專利名稱：緩釋保坍型聚羧酸減水劑及其制備的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種緩釋保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法。
背景技術：
目前的混凝土正朝著高性能化和多功能化的方向發展，要求混凝土具有高工作性、高強度、高耐久性，并能滿足在許多特殊情況下的應用。對于預拌混凝土工業來說，當混凝土拌合物必須長時間運輸時，應盡可能地保持初始坍落度水平。比較常用的解決混凝土坍落度損失過大的方法是將減水劑與緩凝劑復合使用，通過緩凝劑對水泥水化的延緩作用，可以減慢水泥的水化速率，保留更多的水分潤滑固體顆粒，達到減少新拌水泥漿體和混凝土流動性損失的目的。為了制備高效的、具有長時間保坍效果的減水劑，許多研究人員已經做了大量的研究和探索。專利CN101205127A介紹了一種徐放型聚羧酸系高性能減水劑的配方及其制造方法。配方包括酯化反應配方和聚合反應配方，酯化反應配方采用一部分順丁烯二酸酐，分子量為600的聚乙二醇單甲醚，阻聚劑對苯二酚，催化劑對甲苯磺酸和濃硫酸為原料。在75°C 下先加入順丁烯二酸酐，分子量為600的聚乙二醇單甲醚，阻聚劑對苯二酚，催化劑對甲苯磺酸反應2小時，再加入濃硫酸繼續恒溫反應3小時。聚合過程是將剩余部分的順丁烯二酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚(聚合度為26)、水加入到前面酯化反應釜中，將丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉加水配成溶液，過硫酸銨加水配成溶液，分別滴加到反應釜中，滴加時間為2個小時， 恒溫反應1. 5個小時，降溫到50°C加液堿中和，得到徐放型聚羧酸系高性能減水劑。該發明采用馬來酸酐做反應單體其水解速度很快，緩釋速度和性能仍不是很理想。專利CN102040741A介紹了一種用分子組裝技術制備緩釋型聚羧酸減水劑的方法。其工藝步驟分為兩步，第一步為聚合反應，其原料配方為大單體、小單體、巰基乙酸和過硫酸銨，將原料配成水溶液，在5(T10(TC下，將上述溶液滴加到水中，繼續反應得到組裝前體；第二步將組裝前體在5(T70°C下，加入組裝劑，攪拌加入氫氧化鈉，得到緩釋型聚羧酸減水劑。這種減水劑對混凝土原材料品質的波動，具有非常優異的適應性，但該減水劑在混凝土中使用時減水劑摻量較高。
發明內容
本發明的目的在于提供一種緩釋保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，所制得的減水劑在水泥堿性環境中，通過減水劑分子的兩種水解模式，有效抑制了混凝土坍落度損失，在較長時間內能保持較好的性能。為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案
一種緩釋保坍型聚羧酸減水劑，其特征在于該減水劑的結構式為
(1)
權利要求
1.一種緩釋保坍型聚羧酸減水劑，其特征在于該減水劑的結構式為
2.一種制備根據權利要求1所述的緩釋保坍型聚羧酸減水劑的方法，其特征在于該方法的具體步驟如下a.采用的原料的組成及質量百分比為不飽和聚氧乙烯醚大單體32 39%丙烯酸2. 4 3. 3%丙烯酸酯類單體0. 8^1. 6%交聯單體(Γ0. 5%鏈轉移劑0. 08 0. 19%引發劑0.16 0.33%去離子水余量；b.將上述原料于80 90°C溫度下，反應時間為1 4小時，然后降溫至35°C 40°C， 調節溶液PH值至中性，得到無色透明的溶液，即為緩釋保坍型聚羧酸減水劑。
3.根據權利要求書1所述的緩釋保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述的不飽和聚氧乙烯醚大單體為烯丙基聚乙二醇醚或甲基烯丙基聚乙二醇醚，分子量在 1000 2400之間。
4.根據權利要求書1所述的緩釋保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯中的至少一種。
5.根據權利要求書1所述的緩釋保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的交聯單體為乙二醇雙甲基丙烯酸酯、三縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯、多縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯中的至少一種。
6.根據權利要求書1所述的緩釋保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的弓I發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉。
7.根據權利要求書1所述的緩釋保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于所述的鏈轉移劑為巰基乙醇、巰基乙酸、2-巰基乙酸、3-巰基乙酸、巰基丙酸、甲基丙烯磺酸鈉和烯丙基磺酸鈉中的至少一種。
8.根據權利要求書1所述的緩釋保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述的PH調節劑為乙二胺、三乙醇胺、氫氧化鉀或氫氧化鈉的水溶液。
全文摘要
本發明涉及一種緩釋保坍型聚羧酸減水劑的制備方法。該方法的具體步驟為將不飽和聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸酯類單體、交聯單體、引發劑、鏈轉移劑和水，在反應溫度80～90℃，反應時間為4～7個小時，然后降溫至35℃～40℃，調節溶液pH值至中性，得到無色透明的溶液，即為緩釋保坍型聚羧酸減水劑。本發明制備的減水劑采用兩種水解模式，通過共聚丙烯酸類單體上的酯基和交聯單體中的酯基水解，使減水劑在水泥體系中在較長時間內保持其功能，達到控制坍落度損失的目的。該緩釋保坍型聚羧酸減水劑可明顯提高1小時后的凈漿流動度，對2小時后的凈漿流動度也具有很好的保持性，同時混凝土測試表明可以保持1小時后的坍落度基本無損失。
文檔編號C04B24/26GK102515618SQ20111043115
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月21日 優先權日2011年11月30日
發明者俞成丙, 呂霞, 戚文迎, 李夢秋, 芮英宇 申請人:上海大學