專利名稱：一種預還原硬磁鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成形方法
技術領域：
本發明屬于復合材料領域，涉及一種預還原硬磁鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成 形方法。
技術背景凝膠注模成形(gelcasting)由美國橡樹嶺國家實驗室M.A.Jarmey教授等人于 20世紀90年代初發明的，是近年倍受關注的一種復雜形狀陶瓷部件近凈尺寸成 形方法。其原理是將有機單體、溶劑和陶瓷粉末制備成懸浮性能好的低粘度、高固相含量的漿料，加入引發劑及催化劑之，注入非多孔模具中，在一定的溫度條 件下，有機單體交聯聚合成三維網絡狀聚合物凝膠，并使粉末顆粒原位粘結而固 化形成坯體。凝膠注模成形工藝的優點是易成形復雜形狀制品，成形坯體組份均 勻、密度均勻、缺陷少。硬磁鐵氧體在現代科學與工業技術領域的應用日漸廣泛，目前硬磁鐵氧體材 料多采用干壓成形技術，難制備復雜形狀制品。但硬磁鐵氧體粉難于制備高固相 含量、低粘度的水系漿料，使得凝膠注模成形硬磁鐵氧體技術難于實現。發明內容本發明目的是通過對硬磁鐵氧體進行預還原處理，得到預還原硬磁鐵氧體粉 體。以預還原粉制備出低粘度、高固相含量的硬磁鐵氧體漿料，經凝膠注模成形 得到復雜形狀硬磁鐵氧體坯體。再經氧化氣氛燒成，獲得硬磁鐵氧體陶瓷部件。一種預還原硬磁鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成形方法，包括以下各步驟1) 在還原爐中對市售硬磁鐵氧體粉體進行還原處理，在600 80(TC溫度下通 入氫氣進行還原，還原4-6min，得到預還原硬磁鐵氧體粉料。2) 丙烯酰胺(AM)、 N,N，-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)以重量比1:(4 16) 混合，加入去離子水制成均一穩定的預混液；3) 將上述預混液與預還原硬磁鐵氧體陶瓷粉料、分散劑聚丙烯酸鉸 (PPA-NH4)混合；丙烯酰胺(AM)用量占陶瓷粉料用量的l~8wt%，分散劑用量占陶瓷粉料重量的0.2~2.0wt%;制備成固相體積分數為48 58Vol。/。的硬磁鐵氧 體料漿。4) 將第三步所得混合料球磨8~48h;加入引發劑過硫酸銨(APS)和催化劑 —N,N,N',N，-四甲基乙二銨(TEMED)。 40ml漿料中加入10wt。/。濃度的引發劑 0.03~0.06ml，加入催化劑0.05~0.08 ml;5) 將第四步所得漿料室溫真空除泡10 30min;6) 將第五步所得漿料注入模具中，模具材料為非孔材料玻璃、金屬、橡膠、 塑料等；之后加熱模具至40 8(TC，約30~120min后脫模(其中石蠟模具加熱溫 度控制在50'C以下)，坯體在室溫下真空干燥2 3天即可得到預還原硬磁鐵氧體 陶瓷坯體。7) 預還原硬磁鐵氧體坯體在1220 128(TC下燒成，得到硬磁鐵氧體制品。 本方法的優點是低成本制備復雜外形的硬磁鐵氧體部件。
具體實施方式
實施例l:鍶鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成型鍶鐵氧體為市售工業粉，純度為97%以上；丙烯酰胺(AM)、 N,N，-亞甲基雙 丙烯酰胺(MBAM )、過硫酸銨(APS )和催化劑N,N，N，,N'-四甲基乙二銨(TEMED) 均為國藥化學試劑有限公司生產，N,N，N，,N'-四甲基乙二銨為無色透明溶液，過 硫酸銨為白色結晶，其它均為白色粉末。聚丙烯酸銨(PPA-將8g丙烯酰胺、2gN,N'-亞甲基雙丙烯酰胺溶入100ml水中制成溶液，加入 510g預還原鍶鐵氧體粉和2g克聚丙烯酰胺分散劑，球磨24h。滴入10wt。/。濃度 的過硫酸銨溶液0.12ml，滴入N,N，N',N'-四甲基乙二銨0.20ml，并充分攪拌。將上述漿料真空除泡20min，制得固相體積分數為50%左右，粘度為850mRs 的鍶鐵氧體陶瓷槳料。將漿料注入非孔性模具中，在5(TC保溫120min，漿料固 化成坯體，脫模后真空干燥2天即可得到預還原鍶鐵氧體陶瓷坯體。坯體在1220 1280'C下燒成，得到鍶鐵氧體制品。實施例2:鋇鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成型鋇鐵氧體為市售工業粉，純度為97%以上；丙烯酰胺(AM)、 N，N'-亞甲基雙 丙烯酰胺(MB AM)、過硫酸銨(APS )和催化劑N，N，N',N'-四甲基乙二銨(TEMED) 均為國藥化學試劑有限公司生產，N,N,N，,N'-四甲基乙二銨為無色透明溶液，過 硫酸銨為白色結晶，其它均為白色粉末。聚丙烯酸銨(PPA-NH4)為廣州市洞庭 工貿有限公司生產，標準含量3Owt0/。，黃色溶液。將8g丙烯酰胺、2gN,N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶入100ml水中制成溶液，加入 520g預還原鍶鐵氧體粉和2.6g克聚丙烯酰胺分散劑，球磨24h。滴入10wt。/。濃度 的過硫酸銨溶液0.12ml，滴入N，N,N',N'-四甲基乙二鈸0.20ml，并充分攪拌。將上述漿料真空除泡20min，制得固相體積分數為50%左右，粘度為900mP.s 的鋇鐵氧體陶瓷漿料。將漿料注入非孔性模具中，在50'C保溫120min，漿料固 化成坯體，脫模后真空干燥2天即可得到預還原鋇鐵氧體陶瓷坯體。坯體在 122(M28(TC下燒成，得到鋇鐵氧體陶瓷制品。
權利要求
1.一種預還原硬磁鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成形方法，其特征包括以下步驟1)在還原爐中對市售硬磁鐵氧體粉體進行還原處理，在600～800℃溫度下通入氫氣進行還原，還原4-6min，得到預還原硬磁鐵氧體粉料；2)丙烯酰胺、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺以重量比1∶(4～16)混合，加入去離子水制成均一穩定的預混液；3)將上述預混液與預還原硬磁鐵氧體陶瓷粉料、分散劑聚丙烯酸銨占陶瓷粉料重量的0.2～2.0wt％；制備成固相體積分數為48～58Vol％的硬磁鐵氧體料漿；4)將第三步所得混合料球磨8～48h；加入引發劑過硫酸銨和催化劑--N，N，N’，N’-四甲基乙二銨，40ml漿料中加入10wt％濃度的引發劑0.03～0.06ml，加入催化劑0.05～0.08ml；5)將第四步所得漿料室溫真空除泡10～30min；6)將第五步所得漿料注入模具中，模具材料為非孔材料玻璃、金屬、橡膠、塑料；之后加熱模具至40～80℃，30～120min后脫模，其中石蠟模具加熱溫度控制在50℃以下，坯體在室溫下真空干燥2～3天即可得到預還原硬磁鐵氧體陶瓷坯體；7)預還原硬磁鐵氧體坯體在1220～1280℃下燒成，得到硬磁鐵氧體制品。
全文摘要
一種預還原硬磁鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成形方法，屬于陶瓷材料領域。涉及一種復雜形狀的硬磁鐵氧體陶瓷部件采用凝膠注模成形制備的新方法。對硬磁鐵氧體粉進行預還原處理，采用丙烯酰胺凝膠體系，制備固相體積分數為48～58Vol％，粘度約為900mP.s的硬磁鐵氧體漿料，經凝膠注模成形得到復雜形狀的硬磁鐵氧體坯體，氧化氣氛燒成后獲得硬磁鐵氧體陶瓷部件。漿料為丙烯酰胺系凝膠注模成形用高固相、低粘度硬磁鐵氧體漿料，單體為丙烯酰胺，交聯劑為N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺，分散劑為聚丙烯酸銨，引發劑過硫酸銨，催化劑為N，N，N′，N′-四甲基乙二銨。采用本成形方法可以低成本制備復雜外形的硬磁鐵氧體部件。
文檔編號C04B35/622GK101224983SQ200810056878
公開日2008年7月23日 申請日期2008年1月25日 優先權日2008年1月25日
發明者棋 石, 郝俊杰, 郭志猛 申請人:北京科技大學