專利名稱：高頻功率鐵氧體材料的低溫制備方法
技術領域：
本發明屬于鐵氧體材料的制備技術領域，特別涉及高頻功率鐵氧體材料的制備技術領域。
背景技術：
高頻功率鐵氧體材料主要應用于功率轉換和傳輸的場合，尤其是開關電源中，如各類AC-DC、DC-DC變換器，對這類材料的基本要求是高的飽和磁感應強度Bs，高的起始磁導率μi，高的居里溫度Tc和低的單位體積功率損耗PL，并且要求功耗PL與溫度T之間(在室溫至100℃范圍內)呈現負溫特性，即隨著溫度T上升，功耗PL下降，以避免材料功耗與溫升之間的惡性循環，從而避免器件乃至系統的損壞。隨著電子整機系統對小型化、輕量化和提高可靠性的要求越來越迫切，導致這些系統的開關電源向高頻化發展，過去的工作于200kHz以下開關頻率的電源已不能滿足要求而是希望將開關頻率提高到500kHz～2000kHz，限制這個目標實現的主要原因是缺乏能工作于500kHz～2000kHz頻率的高頻功率鐵氧體材料。近十年來，國外一些著名的公司及研究機構，如日本TDK公司、美國GE公司、法國Thomson公司等通過研究材料的配方及添加劑并結合適當的工藝技術，已能制備工作于500kHz～2000kHz的高頻功率鐵氧體材料，但一般是在1300℃左右高溫燒結，制備的材料晶粒較大，磁芯損耗依舊偏高(見文獻1、S.Otobe etal.Development of Low Loss Mn-Zn Ferrites Havingthe Fine Microstructure.IEEE Trans on Magn.，，Vol.35.No.5，SEPTEMBER1999，3409～11；2、Petru Andrei etal.Losses and magnetic properties ofBi2O3 doped MnZn ferrites. J.MMM.，196～197(1999)362～364；3、A.Znidarsic，etal.High-Resistivity Grain Boundaries in CaO-Doped MnZnFerrites for High-Frequency Power Application.Journal of AmericanCeramic Society Vol.82，No.2，February 1999 359～365；4、A.Znidarsicetal.Influence of Oxygen Partial Pressure During Sintering on the PowerLoss of MnZn Ferrites.IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS.Vol.32，No.3，MAY1996 1941～1947)。而國內在此領域的研究相對滯后，也無相關產品供應，目前生產功率鐵氧體材料采用粉末冶金工藝，其燒結溫度為1280～1320℃，晶粒尺寸超過10μm，材料單位體積功耗PL達600mW·cm-3[25℃ 100kHz 200mT]，從而使得材料在超過300kHz的工作頻率下，功耗急劇上升，器件乃至系統不能正常工作，嚴重時導致熱損壞，并且這種高溫燒結(1280～1320℃)工藝能源消耗很大，因此低溫燒結高頻功率鐵氧體材料十分必要。
發明內容
本發明提出了高頻功率鐵氧體材料的低溫制備方法，針對現有技術中的高溫燒結工藝，采用低溫工藝，將應用于500～2000kHz的高頻功率鐵氧體材料的晶粒尺寸控制在3～6μm，從而使材料的性能指標達到開關頻率f開500～2000KHz，起始磁導率μi1400～1500(25℃)，飽和磁感應強度Bs480～510mT(25℃)，剩磁Br190mT(25℃)，矯頑力Hc35A·m-1(25℃)，居里溫度Tc240，單位體積功耗PL(mW·cm-3)130(25℃)80(60℃)80(100℃)[500kHz50mT]，材料密度d4.8g·cm-3。
本發明所提出的高頻功率鐵氧體材料的低溫制備方法，屬于氧化物粉末冶金工藝，其特征包括如下步驟步驟1、配料按摩爾比配料51～54mol％Fe2O3，6～12mol％ZnO，余為MnCO3；步驟2、一次球磨
將步驟1配備好的料粉在球磨機內球磨2～6小時，使料粉混合均勻；步驟3、預燒將步驟2所得球磨料在850～950℃爐內預燒1～3小時；步驟4、摻雜將步驟3所得料粉按重量比加入以下添加劑0.1～0.4wt％TiO2、0.05～0.4wt％CaO、0.02～0.2wt％V2O5、0.02～0.2wt％Bi2O3、0.1～0.3wt％CuO以及0.03～0.1wt％Nb2O5；步驟5、二次球磨將步驟4中得到的料粉在行星式球磨機中球磨8～20小時；步驟6、成型將步驟5所得料粉按重量比加入8～12wt％有機粘合劑，混勻，造粒后，在壓機上將粒狀粉料壓制成坯件；步驟7、氣氛燒結將步驟6所得坯件在氣氛燒結爐內，在氧分壓為1.5～5％的平衡氣氛中，在1180～1250℃溫度下燒結3～7小時。
經過以上工藝制備出的高頻功率鐵氧體材料樣品，其磁性能用日本巖崎SY-8232 B-H分析儀測試(損耗測試條件為500kHz，50mT，25℃)，電阻率用SZ-82數字式四探針測試儀測試，密度用MD-2磁芯密度自動測試儀測試，其性能指標如下開關頻率f開500～2000kHz，起始磁導率μi1400～1500(25℃)，飽和磁感應強度Bs480～510mT(25℃)，
剩磁Br≤190mT(25℃)，矯頑力Hc≤35A·m-1(25℃)，居里溫度Tc≥240，單位體積功耗PL(mW·cm-3)≤130(25℃)80(60℃)80(100℃)[500kHz50mT]，材料密度d≥4.8g·cm-3。
附圖及說明
圖1，高頻大功率鐵氧體材料制備方法工藝流程2，制備制備的高頻功率鐵氧體材料的SEM像由圖2可以看出，制備的高頻功率鐵氧體材料內部氣孔較少，晶粒尺寸在3-6um左右。
具體實施例1、配料按以下摩爾比配料52.5mol％Fe2O3，8mol％ZnO，余為MnCO3；2、一次球磨將以上料粉在球磨機內球磨2小時，使料粉混合均勻；3、預燒將步驟2所得球磨料在910℃爐內預燒2小時；4、摻雜將步驟3所得料粉按重量比加入以下添加劑0.3wt％TiO2、0.3wt％CaO、0.05wt％V2O5、0.05wt％Bi2O3、0.1wt％CuO以及0.075wt％Nb2O55、二次球磨將步驟4中得到的料粉在行星式球磨機中球磨12小時；6、成型將步驟5所得料粉按重量比加入10wt％有機粘合劑，混勻，造粒后，在壓機上將粒狀粉料壓制成坯件；7、氣氛燒結將步驟6所得坯件在氣氛燒結爐內，在氧分壓為3％的平衡氣氛中，在1220℃溫度下燒結3小時。
經過以上工藝制備出的高頻功率鐵氧體材料樣品，其性能指標如下開關頻率f開500～2000kHz，起始磁導率μi1453(25℃)，飽和磁感應強度Bs490mT(25℃)，剩磁Br182mT(25℃)，矯頑力Hc30A·m-1(25℃)，居里溫度Tc245℃，單位體積功耗PL(mW·cm-3)126(25℃)74(60℃)76(100℃)[500kHz50mT]，材料密度d4.85g·cm-3。
權利要求
1.一種高頻功率鐵氧體材料的低溫制備方法，屬于氧化物粉末冶金工藝，其特征包括如下步驟步驟1、配料按摩爾比配料51～54mol％Fe2O3，6～12mol％ZnO，余為MnCO3；步驟2、一次球磨將步驟1配備好的料粉在球磨機內球磨2～6小時，使料粉混合均勻；步驟3、預燒將步驟2所得球磨料在850～950℃爐內預燒1～3小時；步驟4、摻雜將步驟3所得料粉按重量比加入以下添加劑0.1～0.4wt％TiO2、0.05～0.4wt％CaO、0.02～0.2wt％V2O5、0.02～0.2wt％Bi2O3、0.1～0.3wt％CuO以及0.03～0.1wt％Nb2O5；步驟5、二次球磨將步驟4中得到的料粉在行星式球磨機中球磨8～20小時；步驟6、成型將步驟5所得料粉按重量比加入8～12wt％有機粘合劑，混勻，造粒后，在壓機上將粒狀粉料壓制成坯件；步驟7、氣氛燒結將步驟6所得坯件在氣氛燒結爐內，在氧分壓為1.5～5％的平衡氣氛中，在1180～1250℃溫度下燒結3～7小時。
全文摘要
本發明公開了一種高頻功率鐵氧體材料的低溫制備方法，針對現有技術中的高溫燒結工藝，采用低溫工藝，將應用于500～2000KHz的高頻鐵氧體材料的晶粒尺寸控制在3～6μm，從而使材料的性能指標達到開關頻率f
文檔編號C04B35/622GK1951865SQ20051002187
公開日2007年4月25日 申請日期2005年10月18日 優先權日2005年10月18日
發明者蘭中文, 余忠 申請人:電子科技大學