專利名稱：一種碳化硼制品的非水基注凝成型工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種無機非金屬材料的成型工藝，特別是涉及一種碳 化硼制品的非水基注凝成型工藝。
技術背景目前在碳化硼材料的制備過程中，采用的成型工藝主要分為干法和 濕法兩大類。為了拓寬碳化硼材料的應用范圍，實際應用越來越多地 把碳化硼產品制成各種復雜形狀，濕法成型能夠比較容易達到這一目 的。但是傳統的濕法成型存在一些問題，如注漿成型主要靠石膏模具 吸收水分來實現，容易造成坯體密度呈梯度分布，這是因為干燥時收 縮程度不一致，產品容易發生變形，而且坯體強度低，難以進行機械 加工。熱壓鑄成型或注射成型中，石蠟或其他有機聚合物約占總質量的20%，給后續的排蠟或脫脂造成困難，并且排蠟或脫脂的過程導致 坯體強度降低，易產生變形，因此也不適于制備復雜形狀和近凈尺寸 的陶瓷制品。注凝成型工藝(gelcasting )是由美國橡樹嶺國家實驗室M'A'Janny 和0'OOmatete等人于20世紀90年代初提出的。按該工藝首先將陶 瓷粉料分散于含有有機單體和交聯劑的水溶液或非水溶液中，制備出 低粘度、高固相含量的濃懸浮體，然后加入引發劑和催化劑，將懸浮 體注入非孔的模具中，在一定的溫度條件下，引發有機單體聚合形成 三維網絡凝膠結構，從而導致漿料原位凝固成型為陶瓷素坯。注凝成 型工藝具有近凈尺寸成型、制品微觀結構均勻等優點，因而具有廣闊 的市場前景，受到國內外學術界和工業界的極大重視。目前，注凝成 型一般采用水作為分散介質(稱為水基注凝成型)，但是采用有機溶劑 作為分散介質制備高固相含量碳化硼漿料，從而制得高性能碳化硼材 料(稱為非水基注凝成型)，國內外尚未見有報道
發明內容
本發明的目的是提供一種高性能碳化硼制品的非水基注凝成型工 藝，它較大幅度地降低了生產成本、簡化生產工藝，提高了坯體的機 械強度，并且可以一次制備復雜形狀的坯體，以彌補現有工藝的上述 不足。一種碳化硼制品的非水基注凝成型工藝，其特征在于先將有機單 體溶解于有機溶劑中，并加入分散劑，制成單體溶液；在單體溶液中 加入碳化硼粉料，制得漿料，然后加入引發劑的苯或甲苯溶液，混合 均勻；隨后將制得的漿料注入模具中并真空脫氣5~20分鐘；再將裝 有漿料的模具放入溫度為100 12(TC的烘箱中，恒溫5 30分鐘，使漿 料發生有機聚合反應，得到素坯；將素坯從模具中脫出，在130-150 'C的烘箱中恒溫干燥2 6小時；最后將素坯脫脂并燒結。本發明制備的碳化硼陶瓷素坯致密度和強度高，易于機械加工， 成型工藝簡單，成本低，且可以用于形狀復雜的碳化硼制品。
具體實施方式
本發明先將有機單體溶解于有機溶劑中，并加入分散劑，制成單 體溶液；在單體溶液中加入碳化硼粉料，制得漿料，然后加入引發劑 的苯或甲苯溶液，混合均勻；隨后將制得的漿料注入模具中并真空脫 氣5 20分鐘；再將裝有漿料的模具放入溫度為100 12(TC的烘箱中， 恒溫5 30分鐘，使漿料發生有機聚合反應，得到素坯；將素坯從模 具中脫出，在130 150'C的烘箱中恒溫干燥2 6小時；最后將素坯脫脂并燒結。本發明所述的有機溶劑為正丁醇、正辛醇、鄰苯二甲酸二甲酯或 鄰苯二甲酸二丁酯。所述的引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、 過氧化二異丙苯或過氧化二苯甲酰，并將引發劑配制成10%的苯或甲 苯溶液；引發劑溶液在漿料中的體積百分含量為1 5%。所述的分散 劑為CH-10S、 Tilo-20100、 Solspere-2000、 AD-1700;所述分散劑在 漿料中的體積百分含量為1~10%。所述的有機單體為含有乙烯基、丙
烯基、丙烯酸酯、丙烯酰胺或丙烯酸官能團的有機化合物中的兩種， 一種為含有三官能團的有機化合物，另一種含有雙官能團的有機化合物；所述的有機單體在漿料中的體積百分含量為5 20%，兩種有機單 體的體積比為1: 1~10。本發明的技術關鍵首先，選擇合適的有機溶劑，該有機溶劑必 須是單體，且在單體交聯溫度下具有較低的蒸氣壓和較低的粘度。其 次，要選擇合適的分散劑，且該分散劑不引發有機單體聚合。. 實施例在20ml有機溶劑正辛醇中加入4ml有機單體三甲基丙烷三丙烯 酸酯(TMPTA)與16ml有機單體1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和 8ml分散劑CH-10S，混合均勻制得單體溶液；在單體溶液中加入 160.16g粒徑約3um的碳化硼粉混合均勻制成漿料，然后加入4ml 體積百分含量為10%的過氧化二苯甲酰的苯溶液，繼續混合均勻，得 到漿料；隨后將漿料注入模具并真空脫氣15分鐘；再將裝有漿料的模 具放入11(TC的烘箱中經20分鐘固化成型；最后將脫模后的坯體在130 。C的烘箱中干燥4小時，待干燥完全后，得到陶瓷坯體，該坯體的抗 彎強度為20MPa,可以進行機械加工或脫脂后燒結。
權利要求
1、一種碳化硼制品的非水基注凝成型工藝，其特征在于先將有機單體溶解于有機溶劑中，并加入分散劑，制成單體溶液；在單體溶液中加入碳化硼粉料，制得漿料，然后加入引發劑的苯或甲苯溶液，混合均勻；隨后將制得的漿料注入模具中并真空脫氣5～20分鐘；再將裝有漿料的模具放入溫度為100～120℃的烘箱中，恒溫5～30分鐘，使漿料發生有機聚合反應，得到素坯；將素坯從模具中脫出，在130～150℃的烘箱中恒溫干燥2～6小時；最后將素坯脫脂并燒結。
2、 如權利要求1所述碳化硼制品的非水基注凝成型工藝，其特征在于 所述的有機溶劑為正丁醇、正辛醇、鄰苯二甲酸二甲酯或鄰苯二甲酸二丁 酯。
3、 如權利要求1所述碳化硼制品的非水基注凝成型工藝，其特征在于 所述的引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化二異丙苯或過氧化 二苯甲酰；引發劑溶液在槳料中的體積百分含量為1 5%。
4、 如權利要求1所述碳化硼制品的非水基注凝成型工藝，其特征在于 所述的分散劑為CH-10S、 Tilo匿20100、 Solspere-2000或AD-1700;所述分 散劑在漿料中的體積百分含量為1~10%。
5、 如權利要求1所述的碳化硼制品的非水基注凝成型工藝，其特征在 于所述的有機單體一種為三甲基丙烷三丙烯酸酯或乙氧基三甲基丙烷三丙 烯酸酯，另一種為1，6-己二醇二丙烯酸酯或1，4-丁二醇二丙烯酸酯；所述 的有機單體在漿料中的體積百分含量為5 20%;兩種有機單體的體積比為 1: 1~10。
全文摘要
本發明涉及一種碳化硼制品的非水基注凝成型工藝，其特征在于先將有機單體溶解于有機溶劑中，并加入分散劑，制成單體溶液；在單體溶液中加入碳化硼粉料，制得漿料，然后加入引發劑的苯或甲苯溶液，混合均勻；隨后將制得的漿料注入模具中并真空脫氣5～20分鐘；再將裝有漿料的模具放入溫度為100～120℃的烘箱中，恒溫5～30分鐘，使漿料發生有機聚合反應，得到素坯；將素坯從模具中脫出，在130～150℃的烘箱中恒溫干燥2～6小時；最后將素坯脫脂并燒結。本發明的優點在于可以制備具有近凈尺寸和復雜形狀的部件，素坯強度高，易于進行機械加工；有機物含量較低，并且易于在燒結中除去，實現了低成本、高性能碳化硼材料的制備。
文檔編號C04B35/563GK101157555SQ20071011380
公開日2008年4月9日 申請日期2007年9月13日 優先權日2007年9月13日
發明者夏豐杰, 尹衍升, 戴金輝, 翔 黃 申請人:中國海洋大學