專利名稱：一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法
技術領域：
本發明屬于陶瓷材料制備技術領域，特別屬于釔鋇鐵氧陶瓷材料的制備制備技術領域。
背景技術：
高溫超導體TOa2Cu3CVx(TOCO)的發現，把超導材料大范圍的工業應用帶入了新的時代。YBafe3O8是(TOFO)I^對TOa2Cu3O7中Cu的完全取代，它們都是鈣鈦礦結構。它與 TOCO具有高溫超導特性則不同，YBFO是一種磁性材料，具有反鐵磁性。不同的氧含量還可導致在室溫下呈現出不同的顏色，有可能作為氧含量計量和顯示用的傳感器，也可以作為磁敏感材料。由于YBFO可以在四個結構原子的位置摻雜，因此可以在大范圍內調整其磁性質，在電磁技術領域，具有誘人的應用前景。現有的制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法主要是固相反應法[J. Linde, A. Kjekshus, P. Karen etc. , J. Solid State Chem. 139,168-175(1998)][P. Karen, A. Kjekshus,J.Solid State Chem. 112，73-77 (1994)]，其合成條件是先在空氣中450度下燒結2天，再在流動氧氣氣氛中，1000度下燒結16小時，然后壓片，最后在氧氣氣氛、1100度下燒結100小時。這種方法制備溫度高達1100度，反應時間一共需要接近200小時；其步驟多、制備周期長、制備溫度高；化學組分不易控制，制備的材料均勻度差，材料性能差。
發明內容
本發明的目的就是提供一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法。采用該方法制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料，其顆粒度和化學組分易于控制、成分穩定、純度高，顆粒度均勻；且制備制備溫度低，工藝簡單，制備時間短，單步反應即可完成。本發明實現其發明目的所采用的技術方案是一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法，其做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為10 30 1 ；b、燒結將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至150 300°C，保溫3 5小時；再加熱至600 850°C，保溫15 30小時，混合原料在熔鹽中反應生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗3 4次，再用酒精沖洗2 3次； 再放入干燥箱中，在75 150°C下干燥20 30個小時即得。與現有技術相比，本發明的有益效果是一、原料和熔鹽均勻混合后，盛入反應器，放入箱式電爐中進行反應的。先經預熱， 然后在600 850°C溫度條件下，熔化后的熔鹽作為媒介，反應原料在媒介中溶解度高、混合充分、使反應能夠充分進行，既保證了制得的陶瓷材料的顆粒度小、均勻性好，同時，在一個步驟中充分完成多種化學反應，原料的配比能確定生成物的組成，其生成物組分的可控性好、產物的成分和組成確定、純度高、性能好。通過控制熔鹽的使用量和反應溫度，可以方便的控制反應物的顆粒度，得到均勻、 顆粒度在200-400nm范圍內的小顆粒制成品。當熔鹽使用量較大或反應溫度較高時，顆粒度較大，約400nm，；當熔鹽使用量較小或反應溫度較低時，顆粒度較小，約200nm。而現有的方法得到的制成品顆粒較大，往往在1-10微米范圍內，且很不均勻。二、制備時間短，整個反應過程最多不超過80個小時；在相對較低且范圍較寬的制備溫度下單步反應合成，操作簡單，易于實施。三、合成物為粉狀，易于加工制成材料所需的塊材。總之，該制備方法的合成溫度低、合成時間短、單步反應即可完成，便于工業化生產。下面結合附圖和具體的實施方式對本發明進一步說明。
圖1是本發明實施例一制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料的X射線衍射圖譜。其中縱坐標為密度，橫坐標為衍射角2 θ，單位為度(deg)。圖2是本發明實施例一制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料的放大20000倍掃描電子顯微鏡 (SEM)照片。
圖3為本發明實施例二制備的YBaJe3O8材料的5000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。 圖4為本發明實施例四制備的YBaJe3O8材料的5000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。實施例一本發明的一種具體實施方式
是一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法，其做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為15 1 ；b、燒結將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至300°C，保溫3小時；再加熱至600°C，保溫20小時，混合原料在熔鹽中反應生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗3次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在75°C下干燥M個小時即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。圖1為本實施例方法制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料的X射線衍射圖譜，由圖1可以得出，制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料的的化學式為YBafe3CV圖2為本實施例方法制備的TOafe3O8材料的5000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片， 由圖2可見所制備的陶瓷材料粒徑小約為200nm左右，并且均勻。實施例二本實施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧YBaJe3O8的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為20 1 ；b、燒結將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至300°C，保溫3小時；再加熱至700°C，保溫20小時，混合原料在熔鹽中反應生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗4次，再用酒精沖洗2次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥20個小時即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學式確為YBafe3CV圖3為本實施例方法制備的TOafe3O8材料的5000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。 由圖3可見，所制備的陶瓷材料粒徑小約為300nm左右，并且均勻。實施例三本實施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為10 1 ；b、燒結將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至300°C，保溫3小時；再加熱至800°C，保溫25小時，混合原料在熔鹽中反應生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗3次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥M個小時即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學式確為YBafe3CV實施例四本實施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為30 1 ；b、燒結將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至150°C，保溫5小時；再加熱至850°C，保溫15小時，混合原料在熔鹽中反應生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗4次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥30個小時即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學式確為YBafe3CV圖4為本實施例方法制備的TOafe3O8材料的5000倍掃描電子顯微鏡(SEM)照片。 由圖4可見，所制備的陶瓷材料粒徑大約為400nm左右，并且均勻。實施例五本實施例的具體做法是
a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為20 1 ；b、燒結將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至300°C，保溫3小時；再加熱至700°C，保溫30小時，混合原料在熔鹽中反應生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗4次，再用酒精沖洗2次；再放入干燥箱中，在150°C下干燥M個小時即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學式確為YBafe3CV實施例六本實施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為10 1 ；b、燒結將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至300°C，保溫3小時；再加熱至800°C，保溫30小時，混合原料在熔鹽中反應生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗3次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在125°C下干燥20個小時即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學式確為YBafe3CV實施例七本實施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧YBaJe3O8的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20 的摩爾比為30 1 ；b、燒結將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至150°C，保溫4小時；再加熱至850°C，保溫30小時，混合原料在熔鹽中反應生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗4次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在100°c下干燥M個小時即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學式確為YBafe3CV實施例八本實施例的具體做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧^ ! 的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20
6的摩爾比為30 1 ；b、燒結將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中； 先加熱至200°C，保溫4小時；再加熱至800°C，保溫30小時，混合原料在熔鹽中反應生成粉體，冷卻至室溫；C、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗4次，再用酒精沖洗3次；再放入干燥箱中，在125°C下干燥30個小時即得到黑紅色的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料。X射線衍射圖譜分析表明，制備所得的釔鋇鐵氧陶瓷粉體材料的化學式確為YBafe3CV
權利要求
1. 一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法，其做法是a、材料稱取按制備釔鋇鐵氧ΥΒει2 ^308的摩爾比Y Ba Fe = 1 2 3，稱取原料 Y (NO3) 3 · 6H20, Ba (OH) 2 · 8H20和！^ (NO3) 3 · 9H20 ；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1 1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與混合原料中的Y(NO3)3 ·6Η20的摩爾比為10 30 1 ；b、燒結將a步中的混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中；先加熱至150 300°C，保溫3 5小時；再加熱至600 850°C，保溫15 30小時，混合原料在熔鹽中反應生成粉體，冷卻至室溫；c、沖洗和干燥將b步制得的粉體用蒸餾水沖洗3 4次，再用酒精沖洗2 3次；再放入干燥箱中，在75 150°C下干燥20 30個小時即得。
全文摘要
一種制備釔鋇鐵氧陶瓷材料的方法，其做法是按制備釔鋇鐵氧YBa2Fe3O8的摩爾比Y∶Ba∶Fe＝1∶2∶3稱取原料Y(NO3)3·6H2O，Ba(OH)2·8H2O和Fe(NO3)3·9H2O；將原料研磨，并均勻混合得混合原料；稱取摩爾比為1∶1的硝酸鉀和硝酸鈉的混合物作熔鹽；熔鹽與原料中的Y(NO3)3·6H2O的摩爾比為10～30∶1；將混合原料和熔鹽均勻混合，盛入剛玉坩堝，放入箱式電爐中；先加熱至150～300℃，保溫3～5小時；再加熱至600～850℃，保溫15～30小時，混合原料在熔鹽中反應生成粉體，冷卻至室溫；用蒸餾水和酒精沖洗反應器中的粉體，洗凈后干燥即得。該方法制備的釔鋇鐵氧陶瓷材料，其化學組分易于控制、成分穩定、顆粒度均勻可控，且制備工藝簡單。
文檔編號C04B35/26GK102557600SQ201110383359
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月28日 優先權日2011年11月28日
發明者關曉宇, 張勇, 柯川, 程翠華, 趙勇 申請人:西南交通大學