專利名稱：粗顆粒碳化硅制品一次反應燒成的生產方法
技術領域：
本發明公開了 一種碳化硅材料的制備方法。
背景技術：
國內現行碳化硅制品的生產方法，仍采用細顆粒(大于800目)的碳化硅粉末，制備時 先在800 1000。C的條件下經過8小時素燒，再出爐淸理，然后再次燒成，它具有生產周期 較長，能耗較高，設備利用率較低，廢品率較大，需要使用超細顆粒碳化硅粉末，成本高等 缺點，限制了碳化硅制品的使用范圍。
中國專利文獻刊載了公開號CN101337825A，申請號200810150575. 6，名稱為"碳/碳化 硅復合材料的制備方法"，該件申請首先將碳纖維編織成單層平紋布，再將多層平紋布疊加， 用碳纖維將疊層穿刺縫合在一起，形成碳纖維預制體；將碳纖維預制體置于真空爐中進行除 膠和預處理；然后沉積熱解碳，得到多孔的C/C復合材料；對多孔C/C復合材料進行熱處理； 采用CVI方法對處理后的C/C復合材料浸滲SiC基體，得到C/SiC復合材料。由于采用穿刺 縫合預制體結合CVI方法制備C/SiC復合材料，C/SiC復合材料在120(TC時的層間剪切強度 由現有技術的22 24MPa提高到36 49MPa;拉伸強度由現有技術的220 300MPa提高到 275 345Mpa。
又如中國專利文獻刊載的公開號C101081740A,申請號200710014368. 3，披露了一種"反 應燒結碳化的生產方法"。此件發明方法的主要特征是取重量份數的碳化硅微粉5 8份、碳 黑O. 5 1.5份、石墨1 1.5份、0. 1 0. 5份粘結劑；其中碳化硅粒度級配為sic(90 30 踐)3 5份、sic(30 0.8um)2 3份;羚甲基纖維素和聚乙烯醇粉末分別為0. 1 0. 5份； 真空燒結過程分為低溫0 70(TC，保持3 5小時；中溫700 1400。C，保持4 6小時；高 溫1400 2200°C，保持5 7小時，加入重量份數為1 3份的金屬硅。
上述披露的技術方案不足之處是燒結溫度較高，能耗較大，生產周期較長，生產成本較高。
發明內容
為克服上述的不足，本發明的目的在于提供一種粗顆粒碳化硅制品一次反應燒成的生產 方法，使較為廉價的粗顆粒碳化硅原料經一次燒成，即可制得高強度的碳化硅制品。較大幅 度地降低能耗，縮短生產周期，降低生產成本。本發明的目的是采用如下的技術方案實現的。一種粗顆粒碳化硅制品一次反應燒成的生產方法，該方法的要點在于低于600目的粗顆 粒碳化硅粉未原料為主料，主料占用比例為75 85% (重量比)；添加輔料和催化劑為石墨
粉3 7%，氧化鋁粉1 3%，碳黑粉5 7%，酚醛樹脂6 8% (輔料重量比占25 15%);其中 粗顆粒碳化硅原料是通過常溫下的配料，造料，常溫壓制成型，并經過140 160'C的固化后， 直接進入真空爐內以1600 168(TC的溫度下，燒結12小時一次燒成，制得高品質高強度的 碳化硅制品。
采用粗顆粒(低于600目)的碳化硅粉末，配以4 鄉的石墨粉，1 3°/。氧化鋁粉，5 9% 的碳黑粉，6 8%的酚醛樹脂，在常溫下均勻混合，同時再添加4%的工業甲醇，冷壓模具成 型，在15(TC的條件下用烘箱烘干固化，然后就直接進入真空爐內以1650 168(TC的溫度下 燒成12小時而制得碳化硅制品，而不需要常規的在800 100(TC條件下素燒脫脂，然后再重 新入爐燒成的二次燒成工藝方法。
一種粗顆粒碳化硅制品一次反應燒成的生產方法，該方法的要點在于低于600目的粗顆 粒碳化硅粉未原料為主料，主料占用比例為75 85% (重量比)；添加輔料和催化劑為石墨 粉3 7%，氧化鋁粉1 3%，碳黑粉5 7%，酚醛樹脂6 8% (輔料重量比占25 15%);另外
再添加4%的工業甲醇(工業甲醇為主料和輔料百分比之外的重量比)；其工藝流程碳化硅
粉+石墨粉+碳黑粉+酚醛樹脂—破碎一篩分一配料一混合一工業甲醇一壓制成型—儀表車 加工一銑槽一燒結一碳化硅制品。
本發明的優點在于在添加了催化劑后，能降低能耗，縮短生產周期，降低生產成本。采
用粗顆粒碳化硅原料，使原來每噸28000元的細顆粒原料價格下降到每噸14000元，原料成 本下降了一半；而采用一次燒成方法制造碳化硅制品，在能耗上也下降了一半，即由原來每 個爐次需耗能1900KWH下降為IOOOKWH。生產周期從原來的20天，下降為12天左右。綜合 計算，生產成本下降了 60%。采用了低價格的粗顆粒原料，通過合理配料，克服同類產品必 須通過二次燒成才能制成的碳化硅生產加工方法，改變為僅用一次直接燒成。制得的產品具 有高強度，低氣孔率，密度均勻，滿足機械密封用料和其它工況條件下使用的碳化硅制品， 具有一定的社會效益和經濟效益。
圖1是本發明工藝流程方框示意圖。
具體實施方式
實施例
(1)選料采用主料以粗顆粒碳化硅原料，其目數500 600目，配方粗顆粒碳化
硅粉75 85% (重量比)；石墨粉3 7%，氧化鋁粉1 3%，碳黑粉5 7%，酚醛樹脂6 8%。另外再添加4%的工業甲醇(工業甲醇為主料和輔料百分比之外的重量比)；
(2) 混料在混料機內均勻混料10分鐘，達到均勻；
(3) 造粒在造粒機內造粒，假顆粒要達到20 30目，其中超過IOO目的細顆粒要少 于20%;造粒粉要放在塑料袋里扎口，以免漏氣干燥；
(4) 冷壓成型模具壓制成各種所需形狀，成型壓力為每平方厘米800千克；
(5) 壓制毛坯毛坯在150。C的烘箱里烘干2小時固化，然后根據圖紙要求機加工為各 種規格尺寸的制品；
(6) 燒結 一次燒結是將制品放入真空爐內，采用設定的工藝曲線，燒結溫度為1600 1680°C，時間為12小時；
(7) 燒結后隨爐冷卻即制得高強度高品質的碳化硅制品。
權利要求
1、一種粗顆粒碳化硅制品一次反應燒成的生產方法，該方法的特征在于低于600目的粗顆粒碳化硅粉未原料為主料，主料占用比例為75～85％(重量比)；添加輔料和催化劑為石墨粉3～7％，氧化鋁粉1～3％，碳黑粉5～7％，酚醛樹脂6～8％(輔料重量比占25～15％)；其中粗顆粒碳化硅原料是通過常溫下的配料，造料，常溫壓制成型，并經過140～160℃的固化后，直接進入真空爐內以1600～1680℃的溫度下，燒結12小時一次燒成，制得高品質高強度的碳化硅制品。
2、 一種粗顆粒碳化硅制品一次反應燒成的生產方法，該方法的特征在于(1) 選料采用主料以粗顆粒碳化硅原料，其目數500 600目，配方粗顆粒碳化硅粉75 85% (重量比)；石墨粉3 7%，氧化鋁粉1 3%，碳黑粉5 7%，酚醛樹脂6 8%。 另外再添加4%的工業甲醇(工業甲醇為主料和輔料百分比之外的重量比)；(2) 混料在混料機內均勻混料10分鐘，達到均勻；(3) 造粒在造粒機內造粒，假顆粒要達到20 30目，其中超過IOO目的細顆粒要少 于20%;造粒粉要放在塑料袋里扎口，以免漏氣干燥；(4) 冷壓成型模具壓制成各種所需形狀，成型壓力為每平方厘米800千克；(5) 壓制毛坯毛坯在150'C的烘箱里烘干2小時固化，然后根據圖紙要求機加工為各 種規格尺寸的制品；(6) 燒結 一次燒結是將制品放入真空爐內，采用設定的工藝曲線，燒結溫度為1600 1680°C，時間為12小時；(7) 燒結后隨爐冷卻即制得高強度高品質的碳化硅制品。
3、 一種粗顆粒碳化硅制品一次反應燒成的生產方法，該方法的特征在于低于600目的粗 顆粒碳化硅粉未原料為主料，主料占用比例為75 85% (重量比)；添加輔料和催化劑為石 墨粉3 7%，氧化鋁粉1 3%，碳黑粉5 7%，酚醛樹脂6 8% (輔料重量比占25 15%);另外再添加4%的工業甲醇(工業甲醇為主料和輔料百分比之外的重量比)；其工藝流程碳化 硅粉+石墨粉+碳黑粉+酚醛樹脂一破碎一篩分一配料一混合一工業甲醇一壓制成型一儀表 車加工一銑槽一燒結一碳化硅制品。
全文摘要
本發明涉及粗顆粒碳化硅制品一次反應燒成的生產方法，其要點在于低于600目的粗顆粒碳化硅粉末原料為主料，主料占用比例為75～85％(重量比)；添加輔料和催化劑為石墨粉3～7％，氧化鋁粉1～3％，碳黑粉5～7％，酚醛樹脂6～8％(輔料重量占25～15％)。其中粗顆粒碳化硅原料是通過常溫下的配料，造料，常溫壓制成型，并經過140～160℃的固化后，直接進入真空爐內以1600～1680℃的溫度下，燒結12小時一次燒成，制得高品質高強度的碳化硅制品。制得的產品具有高強度，低氣孔率，密度均勻，滿足機械密封用料和其它工況條件下使用的碳化硅制品。低能耗，縮短生產周期，降低生產成本。
文檔編號C04B35/622GK101531527SQ20091009777
公開日2009年9月16日 申請日期2009年4月17日 優先權日2009年4月17日
發明者方錫成 申請人:方錫成