專利名稱：乙烯基類聚合物型混凝土減水劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種混凝土減水劑的制備方法，特別涉及一種能夠滿足高性能混凝土及綠色高性能混凝土混拌要求的乙烯基類聚合物型混凝土減水劑的制備方法。
背景技術：
目前，國內外使用的高效混凝土減水劑主要有萘系高效減水劑、三聚氰胺高效減水劑和木質磺酸鹽高效減水劑，其中用量最大的一類是萘系高效減水劑。由于萘系減水劑的主要原料是工業萘，近幾年萘的價格波動較大，且萘系減水劑在生產過程中工藝復雜，對環境有一定的污染，加之我國是一個萘資源缺乏的國家，因此研究開發其它類型的高效減水劑成為一個非常迫切的問題。而乙烯基類接枝共聚物型減水劑是一類全新型的高效能減水劑，它原料來源豐富，聚合反應容易進行，生產工藝簡單，對環境沒有污染，性能優異，減水率可以達到30％以上，坍落度損失小，后期強度高，摻量較小。因此，乙烯基類高效減水劑是現在各國研究的熱點。現在只有少數幾個國家如德國、日本可以量生產、應用乙烯基類聚合物型高效混凝土減水劑。我國上海也有丙烯酸型高效減水劑生產，但由于其價格很高，大大的限制了乙烯基類聚合物高效減水劑的應用。
發明內容
本發明的目的在于提供一種制備工藝簡單，性能優異，減水率高，坍落度損失小，后期強度高且能夠替代萘磺酸系列減水劑的乙烯基類聚合物型混凝土減水劑的制備方法。
為達到上述目的，本發明采用的制備方法是將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到85℃-95℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為10％-20％的過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的20％-30％，加料時間為1.0-1.5小時，保溫反應1.0-1.5小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8-9。
本發明以水溶性的乙烯基單體為主要原料，通過溶液共聚合反應制備了混凝土減水劑，乙烯基類接枝共聚物型減水劑是一類高效能減水劑，原料來源豐富，聚合反應容易進行，生產工藝簡單，對環境沒有污染，性能優異，減水率高，坍落度損失小，后期強度高，摻量較小，價格較低，完全可以替代萘系高效減水劑。
具體實施例方式
實施例1將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到85℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為20％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的30％，加料時間為1.5小時，保溫反應1.0小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為9。
實施例2將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到95℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為10％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的20％，加料時間為1.3小時，保溫反應1.5小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8。
實施例3將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到88℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為15％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的25％，加料時間為1.2小時，保溫反應1.3小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8.5。
實施例4將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到92℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為18％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的28％，加料時間為1.0小時，保溫反應1.1小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8.3。
實施例5將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到90℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為13％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的26％，加料時間為1.4小時，保溫反應1.4小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8.8。
實施例6將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到93℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為11％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的23％，加料時間為1.1小時，保溫反應1.2小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8.6。
本發明通過溶液共聚合反應制備了混凝土減水劑，乙烯基類接枝共聚物型減水劑是一類高效能減水劑，原料來源豐富，聚合反應容易進行，生產工藝簡單，對環境沒有污染，性能優異，減水率高，坍落度損失小，后期強度高，摻量較小，價格較低，完全可以替代萘系高效減水劑。
權利要求
1.乙烯基類聚合物型混凝土減水劑的制備方法，其特征在于將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到85℃-95℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為10％-20％的過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的20％-30％，加料時間為1.0-1.5小時，保溫反應1.0-1.5小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8-9。
2.根據權利要求1所述的乙烯基類聚合物型混凝土減水劑的制備方法，其特征在于將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到85℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為20％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的30％，加料時間為1.5小時，保溫反應1.0小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為9。
3.根據權利要求1所述的乙烯基類聚合物型混凝土減水劑的制備方法，其特征在于將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到95℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為10％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的20％，加料時間為1.3小時，保溫反應1.5小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8。
4.根據權利要求1所述的乙烯基類聚合物型混凝土減水劑的制備方法，其特征在于將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到88℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為15％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的25％，加料時間為1.2小時，保溫反應1.3小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8.5。
5.根據權利要求1所述的乙烯基類聚合物型混凝土減水劑的制備方法，其特征在于將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到92℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為18％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的28％，加料時間為1.0小時，保溫反應1.1小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8.3。
6.根據權利要求1所述的乙烯基類聚合物型混凝土減水劑的制備方法，其特征在于將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到90℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為13％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的26％，加料時間為1.4小時，保溫反應1.4小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8.8。
7.根據權利要求1所述的乙烯基類聚合物型混凝土減水劑的制備方法，其特征在于將順丁烯二酸酐加入到反應器內，使順丁烯二酸酐的質量分數為6.5％，升溫到93℃時用兩只滴液漏斗分別滴加乙烯基單體和引發劑，所述的乙烯基單體是質量配比為30∶15∶15∶20∶15∶8的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯組成的混合物，反應體系中乙烯基單體的質量分數為25％，所用引發劑是質量濃度為11％過硫酸銨或過硫酸鈉水溶液，引發劑的用量為乙烯基單體質量的23％，加料時間為1.1小時，保溫反應1.2小時，降溫冷卻，用氫氧化鈉調節體系的pH值為8.6。
全文摘要
本發明公開了一種乙烯基類聚合物型混凝土減水劑的制備方法，它以水溶性的乙烯基單體為主要原料，通過溶液共聚合反應制備了聚合物型高效混凝土減水劑。乙烯基類接枝共聚物型減水劑是一類全新型的高效能減水劑，原料來源豐富，聚合反應容易進行，生產工藝簡單，對環境沒有污染，性能優異，減水率高，坍落度損失小，后期強度高，摻量較小，價格較低，完全可以替代萘系高效減水劑，有著很大的應用前景。
文檔編號C04B24/26GK1562853SQ20041002599
公開日2005年1月12日 申請日期2004年3月25日 優先權日2004年3月25日
發明者呂生華, 馬建中, 呂慶強, 陳小強, 楊權榮 申請人:陜西科技大學