供的方法在漂白的過程中無需進行堿抽提，提高了滲透和均勻性，使得本發明提供的方法具有較好的反應性能。另外，本發明提供的方法使現在溶解漿生產廠，不需要太多的改造就能生產，工藝容易控制，生產也容易達到質量要求，成本也提高不多，具有較高環保和經濟價值。
具體實施例方式本發明提供了一種醋化級漿柏及其制備方法，包括以下步驟:將纖維素原料置于生 物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種的組合物中浸潰；將完成浸潰的纖維素原料進行蒸汽預水解，得到預水解產物，所述蒸汽預水解的溫度為100°C 200°C，所述蒸汽預水解的壓力OMPa 1.46MPa，所述蒸汽預水解的時間為60min 230min ；將所述預水解產物進行硫酸鹽蒸煮，得到蒸煮后的漿料所述硫酸鹽蒸煮中藥品的用堿量為預水解產物絕干質量的4% 30%，所述硫酸鹽蒸煮中藥品的硫化度O 40%，所述硫酸鹽蒸煮的液比為1: (3 10)，所述硫酸鹽蒸煮的溫度為80°C 200°C，升溫到所述硫酸鹽蒸煮溫度的時間為40min 200min,所述硫酸鹽蒸煮的壓力為0.1MPa 8MPa,所述硫酸鹽蒸煮的保溫時間為20min 200min ；將所述蒸煮后的漿料進行疏解、篩選和洗滌；將洗滌后的漿料進行漂白，得到醋化級漿柏，所述漂白不包括堿抽提。本發明提供了一種醋化級漿柏及其制備方法，本發明提供的方法將纖維素原料在生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種的組合物中進行預處理，使得后續步驟中的蒸汽預水解實際為生物酶處理或微亞硫酸鹽蒸煮，這中方法避免了強預水解帶來的木素縮合，多戊糖可以下降到比較低的范圍，再經過硫酸鹽蒸煮后，甲纖含量高，粘度高，卡伯值低，容易漂白，使漂白對甲纖、粘度的破壞減輕，從而保證成品質量；而且本發明提供的制備方法在進行漂白處理時，無需對漿柏進行堿抽提，提高了滲透和均勻性，使得本發明提供的方法具有較好的反應性能。本發明將纖維素原料置于生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種中浸潰。本發明提供的方法先將纖維素原料在生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種中浸潰，使木素溶出部分，原料結構疏松，為后續工藝流程創造了好的條件；而且使后續工藝流程中的蒸汽預水解相當于是微亞硫酸鹽蒸煮或微生物酶處理，有效地避免了強預水解帶來的木素縮合，多戊糖可以下降到比較低的范圍。本發明對所述纖維素原料的來源沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的纖維素原料即可，如可以采用木、竹和植物秸桿中的一種或幾種；如可以為桉木、楊木、松木、蘆葦等。在本發明中，所述纖維素原料的長度優選為2mm 50mm,更優選為5mm 45mm,最優選為IOmm 40mm,所述纖維素原料的寬度優選為0.5mm 8mm,更優選為Imm 7mm,最優選為1.5mm 2mm,所述纖維素原料的厚度優選為Imm 30mm,更優選為5mm 25mm,最優選為IOmm 20mm。在本發明中，所述生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種的組合物的質量占所述纖維素原料絕干質量的質量分數優選< 4%，更優選為0.5% 3.5% ;本發明對所述生物酶的種類沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的水解纖維素原料的生物酶即可，如可以采用白腐菌。在本發明中，所述浸潰的時間優選為2小時 24小時，更優選為5小時 20小時，最優選為10小時 15小時；所述浸潰的溫度優選為15°C 90°C，更優選為20°C 80°C，最優選為25V 75°C ；所述浸潰的液比優選為1: (I 10),更優選為1: (1.5 6)。完成對所述纖維素原料的浸潰后，本發明將得到的經過浸潰的纖維素原料進行蒸汽預水解，得到預水解產物，所述蒸汽預水解的溫度為100°c 200°C，所述蒸汽預水解的壓力OMPa 1.46MPa,所述蒸汽預水解的時間為60min 230min。本發明優選將經過浸潰的纖維素原料置于蒸煮鍋中，然后在壓力為OMPa 1.46MPa的條件下升溫至100°C 200°C，保溫60min 230min，完成對纖維素原料的預水解。本發明提供的方法中，蒸汽預水解的水解得率為50% 95%。在本發明中，由于木質纖維素在浸潰過程中浸入了生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種的組合物，從而使得蒸汽預水解過程實際上是微亞硫酸蒸煮或微生物酶處理，這樣有效地避免了強預水解帶來的木素縮合，多戊糖可以下降到比較低的范圍。在本發明中，所述蒸汽預水解的溫度優選為110°C 190°C，更優選為120°C 180°C，最優選為130°C 170°C;所述蒸汽預水解的壓力優選為0.5MPa L 2MPa，更優選為0.8MPa 1.0MPa ;所述蒸汽預水解的時間優選為75min 215min，更優選為90min 200min,最優選為 IOOmin 180min。完成對纖維素原料進行預水解后，將得到的預水解產物進行硫酸鹽蒸煮，所述硫酸鹽蒸煮藥品的用堿量為預水解產物絕干質量的4% 30%，所述硫酸鹽蒸煮中藥品的硫化度為O 40%，所述硫酸鹽蒸煮的液比為1: (3 10)，所述硫酸鹽蒸煮的溫度為80°C 200°C，升溫到所述硫酸鹽蒸煮溫度的時間為40min 200min，所述硫酸鹽蒸煮的壓力為0.1MPa 8MPa,所述硫酸鹽蒸煮的保溫時間為20min 200min。本發明對纖維素原料的預水解產物進行硫酸鹽蒸煮，脫除了原料中90% 95%的木素。本發明對所述硫酸鹽蒸煮所用的藥品沒有特殊的 限制，采用本領域技術人員熟知的NaOH和Na2S即可。在本發明中，所述硫酸鹽蒸煮中藥品的用堿量為預水解產物絕干質量的4% 30%,優選為8% 25%,更優選為10% 22% ;所述硫酸鹽蒸煮中藥品的硫化度為O 40%，優選為1% 35%，更優選為5% 30%，最優選為10% 25% ;所述硫酸鹽蒸煮的溫度優選為90°C 190°C，更優選為100°C 180°C，最優選為110°C 170°C ;升溫至所述硫酸鹽蒸煮溫度的時間優選為50min 180min,更優選為75min 165min,最優選為90min 150min ;所述硫酸鹽蒸煮的壓力優選為0.2MPa 6.5MPa，更優選為3MPa 5MPa ;所述硫酸鹽蒸煮的保溫時間優選為30min 180min,更優選為45min 170min,最優選為60min 150min。在本發明中，所述硫酸鹽蒸煮的得率為40% 85%。完成對所述水解產物的硫酸鹽蒸煮后，本發明將得到蒸煮后的漿料進行疏解、篩選和洗滌。本發明對所述疏解、篩選和洗滌的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的疏解、篩選和洗滌的技術方案即可。本發明優選將得到的蒸煮后的漿料輸送至打漿機中進行疏解，蒸煮后漿料的質量濃度優選為3% 12%，更優選為5% 10% ;所述疏解的時間優選為20min 50min,更優選為30min 40min。在本發明中，所述進行篩選的衆料的質量濃度優選為0.1% 5%，更優選為0.5% 4%，最優選為1% 3% ;所述篩選的進口壓力優選為IOOkpa 500kpa,更優選為150kpa 450kpa,最優選為200kpa 400kpa ;所述篩選的壓差優選為IOkpa 200kpa,更優選為50kpa 150kpa。在本發明中，所述進行洗漆的衆料的質量濃度優選為1% 12%，更優選為5% 10% ;所述洗滌的進口壓力優選為0.05kpa 2kpa,更優選為0.1kpa 1.5kpa,更優選為0.5kpa Ikpa0完成對蒸煮后漿料的疏解、篩選和洗滌后，本發明將得到的漿料進行漂白，得到醋化級漿料，所述漂白不包括堿抽提。本發明可以按照本領域技術人員熟知的OD0EDlP或ODoEDIX化學漿漂白技術方案對得到的完成洗滌的漿料進行漂白即可，在本發明中，所述漂白包括氧脫木素點、二氧化氯脫木素段、堿處理段、二氧化氯漂白段和雙氧水漂白段；或所述漂白包括氧脫木素點、二氧化氯脫木素段、堿處理段、二氧化氯漂白段和生物酶處理段；在本發明中，所述氧脫木素段(O)的漿料質量濃度優選為3% 13%，更優選為5% 10% ;所述氧脫木素段采用的藥品優選為NaOH，優選還可以包括本領域技術人員熟知的其他助劑；所述NaOH在漿料中的質量濃度優選為1% 4%，更優選為2% 3% ;所述其他助劑在漿料中的質量濃度優選為0.02% 1%，更優選為0.05% 0.8%，更優選為0.1% 0.5% ;所述氧脫木素段的時間優選為30min 150min,更優選為45min 135min,最優選為50min 120min ;所述氧脫木素段的氧壓優選為2bar 13bar,更優選為5bar IObar ；在本發明中，所述二氧化氯脫木素段(Do)的漿料質量濃度優選為3% 13%，更優選為5% 10% ;所述二氧化氯脫木素段的藥品優選包括H2SO4和ClO2,更優選還包括其他本領域技術人員熟知的助劑。在本發明中，所述H2SO4在漿料中的質量濃度優選為1% 4%，更優選為2% 3% ;所述ClO2在漿料中的質量濃度優選為0.1% 2%，更優選為0.5% 1.5% ；所述其他助劑在漿料中的質量濃度優選為0.02% 1%，更優選為0.05% 0.8%，最優選為0.1% 0.5%。在本發明中，所述二氧化氯脫木素段的溫度優選為20°C 100°C，更優選為30°C 90°C，最優選為40°C 80°C;所述二氧化氯脫木素段的時間優選為IOmin 60min，更優選為20min 50min,最優選為30min 40min ；在本發明中，所述堿處理段(E)主要溶出木素，而非主要溶出半纖維素，提高了甲纖度。在本發明中 ，所述堿處理段的漿料質量濃度優選為8% 12%，更優選為9% 11% ;所述堿處理段采用的藥品優選包括NaOH，優選還包括本領域技術人員熟知的其他助劑；在本發明中，所述NaOH在漿料中的質量濃度優選為0.1% 3%，更優選為0.5% 2.5%，最優選為1% 2% ;所述其他助劑在漿料中的質量濃度優選為0.02% 2%，更優選為0.05% 0.8%，最優選為0.1% 0.5%。在本發明中，所述堿處理段的溫度優選為40°C 110°C，更優選為50°C 100°C，最優選為60°C 90°C;所述堿處理段的時間優選為30min 240min，更優選為 45min 225min,最優選為 90min 180min ；在本發明中，所述二氧化氯漂白段(Dl)的漿料質量濃度優選為3% 13%，更優選為5% 10%。所述二氧化氯漂白段的藥品優選包括H2SO4和ClO2,更優選還包括其他本領域技術人員熟知的助劑。在本發明中，所述H2SO4在漿料中的質量濃度優選為1% 4%，更優選為2% 3% ;所述ClO2在漿料中的質量濃度優選為0.1% 2%，更優選為0.5% 1.5% ；所述其他助劑在漿料中的質量濃度優選為0.02% 1%，更優選為0.05% 0.8%，最優選為0.1% 0.5%。在本發明中，所述二氧化氯漂白段的溫度優選為20°C 100°C，更優選為30°C 90°C，最優選為40°C 80°C ;所述二氧化氯漂白段的時間優選為60min 240min，更優選為75min 225min,最優選為90min 210min,最最優選為105min 195min ；在本發明中，所述雙氧水漂白段(P)的漿料質量濃度優選為3% 13%，更優選為5% 10%。在本發明中，所述雙氧水漂白段的藥品包括NaOH和H2O2,更優選還包括本領域技術人員熟知的其他助劑；所述NaOH在漿料中的質量濃度優選為不大于2%，更優選為0.5% 1.5% ;所述H2O2在漿料中的質量濃度優選不大于1%，更優選為0.2% 0.8% ;所述其他助劑在漿料中的質量濃度優選為0.01% 2%，更優選為0.05% 1.5%，最優選為0.1% 1.0%。在本發明中，所述雙氧水漂白段的溫度優選為20°C 100°C，更優選為30°C 90°C，最優選為40°C 80°C ;所述雙氧水漂白段的時間優選為30min 240min，更優選為45min 225min,最優選為60min 210min,最最優選為75min 195min ；在本發明中，所述生物酶處理段(X)的漿料質量濃度優選為3% 13%，更優選為5% 10%。本發明對所 述生物酶處理段采用的生物酶沒有任何限制，采用本領域技術人員熟知的生物酶的種類即可，如可以采用木聚糖酶等；在本發明中，所述生物酶在漿料中的質量濃度優選不大于1%，更優選為0.05% 0.9%，最優選為0.2% 0.8%。在本發明中，所述生物酶處理段采用的試劑優選還包括本領域技術人員熟知的能夠與生物酶共同作用的其他助劑，所述其他助劑在漿料中的質量濃度優選為0.01% 2%，更優選為0.05% 1.5%，最優選為0.1% 1.0%。在本發明中，所述生物酶處理段的溫度優選為20°C 100°C，更優選為30°C 90°C，最優選為40°C 80°C ;所述生物酶處理段的時間優選為30min 240min，更優選為45min 225min,最優選為60min 210min,最最優選為75min 195min。本發明提供了一種醋化級漿柏，其特征在于，醋化級漿柏的粘度(IV)為6.5dl/g 7.5dl/g ； 醋化級漿柏的ISO亮度為92.6% 93.2% ；醋化級漿柏的多戊糖含量為1.4% 2.2% ；醋化級漿柏的R-1O不小于97.0% ；醋化級漿柏的S-18為0.8% 1.4%。本發明提供了一種醋化級漿柏及其制備方法，該制備方法包括以下步驟:將纖維素原料置于生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種的組合物中浸潰；將完成浸潰的纖維素原料進行蒸汽預水解，得到預水解產物，所述蒸汽預水解的溫度為100°c 200 V,所述蒸汽預水解的壓力OMPa 1.46MPa,所述蒸汽預水解的時間為60min 230min;將所述預水解產物進行硫酸鹽蒸煮，得到蒸煮后的漿料所述硫酸鹽蒸煮中藥品的用堿量為預水解產物絕干質量的4% 30%，所述硫酸鹽蒸煮中藥品的硫化度O 40%，所述硫酸鹽蒸煮的液比為1: (3 10)，所述硫酸鹽蒸煮的溫度為80°C 200°C，升溫到所述硫酸鹽蒸煮溫度的時間為40min 200min,所述硫酸鹽蒸煮的壓力為IMPa 8MPa,所述硫酸鹽蒸煮的保溫時間為20min 200min ;將所述蒸煮后的漿料進行疏解、篩選和洗滌；將洗滌后的漿料進行漂白，得到醋化級漿柏，所述漂白不包括堿抽提。本發明提供的方法首先將纖維素原料在生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種的組合物中浸潰，使木素溶出部分，原料的結構疏松，為后續工藝創造了好的條件；而且在亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉中浸潰，使得后續的蒸汽預水解實際成為了微亞硫酸鹽蒸煮，從而有效地避免了強預水解帶來的木素縮合，多戊糖也可以下降到較低的范圍，通過控制后續工藝中的硫酸鹽蒸煮條件，從而使得本發明提供的方法得到的醋化級漿柏具有較高的甲纖含量，粘度較高，卡伯值低，易漂白，而且減輕了漂白對甲纖和粘度的破壞，保證了成品的質量，具有高粘度、高甲纖和高白度。而且本發明提供的方法在漂白的過程中無需進行堿抽提，提高了滲透和均勻性，使得本發明提供的方法具有較好的反應性能。另外，本發明提供的方法使現在溶解漿生產廠，不需要太多的改造就能生產，工藝容易控制，生產也容易達到質量要求，成本也提高不多，具有較高環保和經濟價值。為了進一步說明本發明，下面結合實施例對本發明提供的醋化級漿柏及其制備方法進行詳細地描述，但不能將它們理解為對本發明保護范圍的限定。實施例1I)備料:將竹切成長2cm、寬0.5cm、厚Icm的小竹段，然后將得到的小竹段置于白腐菌、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的混合物中浸潰24小時，白腐菌和亞硫酸鈉的總質量占小竹段絕干質量的1%，浸潰 溫度為15°C 25°C，液比為1:1 ;2)蒸汽預水解:將完成浸潰的小竹段置于蒸煮鍋中，然后在壓力為0.5±0.2MPa的條件下升溫至130°C，在該溫度條件下保溫230min，水解得率為50% 95% ；3)硫酸鹽蒸煮:硫酸鹽蒸煮的用堿量為預水解得到的水解產物絕干質量的20%，硫化度為20%，液比為1:4，將預水解得到的水解產物與硫酸鹽蒸煮的試劑置于蒸煮鍋中，然后在40min內升溫至80°C，壓力為0.6MPa，保溫時間為200min，蒸煮得率為40% 85% ；4)疏解、篩選、洗滌:疏解生產采用泵放，實驗室采用打漿機，疏解的時間為20min,疏解的漿料質量濃度為3% ;篩選的漿料質量濃度為0.1%，篩選的進口壓力為lOOkpa，壓力差為IOkpa ;洗滌的漿料質量濃度為1%，洗滌的進口壓力為0.05kpa ；5)漂白:依次進行氧脫木素段、二氧化氯脫木素段、堿處理段、二氧化氯漂白段和雙氧水漂白或生物酶處理段，氧脫木素段的漿料質量濃度為3%，氫氧化鈉的質量分數為1%，氧脫木素段的時間為150min、溫度為60°C,氧壓為2bar ；二氧化氯脫木素段的漿料質量濃度為3%，時間為60min，溫度為20°C，二氧化氯脫木素段采用的試劑為H2SO4和C102，H2SO4在漿料中的質量濃度為1%，ClO2在漿料中的質量濃度為0.1% ；堿處理段的漿料質量濃度為8%，時間為240min，溫度為40°C，堿處理段用的試劑為NaOH，NaOH在漿料中的質量濃度為0.1% ；二氧化氯漂白段的漿料質量濃度為3%，時間為240min，溫度為20°C，二氧化氯漂白段的試劑為H2SO4和C102，H2SO4在漿料中的質量濃度為1%，ClO2在漿料中的質量濃度為0.1% ；雙氧水漂白段的漿料質量濃度為3%，時間為240min，溫度為20min，雙氧水漂白段采用的試劑為NaOH和H2O2, NaOH在漿料中的質量濃度為0.5%，H2O2在漿料中的質量濃度為0.5%，得到醋化級漿柏。本發明將得到的醋化級漿柏進行質量指標測試，結果如表I所示，表I為本發明實施例1得到的醋化級漿柏的指標測試結果。表1本發明實施例1得到的醋化級漿柏的指標測試結果
權利要求
1.一種醋化級漿柏及其制備方法，包括以下步驟: 將纖維素原料置于生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種的組合物中浸潰；將完成浸潰的纖維素原料進行蒸汽預水解，得到預水解產物，所述蒸汽預水解的溫度為100°C 200°C，所述蒸汽預水解的壓力OMPa 1.46MPa，所述蒸汽預水解的時間為60min 230min ； 將所述預水解產物進行硫酸鹽蒸煮，得到蒸煮后的漿料所述硫酸鹽蒸煮中藥品的用堿量為預水解產物絕干質量的4% 30%，所述硫酸鹽蒸煮中藥品的硫化度O 40%，所述硫酸鹽蒸煮的液比為1: (3 10)，所述硫酸鹽蒸煮的溫度為80°C 200°C，升溫到所述硫酸鹽蒸煮溫度的時間為40min 200min,所述硫酸鹽蒸煮的壓力為0.1MPa 8MPa,所述硫酸鹽蒸煮的保溫時間為20min 200min ； 將所述蒸煮后的漿料進行疏解、篩選和洗滌； 將洗滌后的漿料進行漂白，得到醋化級漿柏，所述漂白不包括堿抽提。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素原料為木、竹和植物秸桿中的一種或幾種； 所述纖維素原料的長度為2mm 50mm ； 所述纖維素原料的寬度為0.5mm 20mm ； 所述纖維素原料的厚度為Imm 30mm。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述浸潰的時間為2小時 24小時； 所述浸潰的溫度為15°C 90°C。
4.根據權利要求1所述的制備方`法，其特征在于，所述生物酶、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉中的一種或多種組合物的質量占所述纖維素原料的絕干質量的質量分數< 4%。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述浸潰的液比為1:(I 5)。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述蒸汽預水解的溫度為110°C 190 0C ； 所述蒸汽預水解的壓力為0.5MPa 1.2MPa ； 所述蒸汽預水解的時間為75min 215min。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硫酸鹽蒸煮中藥品的用堿量為預水解產物絕干質量的8% 25% ； 所述硫酸鹽蒸煮中藥品的硫化度為5% 35% ； 所述硫酸鹽蒸煮的液比為1: (5 8)。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硫酸鹽蒸煮的溫度為90°C 190 0C ； 升溫到所述硫酸鹽蒸煮溫度的時間為50min 180min ； 所述硫酸鹽蒸煮的壓力為0.2MPa 6.5MPa ； 所述硫酸鹽蒸煮的保溫時間為30min 180min。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述疏解的時間20min 50min； 所述篩選的進口壓力為IOOkpa 500kpa，所述篩選的進口和出口的壓差為IOkpa 200kpa ； 所述洗搽的進口壓力為0.05kpa 2kpa。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述漂白包括氧脫段、二氧化氯脫木素段、堿處理段、二氧化氯漂白段和雙氧水漂白； 或所述漂白包括氧脫段、二氧化氯脫木素段、堿處理段、二氧化氯漂白段和生物酶處理段。
11.一種醋化級漿柏，其特征在于，醋化級漿柏的粘度(IV)為6.5dl/g 7.5dl/g ； 醋化級漿柏的ISO亮度為92.6% 93.2% ； 醋化級漿柏的多戊糖含量為1.4% 2.2% ； 醋化級漿柏的R-1O不小于97.0% ； 醋化級漿柏的S-18 為0.8% 1.4%。
全文摘要
本發明提供了一種醋化級漿粕及其制備方法，本發明提供的方法首先將纖維素原料在生物酶、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種的組合物中浸漬，使木素溶出部分，原料的結構疏松，為后續工藝創造了好的條件；而且在亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉中浸漬后，有效地避免了強預水解帶來的木素縮合，降低了多戊糖的含量，通過控制后續工藝中的硫酸鹽蒸煮條件，使得本發明提供的方法得到的醋化級漿粕具有較高的甲纖含量，粘度較高，易漂白，而且減輕了漂白對甲纖和粘度的破壞，保證了成品的質量，具有高粘度、高甲纖和高白度。而且本發明提供的方法在漂白的過程中無需進行堿抽提，提高了滲透和均勻性，具有較好的反應性能。
文檔編號D21C3/02GK103243596SQ20131018343
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月17日 優先權日2013年5月17日
發明者余錦山, 江成真, 趙興國, 孫智華, 許日鵬 申請人:濟南圣泉集團股份有限公司