專利名稱：一種磁性玻璃纖維及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種玻璃纖維及其制備方法，特別涉及一種磁性玻璃纖維及其制備方法。
背景技術：
隨著科學技術的發展，對玻璃纖維的力學、耐熱和導電等性能提出了更高的要求，20世紀六十年代以來出現了許多特種玻璃纖維，如耐高溫玻璃纖維、高強度玻璃纖維、導電玻璃纖維和高模量玻璃纖維等。特種玻璃纖維已成為玻璃纖維工業的重要組成部分。特種玻璃纖維不同于一般工業上廣泛生產和使用的無堿和無酸玻璃纖維，它具有特殊的性能。而特殊性能則又決定了它們的特殊用途。如高硅氧玻璃纖維具有很好的耐高溫和耐燒蝕性能，因此可以作為國防軍工產品的耐燒蝕材料。特種玻璃纖維既有與一般玻璃纖維生產方法相同，又有它的特殊生產方法。特種玻璃纖維由于具有某些特殊的性能和功能很受人們的青睞，但偏向于改善玻纖的強度、模量、電絕緣性、耐酸堿、高溫等物理和化學性能。開發新型特種玻璃纖維，除要滿足一般玻璃纖維所具有的基本特性能外，還要求具有獨特性能-具有一定的功能性，比如具有導電性能的玻璃纖維等。該導電玻璃纖維引起了人們的注意是因為這種玻璃纖維與樹脂復合后可用作抗靜電材料、導電材料。目前國內外對具有特定磁性功能的特種磁性玻璃纖維還未見報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種磁性玻璃纖維，該磁性玻璃纖維含有一定量的磁粉，其與樹脂復合后可具有電磁屏蔽和吸收電磁波功能又具有高力學性能；可用作電磁屏蔽、隱身材料和結構增強材料等等；適用于民用、軍事等方面，具有較大的社會和經濟效益。
本發明的另一目的在于提供一種磁性玻璃纖維的制備方法，該方法工藝簡單，易操作；所制作的磁性玻璃纖維可用作電磁屏蔽、隱身材料和結構增強材料等等；適用于民用、軍事等方面，具有較大的社會和經濟效益。
本發明的技術方案如下本發明提供的磁性玻璃纖維，其特征在于，該磁性玻璃纖維均勻的含有2-13％重量的納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體磁粉；所述納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體磁粉包覆有SiO2，其制備如下1)將含Co和含Fe的鹽按Co與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料A；或者將含Ba和含Fe的鹽按Ba與Fe的摩爾比為1∶12的比例稱重，構成混合物料B，或者將含Ni和含Fe的鹽按Ni與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料C；2)將上述混合物料A、混合物料B或者混合物料C溶解于硝酸酸化的去離子水中，并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯組成的混合有機溶液，在20-60℃凝膠2-12小時后，在20-60℃溫度下陳化24-48小時；所得干凝膠在40-120℃的真空氛圍下干燥2-4天，而后在該條件下升溫至200-300℃并保溫20-60分鐘；取出冷卻后進行研磨，再置于馬弗爐內，在空氣氛圍下，以1-5℃/min的升溫速率加熱至950-1050℃煅燒2-6小時，即制得包覆有SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體磁粉；所述的混合有機溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比為1-9∶1-5∶5-15；所述硝酸酸化的去離子水中硝酸的濃度為0.001-0.05mol/L；所述含Co的鹽為硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷或醋酸鈷；所述含Ba的鹽為硝酸鋇、氯化鋇或氫氧化鋇；所述含Ni的鹽為硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳或醋酸鎳；所述含Fe的鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵；所述磁性玻璃纖維的制備如下用氣力混合的辦法將上述包覆有SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體超細磁粉與玻璃纖維原料混合均勻，其中所述鐵氧體超細磁粉的重量百分比含量為2-13％，所述玻璃纖維原料中SiO2的用量等于常規玻璃纖維原料中SiO2的用量減去鐵氧體磁粉中所包覆的SiO2的量；并對混合物料在1300-1400℃進行熔化，并經拉絲制得磁性玻璃纖維。
所述磁性玻璃纖維所含的納米鐵氧體磁粉的粒度為5-100nm。所述磁性玻璃纖維的直徑為1-30μm。
本發明提供的磁性玻璃纖維的制備方法，其步驟如下1、制備包覆有SiO2的納米級鐵氧體超細磁粉(1)將含Co和含Fe的鹽按Co與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料A；或者將含Ba和含Fe的鹽按Ba與Fe的摩爾比為1∶12的比例稱重，構成混合物料B，或者將含Ni和含Fe的鹽按Ni與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料C；(2)將上述混合物料A、混合物料B或者混合物料C溶解于硝酸酸化的去離子水中，并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯組成的混合有機溶液，在20-60℃凝膠2-12小時后，在20-60℃溫度下陳化24-48小時；所得干凝膠在40-120℃的真空氛圍下干燥2-4天，而后在該條件下升溫至200-300℃并保溫20-60分鐘；取出冷卻后進行研磨，再置于馬弗爐內，在空氣氛圍下，以1-5℃/min的升溫速率加熱至950-1050℃煅燒2-6小時，即制得包覆有SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體磁粉；所述的混合有機溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比為1-9∶1-5∶5-15；所述硝酸酸化的去離子水中硝酸的濃度為0.001-0.05mol/L；所述含Co的鹽為硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷或醋酸鈷；所述含Ba的鹽為硝酸鋇、氯化鋇或氫氧化鋇；所述含Ni的鹽為硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳或醋酸鎳；所述含Fe的鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵；2、制備磁性玻璃纖維用氣力混合的辦法將上述包覆了SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體磁粉與玻璃纖維原料混合均勻，其中所述鐵氧體磁粉的重量百分比含量為213％，所述玻璃纖維原料中SiO2的用量等于常規玻璃纖維原料中SiO2的用量減去鐵氧體磁粉中所包覆的SiO2的量；并對混合物料在1300-1400℃進行熔化，并經拉絲制備磁性玻璃纖維。
所述磁性玻璃纖維所含的納米鐵氧體磁粉的粒度為5-100nm。磁性玻璃纖維的直徑為1-30μm。
本發明制備的磁性玻璃纖維含有一定量的磁粉，其與樹脂復合后可具有電磁屏蔽和吸收電磁波功能又具有高力學性能；可用作電磁屏蔽、隱身材料和結構增強材料等等；適用于民用、軍事等方面，具有較大的社會和經濟效益。其方法工藝簡單，易操作。
圖1-1至圖1-6分別為含有不同含量的包覆有SiO2的納米級鐵氧體超細磁粉的磁性玻璃纖維的束照片；圖2為室溫下為含有不同含量的包覆了SiO2的納米級鐵氧體超細磁粉的磁性玻璃纖維的磁性能示意圖。
具體實施例方式
實施例1、制備本發明的均勻含有2wt％納米鋇鐵氧體磁粉的磁性玻璃纖維1、所使用的磁粉是包覆了SiO2的納米鋇鐵氧體磁粉，其制備如下；1)將硝酸鋇(也可以用氯化鋇或氫氧化鋇)和硝酸鐵(也可以用氯化鐵或硫酸鐵)按Ba與Fe的摩爾比為1∶12的比例稱重，構成混合物料B1；2)將上述混合物料B1溶解于硝酸酸化的去離子水中，并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯組成的混合有機溶液，在60℃凝膠2小時后，在20℃溫度下陳化48小時；所得干凝膠在40℃的真空氛圍下干燥4天，而后在該條件下升溫至300℃保溫60分鐘，取出冷卻后研磨，再置于馬弗爐內，在空氣氛圍下，以5℃/min的升溫速率加熱至1050℃，并煅燒6小時，即制得本實施例使用的包覆了SiO2的納米級BaFe12O19鐵氧體的超細磁粉；所述的混合有機溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比為1∶5∶5；所述硝酸酸化的去離子水中硝酸的濃度為0.001mol/L。
2、制備磁性玻璃纖維用氣力混合的辦法將上述包覆了SiO2的納米級BaFe12O19鐵氧體的超細磁粉與玻璃纖維原料均勻混合，其中所述鐵氧體磁粉的重量百分比含量為2％，所述玻璃纖維原料中SiO2的用量等于常規玻璃纖維原料中SiO2的用量減去鐵氧體磁粉中所包覆的SiO2的量；并對混合物料在1300℃進行熔化，并經拉絲制備磁性玻璃纖維。
本實施例制備的磁性玻璃纖維的直徑1-5μm，其含水量≤0.20％，線密度偏差在±7％；其中所含的鐵氧體超細磁粉的粒度為5-100nm。
所加入的金屬化合物和最終生成無定形二氧化硅的重量計算出磁粉和二氧化硅的含量，即假設鐵氧體的含量為a％，配料所需要SiO2包裹的磁粉為Ag，則磁性物質-鐵氧體的重量為(A×a％)g，二氧化硅的重量為(A-A×a％)g。本實施例的磁性玻璃纖維的玻璃主成份(質量比)不變，即SiO2為54.1％，Al2O3為14.2％，B2O3為7.6％，CaO為22.8％。按要求準確稱取SiO2(純度≥99.5％)，Al2O3(純度≥99.5％)，B2O3(純度≥99.5％)，CaO(純度≥99.5％)，少量的純堿和包覆了SiO2的納米鋇鐵氧體，置于研缽中研磨30分鐘后，倒入一密封好的空瓶子，連續振動混勻30分鐘的灰色粉末倒入粘土坩堝，進料溫度為1380℃，在1400℃熔融2h后拉絲，得到磁性玻璃纖維(圖1-2所示)。磁性能如圖2中的a。
實施例2、制備本發明的均勻含有3.5wt％納米鎳鐵氧體磁粉的磁性玻璃纖維1、所使用的磁粉是包覆了SiO2的納米鎳鐵氧體磁粉，其制備如下；1)將硝酸鎳(也可以用氯化鎳、硫酸鎳或醋酸鎳)和硝酸鐵(也可以用氯化鐵或硫酸鐵按Ni與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料B2；2)將上述混合物料B2溶解于硝酸酸化的去離子水中，并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯組成的混合有機溶液，在20℃凝膠12小時后，在60℃溫度下陳化24小時；所得干凝膠在120℃的真空氛圍下干燥2天，而后在該條件下升溫至200℃保溫20分鐘，取出冷卻后研磨，再置于馬弗爐內，在空氣氛圍下，以5℃/min的升溫速率加熱至950℃，并煅燒6小時，即制得本實施例使用的包覆了SiO2的納米級NiFe2O4鐵氧體的超細磁粉；所述的混合有機溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比為9∶1∶15；所述硝酸酸化的去離子水中硝酸的濃度為0.05mol/L。
2、制備磁性玻璃纖維用氣力混合的辦法將上述包覆了SiO2的納米級NiFe2O4鐵氧體的超細磁粉與玻璃纖維原料均勻混合，其中所述鐵氧體超細磁粉的重量百分比含量為3.5％，所述玻璃纖維原料中SiO2的用量等于常規玻璃纖維原料中SiO2的用量減去鐵氧體磁粉中所包覆的SiO2的量；并對混合物料在1400℃進行熔化，并經拉絲制備磁性玻璃纖維。
本實施例制備的磁性玻璃纖維的直徑6-10μm，其含水量≤0.20％，線密度偏差在±7％；其中所含的鐵氧體超細磁粉的粒度為5-100nm。
所加入的金屬化合物和最終生成無定形二氧化硅的重量計算出磁粉和二氧化硅的含量，即假設鐵氧體的含量為a％，配料所需要SiO2包裹的磁粉為Ag，則磁性物質-鐵氧體的重量為(A×a％)g，二氧化硅的重量為(A-A×a％)g。本實施例的磁性玻璃纖維的玻璃主成份(質量比)不變，即SiO2為54.1％，Al2O3為14.2％，B2O3為7.6％，CaO為22.8％。按要求準確稱取SiO2(純度≥99.5％)，Al2O3(純度≥99.5％)，B2O3(純度≥99.5％)，CaO(純度≥99.5％)，少量的純堿和包覆了SiO2的納米鎳鐵氧體，置于研缽中研磨30分鐘后，倒入一密封好的空瓶子，連續振動混勻30分鐘的灰色粉末倒入粘土坩堝，進料溫度為1380℃，在1400℃熔融2h后拉絲，得到磁性玻璃纖維(圖1-3所示)。表1顯示的是磁性玻璃纖維的主要成份的組成數據，磁性能如圖2中的b。
實施例3、制備本發明的均勻含有6wt％納米鈷鐵氧體磁粉的磁性玻璃纖維1、所使用的磁粉是包覆了SiO2的鈷鐵氧體磁粉，其制備如下；1)將硝酸鈷(也可以用氯化鈷、硫酸鈷或醋酸鈷)和硝酸鐵(也可以用氯化鐵或硫酸鐵)按Co與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料B3；2)將上述混合物料B3溶解于硝酸酸化的去離子水中，并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯組成的混合有機溶液，在40℃凝膠8小時后，在40℃溫度下陳化30小時；所得干凝膠在100℃的真空氛圍下干燥3天，而后在該條件下升溫至250℃保溫40分鐘，取出冷卻后研磨，再置于馬弗爐內，在空氣氛圍下，以3℃/min的升溫速率加熱至1000℃，并煅燒4小時，即制得本實施例使用的包覆了SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體的超細磁粉；所述的混合有機溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比為5∶3∶10；所述硝酸酸化的去離子水中硝酸的濃度為0.02mol/L。
2、制備磁性玻璃纖維用氣力混合的辦法將上述包覆了SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體的超細磁粉與玻璃纖維原料均勻混合，其中所述鐵氧體超細磁粉的重量百分比含量為6％，所述玻璃纖維原料中SiO2的用量等于常規玻璃纖維原料中SiO2的用量減去鐵氧體磁粉中所包覆的SiO2的量；并對混合物料在1350℃進行熔化，并經拉絲制備磁性玻璃纖維。
本實施例制備的磁性玻璃纖維的直徑10-15μm，其含水量≤0.20％，線密度偏差在±7％；其中所含的鐵氧體超細磁粉的粒度為5-100nm。
所加入的金屬化合物和最終生成無定形二氧化硅的重量計算出磁粉和二氧化硅的含量，即假設鐵氧體的含量為a％，配料所需要SiO2包裹的磁粉為Ag，則磁性物質-鐵氧體的重量為(A×a％)g，二氧化硅的重量為(A-A×a％)g。本實施例的磁性玻璃纖維的玻璃主成份(質量比)不變，即SiO2為54.1％，Al2O3為14.2％，B2O3為7.6％，CaO為22.8％。按要求準確稱取SiO2(純度≥99.5％)，Al2O3(純度≥99.5％)，B2O3(純度≥99.5％)，CaO(純度≥99.5％)，少量的純堿和包覆了SiO2的納米鈷鐵氧體，置于研缽中研磨30分鐘后，倒入一密封好的空瓶子，連續振動混勻30分鐘的灰色粉末倒入粘土坩堝，進料溫度為1380℃，在1400℃熔融2h后拉絲，得到磁性玻璃纖維(圖1-4所示)。表1顯示的是磁性玻璃纖維的主要成份的組成數據，磁性能如圖2中的c。
實施例4、制備本發明的均勻含有8wt％納米鈷鐵氧體磁粉的磁性玻璃纖維1、所使用的磁粉是包覆了SiO2的納米鈷鐵氧體磁粉，其制備如下；1)將氯化鈷(也可以用硝酸鈷、硫酸鈷或醋酸鈷)和氯化鐵(也可以用硝酸鐵或硫酸鐵)按Co與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料B4；2)將上述混合物料B4溶解于硝酸酸化的去離子水中，并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯組成的混合有機溶液，在30℃凝膠10小時后，在30℃溫度下陳化40小時；所得干凝膠在80℃的真空氛圍下干燥4天，而后在該條件下升溫至200℃保溫60分鐘，取出冷卻后研磨，再置于馬弗爐內，在空氣氛圍下，以2℃/min的升溫速率加熱至980℃，并煅燒6小時，即制得本實施例使用的包覆了SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體的超細磁粉；所述的混合有機溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比為3∶5∶9；所述硝酸酸化的去離子水中硝酸的濃度為0.01mol/L。
2、制備磁性玻璃纖維用氣力混合的辦法將上述包覆了SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體的超細磁粉與玻璃纖維原料均勻混合，其中所述鐵氧體超細磁粉的重量百分比含量為8％，所述玻璃纖維原料中SiO2的用量等于常規玻璃纖維原料中SiO2的用量減去鐵氧體磁粉中所包覆的SiO2的量；并對混合物料在1380℃進行熔化，并經拉絲制備磁性玻璃纖維。
本實施例制備的磁性玻璃纖維的直徑15-20μm，其含水量≤0.20％，線密度偏差在±7％；其中所含的鐵氧體超細磁粉的粒度為5-100nm。
所加入的金屬化合物和最終生成無定形二氧化硅的重量計算出磁粉和二氧化硅的含量，即假設鐵氧體的含量為a％，配料所需要SiO2包裹的磁粉為Ag，則磁性物質-鐵氧體的重量為(A×a％)g，二氧化硅的重量為(A-A×a％)g。本實施例的磁性玻璃纖維的玻璃主成份(質量比)不變，即SiO2為54.1％，Al2O3為14.2％，B2O3為7.6％，CaO為22.8％。按要求準確稱取SiO2(純度≥99.5％)，Al2O3(純度≥99.5％)，B2O3(純度≥99.5％)，CaO(純度≥99.5％)，少量的純堿和包覆了SiO2的納米鈷鐵氧體，置于研缽中研磨30分鐘后，倒入一密封好的空瓶子，連續振動混勻30分鐘的灰色粉末倒入粘土坩堝，進料溫度為1380℃，在1400℃熔融2h后拉絲，得到磁性玻璃纖維(圖1-5所示)。表1顯示的是磁性玻璃纖維的主要成份的組成數據，磁性能如圖2中的d。
實施例5、制備本發明的均勻含有13wt％納米鈷鐵氧體的磁粉的磁性玻璃纖維1、所使用的磁粉是包覆了SiO2的納米鈷鐵氧體，其制備如下1)將硫酸鈷(也可以用硝酸鈷、氯化鈷或醋酸鈷)和硫酸鐵(也可以用硝酸鐵或氯化鐵)按Co與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料B5；2)將上述混合物料B5溶解于硝酸酸化的去離子水中，并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯組成的混合有機溶液，在50℃凝膠5小時后，在50℃溫度下陳化35小時；所得干凝膠在100℃的真空氛圍下干燥3天，而后在該條件下升溫至300℃保溫50分鐘，取出冷卻后研磨，再置于馬弗爐內，在空氣氛圍下，以4℃/min的升溫速率加熱至1000℃，并煅燒5小時，即制得本實施例使用的包覆了SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體的超細磁粉；所述的混合有機溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比為7∶4∶8；所述硝酸酸化的去離子水中硝酸的濃度為0.05mol/L。
2、制備磁性玻璃纖維用氣力混合的辦法將上述包覆了SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體的超細磁粉與玻璃纖維原料均勻混合，其中所述鐵氧體超細磁粉的重量百分比含量為13％，所述玻璃纖維原料中SiO2的用量等于常規玻璃纖維原料中SiO2的用量減去鐵氧體磁粉中所包覆的SiO2的量；并對混合物料在1400℃進行熔化，并經拉絲制備磁性玻璃纖維。
本實施例制備的磁性玻璃纖維的直徑20-30μm，其含水量≤0.20％，線密度偏差在±7％；其中所含的鐵氧體超細磁粉的粒度為5-100nm。
所加入的金屬化合物和最終生成無定形二氧化硅的重量計算出磁粉和二氧化硅的含量，即假設鐵氧體的含量為a％，配料所需要SiO2包裹的磁粉為Ag，則磁性物質-鐵氧體的重量為(A×a％)g，二氧化硅的重量為(A-A×a％)g。本實施例的磁性玻璃纖維的玻璃主成份(質量比)不變，即SiO2為54.1％，Al2O3為14.2％，B2O3為7.6％，CaO為22.8％。按要求準確稱取SiO2(純度≥99.5％)，Al2O3(純度≥99.5％)，B2O3(純度≥99.5％)，CaO(純度≥99.5％)，少量的純堿和包覆了SiO2的納米鈷鐵氧體，置于研缽中研磨30分鐘后，倒入一密封好的空瓶子，連續振動混勻30分鐘的灰色粉末倒入粘土坩堝，進料溫度為1380℃，在1400℃熔融2h后拉絲，得到磁性玻璃纖維(圖1-6所示)。表1顯示的是磁性玻璃纖維的主要成份的組成數據，磁性能如圖2中的e。
表1磁性玻璃纖維的目標組成
權利要求
1.一種磁性玻璃纖維，其特征是該磁性玻璃纖維均勻的含有2-13％重量的納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體磁粉；所述納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體磁粉包覆有SiO2，其制備如下1)將含Co和含Fe的鹽按Co與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料(A)；或者將含Ba和含Fe的鹽按Ba與Fe的摩爾比為1∶12的比例稱重，構成混合物料(B)，或者將含Ni和含Fe的鹽按Ni與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料(C)；2)將上述混合物料(A)、混合物料(B)或者混合物料(CO溶解于硝酸酸化的去離子水中，并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯組成的混合有機溶液，在20-60℃凝膠2-12小時后，在20-60℃溫度下陳化24-48小時；所得干凝膠在40-120℃的真空氛圍下干燥2-4天，而后在該條件下升溫至200-300℃并保溫20-60分鐘；取出冷卻后進行研磨，再置于馬弗爐內，在空氣氛圍下，以1-5℃/min的升溫速率加熱至950-1050℃煅燒2-6小時，即制得包覆有SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體磁粉；所述的混合有機溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比為1-9∶1-5∶5-15；所述硝酸酸化的去離子水中硝酸的濃度為0.001-0.05mol/L；所述含Co的鹽為硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷或醋酸鈷；所述含Ba的鹽為硝酸鋇、氯化鋇或氫氧化鋇；所述含Ni的鹽為硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳或醋酸鎳；所述含Fe的鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵；所述磁性玻璃纖維的制備如下用氣力混合的辦法將上述包覆有SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體超細磁粉與玻璃纖維原料混合均勻，其中所述鐵氧體超細磁粉的重量百分比含量為2-13％，所述玻璃纖維原料中SiO2的用量等于常規玻璃纖維原料中SiO2的用量減去鐵氧體磁粉中所包覆的SiO2的量；并對混合物料在1300-1400℃進行熔化，并經拉絲制得磁性玻璃纖維。
2.按權利要求1所述的磁性玻璃纖維，其特征是所述磁性玻璃纖維所含的納米鐵氧體磁粉的粒度為5-100nm。
3.按權利要求1所述的磁性玻璃纖維，其特征是所述磁性玻璃纖維的直徑為1-30μm。
4.一種權利要求1所述的磁性玻璃纖維的制備方法，其步驟如下1)制備包覆有SiO2的納米級鐵氧體超細磁粉(1)將含Co和含Fe的鹽按Co與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料(A)；或者將含Ba和含Fe的鹽按Ba與Fe的摩爾比為1∶12的比例稱重，構成混合物料(B)，或者將含Ni和含Fe的鹽按Ni與Fe的摩爾比為1∶2的比例稱重，構成混合物料(C)；(2)將上述混合物料(A)、混合物料(B)或者混合物料(C)溶解于硝酸酸化的去離子水中，并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯組成的混合有機溶液，在20-60℃凝膠2-12小時后，在20-60℃溫度下陳化24-48小時；所得干凝膠在40-120℃的真空氛圍下干燥2-4天，而后在該條件下升溫至200-300℃并保溫20-60分鐘；取出冷卻后進行研磨，再置于馬弗爐內，在空氣氛圍下，以1-5℃/min的升溫速率加熱至950-1050℃煅燒2-6小時，即制得包覆有SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體磁粉；所述的混合有機溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比為1-9∶1-5∶5-15；所述硝酸酸化的去離子水中硝酸的濃度為0.001-0.05mol/L；所述含Co的鹽為硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷或醋酸鈷；所述含Ba的鹽為硝酸鋇、氯化鋇或氫氧化鋇；所述含Ni的鹽為硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳或醋酸鎳；所述含Fe的鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵；2)制備磁性玻璃纖維用氣力混合的辦法將上述包覆了SiO2的納米級CoFe2O4鐵氧體、BaFe12O19鐵氧體或NiFe2O4鐵氧體磁粉與玻璃纖維原料混合均勻，其中所述鐵氧體磁粉的重量百分比含量為2-13％，所述玻璃纖維原料中SiO2的用量等于常規玻璃纖維原料中SiO2的用量減去鐵氧體磁粉中所包覆的SiO2的量；并對混合物料在1300-1400℃進行熔化，并經拉絲制備磁性玻璃纖維。
5.按權利要求4所述的磁性玻璃纖維的制備方法，其特征在于，所述磁性玻璃纖維所含的納米鐵氧體磁粉的粒度為5-100nm。
6.按權利要求4所述的磁性玻璃纖維的制備方法，其特征在于，所述磁性玻璃纖維的直徑為1-30μm。
全文摘要
本發明涉及一種磁性玻璃纖維，其均勻含有2－13Wt％納米級鐵氧體磁粉；所述納米級鐵氧體磁粉包覆有SiO
文檔編號C03C4/00GK1781864SQ20041009617
公開日2006年6月7日 申請日期2004年11月30日 優先權日2004年11月30日
發明者付紹云, 劉獻明, 劉穎, 劉鑫, 張以河, 李永艷, 李廣濤, 黃傳軍 申請人:中國科學院理化技術研究所