專利名稱：一種純鈮酸鍶鉀微晶粉體的制備方法
(一)所屬領域本發明涉及材料科學中的微晶粉體的制備領域，是一種具有高的非對稱形貌的純鈮酸鍶鉀微晶粉體及其制備方法。
(二)技術背景鈮酸鍶鉀是一種多功能的電子材料，用途廣泛。尤其是，形貌非對稱性高的鈮酸鍶鉀微晶粉體可以用作模板材料摻入陶瓷中，誘導陶瓷的晶粒取向生長，是相關組份織構陶瓷制備中的關鍵材料。純凈的鈮酸鍶鉀微晶粉體可以保證制備的功能材料組份準確，有良好的可控性和可重復性，提高材料性能。目前，鈮酸鍶鉀微晶的制備方法主要有固相法和熔鹽法。
固相法一般采用碳酸鍶、五氧化二鈮和碳酸鉀為原料，按照鈮酸鍶鉀的化學計量比混料后直接高溫煅燒制備鈮酸鍶鉀。
熔鹽法一般分為兩步合成首先采用碳酸鍶和五氧化二鈮先合成鈮酸鍶，然后再采用鈮酸鍶和氯化鉀為原料經過高溫煅燒合成鈮酸鍶鉀相，最后經過洗滌獲得鈮酸鍶鉀微晶粉體。
這兩種方法相比較，固相法制備過程簡單，得到的鈮酸鍶鉀微晶粉體純度高，但是微晶粉體的形貌非對稱性差。熔鹽法制備的鈮酸鍶鉀微晶粉體形貌非對稱高，但是微晶粉體不純，常含有雜相，并且熔鹽法制備的鈮酸鍶鉀微晶粉體的尺寸均勻性差、微晶尺寸的分布范圍寬。
發明內容為克服現有技術中存在的微晶粉體形貌非對稱性差、粉體不純以及粉體的尺寸均勻性差、微晶尺寸的分布范圍寬的不足，本發明提出了采用一步熔鹽法制備鈮酸鍶鉀微晶粉體。
本發明的技術特征在于用碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀為制備原料，其中碳酸鍶與五氧化二鈮的比例為4∶5；氯化鉀充分過量，它與碳酸鍶和五氧化二鈮混合物的比例為1.2～2∶1。
本發明采用一步熔鹽法制備鈮酸鍶鉀微晶粉體，其制備過程為(1)制作碳酸鍶和五氧化二鈮混合物將二者按比例充分混合；(2)將氯化鉀磨細，并按比例與碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物充分混合；(3)將混合好的粉體在1150℃高溫下熱處理2至6小時；(4)反復洗滌熱處理后的粉體，至無氯離子時，烘干粉體，得到鈮酸鍶鉀微晶粉體。
上述方法制備出的鈮酸鍶鉀微晶粉體長約10-40微米，直徑約1-2微米、長徑比為10至30，微晶粉體互不粘連、顆粒均勻、分散性好，X射線粉末衍射檢測為四方鎢青銅結構的單相微晶粉體。當本發明用于無鉛壓電織構陶瓷的模板應用時，由于微晶定向程度高制備的織構陶瓷織構度極高，鐵電和壓電性能良好，幾乎可以與同組分的單晶相比擬。
本發明與現有技術相比具有以下優點制備的鈮酸鍶鉀為具有四方鎢青銅結構的單相鈮酸鍶鉀微晶粉體，微晶不團聚、分散性好，微晶的長度與直徑均勻性好，形貌非對稱性高、晶相單一；微晶的制備過程中只經過一次煅燒，機械污染小，配方偏差小，且設備簡單，具有操作過程簡單、成本低廉、工藝過程易于控制以及產品的重現性和穩定性好，易于實現工業化生產的特點。
具體實施方式
下面采用實施例來進一步詳述本發明實施例1本實施例選用原料為碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀，其中碳酸鍶與五氧化二鈮的比例為4∶5；氯化鉀與碳酸鍶和五氧化二鈮混合物的比例為1.9∶1。
本實施例采用一步熔鹽法制備，具體方法是(1)采用碳酸鍶和五氧化二鈮為原料，將二者按比例配制后置于球磨罐中，加入球磨介質混合24小時后，烘干漿料得到碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物；(2)把氯化鉀置于球磨罐中進行干式球磨4小時，得到粉碎后的氯化鉀細粉。
(3)稱取10克碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物，稱取19克氯化鉀細粉末，將二者置于球磨罐中進行干式球磨混合0.5小時，將最后的混合物置于1150℃的高溫下煅燒4小時。煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。
(4)往煅燒后的粉體中加入去離子水，在80℃加熱，進行反復洗滌、過濾，棄去濾液，直至濾液中檢測不出氯離子時，烘干粉體，即得到形貌高度非對稱的純鈮酸鍶鉀微晶粉體。
實施例2本實施例選用原料為碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀，其中碳酸鍶與五氧化二鈮的比例為4∶5；氯化鉀與碳酸鍶和五氧化二鈮混合物的比例為1.2∶1。
本實施例采用一步熔鹽法制備，具體方法是(1)采用碳酸鍶和五氧化二鈮為原料，將二者按比例配制后置于球磨罐中，加入球磨介質混合24小時后，烘干漿料得到碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物；(2)把氯化鉀置于球磨罐中進行干式球磨4小時，得到粉碎后的氯化鉀細粉。
(3)稱取20克碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物，稱取24克氯化鉀細粉末，將二者置于球磨罐中進行干式球磨混合0.5小時，將最后的混合物置于1150℃的高溫下煅燒2小時。煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。
(4)往煅燒后的粉體中加入去離子水，在90℃加熱，進行反復洗滌、過濾，棄去濾液，直至濾液中檢測不出氯離子時，烘干粉體，即得到形貌高度非對稱的純鈮酸鍶鉀的微晶粉體。
實施例3本實施例選用原料為碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀，其中碳酸鍶與五氧化二鈮的比例為4∶5；氯化鉀與碳酸鍶和五氧化二鈮混合物的比例為1.6∶1。
本實施例采用一步熔鹽法制備，具體方法是(1)采用碳酸鍶和五氧化二鈮為原料，將二者按比例配制后置于球磨罐中，加入球磨介質混合24小時后，烘干漿料得到碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物；(2)把氯化鉀置于球磨罐中進行干式球磨4小時，得到粉碎后的氯化鉀細粉。
(3)稱取50克碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物，稱取80克氯化鉀細粉末，將二者置于球磨罐中進行干式球磨混合0.5小時，將最后的混合物置于1150℃的高溫下煅燒6小時。煅燒后的粉體一般為疏松的塊狀。
(4)往煅燒后的粉體中加入去離子水，在100℃加熱，進行反復洗滌、過濾，棄去濾液，直至濾液中檢測不出氯離子時，烘干粉體，即得到形貌高度非對稱的純鈮酸鍶鉀微晶粉體。
權利要求
1.一種純的鈮酸鍶鉀微晶粉體的制備方法，包括采用原料碳酸鍶、五氧化二鈮和氯化鉀，其特征在于原料配比為碳酸鍶與五氧化二鈮的比例為4∶5；氯化鉀與碳酸鍶和五氧化二鈮混合物的比例為1.2～2∶1。
2.一種制備權利要求1所述純相的鈮酸鍶鉀微晶粉體的方法，包括配料、煅燒合成和洗滌，其特征在于a.先將碳酸鍶和五氧化二鈮按4∶5比例充分混合；b.再將氯化鉀磨細，并按比例與碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物充分混合；c.將混合好的粉體在1150℃高溫下熱處理2至6小時；d.反復洗滌熱處理后的粉體，至無氯離子時，烘干粉體，得到純的鈮酸鍶鉀微晶粉體。
全文摘要
本發明涉及一種純鈮酸鍶鉀微晶粉體及其制備方法。為克服現有技術難以制備形貌高度非對稱的鈮酸鍶鉀微晶粉體之不足，解決粉體不純、均勻性差以及微晶尺寸分布范圍寬的問題，本發明將碳酸鍶和五氧化二鈮按4∶5混合，將氯化鉀磨細后，與碳酸鍶和五氧化二鈮的混合物按1.2～2∶1的比例充分混合，在1150℃煅燒2至6小時；反復洗滌煅燒產物，至無氯離子時烘干，所得粉體為具有四方鎢青銅結構的鈮酸鍶鉀微晶粉，微晶的晶相單一、形貌非對稱性高、分散性和均勻性好。本發明在制備中只經過一次煅燒，機械污染小，配方偏差小，設備簡易、操作過程簡單、成本低廉、工藝過程便于控制、產品的重現性和穩定性好，易于實現工業化生產。
文檔編號C04B35/495GK1686939SQ200510042610
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月28日 優先權日2005年4月28日
發明者趙麗麗, 劉向春, 高峰, 田長生 申請人:西北工業大學