專利名稱：一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種陶瓷材料熱電偶及其制備方法。
背景技術：
高溫測量技術在冶金、鋼鐵、建筑材料、化學、航空、航天等領域中具有十分廣泛的應用，溫度是確保順利生產和質量控制的重要參數。因此，準確地進行生產過程的溫度測量，對指導生產的正常進行意義重大。目前，高溫測量主要有紅外輻射測溫和接觸測溫兩種方式，輻射測溫主要是基于黑體輻射定律，要得到實際溫度，需要進行材料的發射率的修正。目前常用的紅外輻射溫度計是利用測量高溫物體的熱輻射獲得溫度值，其溫度采集主要利用光學方法，通過光學準直系統采集和傳送被測溫區的輻射能，通過亮度、色度比較方法確定被測物體的溫度，但測量精度不如接觸式測量。傳統的接觸測溫方式，在高溫測量環境下主要采用熱電偶，廉金屬熱電偶主要用于1300°C以下的溫度測量，1300°C以上高溫溫度傳感器主要為鉬、銠等貴金屬材料制作的熱電偶和鎢錸熱電偶。鉬銠熱電偶以其測溫精度高、熱電互換性好、材質抗氧化等優點獲得了廣泛應用，但測量時間受限于保護器材和裝備的穩定性，且不應在還原性氣氛和含有金屬及非金屬蒸氣的氣氛中使用也不應在沒有可靠保護時使用。而且該材質熔點低，不耐高溫，不耐腐蝕，在高溫下不耐老化、易斷，資源短缺、成本昂貴也限制了材料的使用范圍。鎢錸熱電偶是伴隨高溫測量技術的發展而發展起來的，高溫下錸的揮發卻很嚴重，致使熱電偶的熱電動勢不穩定，而且高溫狀態下鎢絲變脆，所以鎢錸熱電偶的使用溫度限制在2300°C以下，因鎢錸合金極易氧化，故不能在空氣及其它氧化性氣氛中應用，適合于還原、惰性、真空、核輻射等環境的高溫測量。
發明內容
本發明的目的是為了解決現有熱電偶在高溫氧化環境和其他惡劣環境中難以應用的問題，而提供一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶及其制備方法。本發明的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶包含有正極和負極；其中，正極按體積百分比含量是由30 % 95 %的ZrB2、5 % 40 %的SiC和0 30 %的添加劑制成，負極按體積百分比含量是由60% 95%的ZrB2和5% 40%的SiC和0 30%的添加劑制成。本發明的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法是按照以下步驟進行的一、正極的制備a、按體積百分含量稱取30% 95%的ZrB2、5% 40%的SiC 和0 30%的添加劑；b、將步驟a中稱取的ZrB2、SiC和石墨混合均勻后，得混料；將上述混料與無水乙醇按質量體積比為800 2500g 2500mL的比例混合均勻，即得混合溶液； C、將步驟b得到的混合溶液以100r/min 300r/min的速度濕混球磨8 12h,然后放到旋轉蒸發器中，在50°C 80°C溫度下干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1700°C 2000°C，壓力為20 60MPa，持續通入保護氣體或真空的條件下，燒結20 60min,得正極；二、負極的制備a、按體積百分含量稱取60% 95%的ZrB2和5% 40%的SiC ； b、將步驟a中稱取的ZrB2與SiC混合均勻后，得混料；將無水乙醇與上述混料按質量體積比為800g 2500mL 2500g 2500mL的比例混合均勻，即得混合溶液；C、將步驟b得到的混合溶液以100 300r/min的速度濕混球磨12h,然后放入旋轉蒸發器中，在50°C 80°C 溫度下干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1700°C 2000°C，壓力為 20 60MPa，持續通入保護氣體或真空的條件下，燒結20 60min，得負極；三、將步驟二得到的正極與步驟三得到的負極，組裝后放入在馬弗爐中，在溫度為 1300°C 1700°C的條件下預處理0. 5 3h，然后隨爐冷卻，即得硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶。本發明的效果在于通過熱壓燒結技術獲得了組織結構均勻的硼化鋯基陶瓷材料體系，確保材料具有穩定的塞貝克系數，適宜用作熱電偶材料，滿足高溫氧化環境(500 20000C )和其他惡劣環境對高溫測量的需求。本發明采用熱壓燒結可以減少材料中的空洞，提高材料致密度、力學性能和抗氧化性能。同時，燒結溫度的降低還能夠提高生產效率，降低成本。本發明采用的硼化鋯-碳化硅并加入其他添加劑的材料體系在高溫下具有良好的力學性能，抗氧化性能和耐腐蝕性能。同時由于該材料體系具有良好的導電性，可以應用于高溫測量方面。本發明制得的熱電偶具有高的靈敏度，其靈敏度在I 100iiV/°C范圍內。用這種陶瓷基材料制備的熱電偶可以在1800°c溫度以下長時間工作，并可短時間用于測量高達2000°C的溫度，能夠作為溫度測試裝置應用于氧化性、腐蝕性等惡劣環境以及真空、保護性等氣氛中，可以在500 2000°C的溫度進行測量，可以應用于各種涉及高溫測量的領域。同傳統的紅外測溫計相比，本發明使用的接觸式測溫方式，測溫精度高。而與傳統的鉬銠熱電偶相比，其測溫范圍有了提高，而且本發明的熱電偶使用的不是貴金屬，減少了稀有資源的使用，也降低了成本，同時本發明的熱電偶在高溫下耐老化。同鎢錸熱電偶相比，本發明的熱電偶在高溫下的抗氧化性能好，可以應用于空氣和其他氧化性氣氛中。
圖I為試驗I中硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的示意圖；其中，I為剛玉質套管，2 為正極，3為負極,4為接頭；圖2為圖I硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶端頭的正視圖；圖3為試驗2制得的硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶示意圖，其中，I為正極，2為負極，3為彈性密封圈；圖4為試驗3制得的硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶示意圖，其中，I為正極，2為負極，3為耐高溫絕緣層。
具體實施例方式本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式的一種硼化錯基復相陶瓷材料熱電偶包含有正極和負極；其中，正極按體積百分比含量是由30 % 95 %的ZrB2、5 % 40 %的SiC和0 30 % 的添加劑制成，負極按體積百分比含量是由60 % 95 %的ZrB2和5 % 40 %的SiC和0 30%的添加劑制成。本實施方式的優點為本實施方式采用熱壓燒結可以減少材料中的空洞，提高材料致密度、力學性能和抗氧化性能。同時，燒結溫度的降低還能夠提高生產效率，降低成本。 本實施方式采用的硼化鋯-碳化硅并加入其他添加劑的材料體系在高溫下具有良好的力學性能，抗氧化性能和耐腐蝕性能。同時由于該材料體系具有良好的導電性，可以應用于高溫測量方面。本實施方式的熱電偶具有高的靈敏度，其靈敏度在I IOOil v/°c范圍內。用這種陶瓷基材料制備的熱電偶可以在1800°c溫度以下長時間工作，并可短時間用于測量高達2000°C的溫度，能夠作為溫度測試裝置應用于氧化性、腐蝕性等惡劣環境以及真空、保護性等氣氛中，可以測量在500 2000°C的溫度，可以應用于各種涉及高溫測量的領域。同傳統的紅外測溫計相比，本實施方式使用的接觸式測溫方式，測溫精度高。而與傳統的鉬銠熱電偶相比，其測溫范圍有了提高，而且本實施方式的熱電偶使用的不是貴金屬，減少了稀有資源的使用，也降低了成本，同時本實施方式的熱電偶在高溫下耐老化。同鎢錸熱電偶相比，本實施方式的熱電偶在高溫下的抗氧化性能好，可以應用于空氣和其他氧化性氣氛中。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是所述的添加劑為A1N、 Si3N4, C、MoSi2, B4C, BNai2O3中的一種或其中的幾種按任意比混合。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一至二不同的是=ZrB2的平均粒徑為0.1 IOiI m。其它與具體實施方式
一至二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是SiC的平均粒徑為0. I 5iim。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法是按照以下步驟進行的一、正極的制備a、按體積百分含量稱取30% 95%的ZrB2、5% 40%的SiC 和0 30%的添加劑；b、將步驟a中稱取的ZrB2、SiC和石墨混合均勻后，得混料；將上述混料與無水乙醇按質量體積比為800 2500g 2500mL的比例混合均勻，即得混合溶液； C、將步驟b得到的混合溶液以100r/min 300r/min的速度濕混球磨8 12h,然后放到旋轉蒸發器中，在50°C 80°C溫度下干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1700°C 2000°C，壓力為20 60MPa，持續通入保護氣體或真空的條件下，燒結20 60min,得正極；二、負極的制備a、按體積百分含量稱取60% 95%的ZrBjP 5% 40%的SiC ； b、將步驟a中稱取的ZrB2與SiC混合均勻后，得混料；將無水乙醇與上述混料按質量體積比為800g 2500mL 2500g 2500mL的比例混合均勻，即得混合溶液；C、將步驟b得到的混合溶液以100 300r/min的速度濕混球磨12h,然后放入旋轉蒸發器中，在50°C 80°C 溫度下干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1700°C 2000°C，壓力為 20 60MPa，持續通入保護氣體或真空的條件下，燒結20 60min，得負極；三、將步驟二得到的正極與步驟三得到的負極，組裝后放入在馬弗爐中，在溫度為1300°C 1700°C的條件下預處理0. 5 3h，然后隨爐冷卻，即得硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶。本實施方式的優點為本實施方式采用熱壓燒結可以減少材料中的空洞，提高材料致密度、力學性能和抗氧化性能。同時，燒結溫度的降低還能夠提高生產效率，降低成本。 本實施方式采用的硼化鋯-碳化硅并加入其他添加劑的材料體系在高溫下具有良好的力學性能，抗氧化性能和耐腐蝕性能。同時由于該材料體系具有良好的導電性，可以應用于高溫測量方面。本實施方式的熱電偶具有高的靈敏度，其靈敏度在I IOOil v/°c范圍內。用這種陶瓷基材料制備的熱電偶可以在1800°c溫度以下長時間工作，并可短時間用于測量高達2000°C的溫度，能夠作為溫度測試裝置應用于氧化性、腐蝕性等惡劣環境以及真空、保護性等氣氛中，可以測量在500 2000°C的溫度，可以應用于各種涉及高溫測量的領域。同傳統的紅外測溫計相比，本實施方式使用的接觸式測溫方式，測溫精度高。而與傳統的鉬銠熱電偶相比，其測溫范圍有了提高，而且本實施方式的熱電偶使用的不是貴金屬，減少了稀有資源的使用，也降低了成本，同時本實施方式的熱電偶在高溫下耐老化。同鎢錸熱電偶相比，本實施方式的熱電偶在高溫下的抗氧化性能好，可以應用于空氣和其他氧化性氣氛中。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
五不同的是步驟一所述的添加劑為AlN、Si3N4、C、MoSi2、B4C、BN、A1203中的一種或其中的幾種按任意比混合。其它與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
五至六不同的是步驟一所述的 ZrB2的平均粒徑為0. I 10 ii m。其它與具體實施方式
五至六相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
五至七之一不同的是步驟一所述的SiC的平均粒徑為0. I 5iim。其它與具體實施方式
五至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
五至八之一不同的是步驟一和步驟二所述的真空的條件的真空度為0 200Pa。其它與具體實施方式
五至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
五至九之一不同的是步驟一和步驟二所述的保護氣體為氬氣或氮氣。其它與具體實施方式
五至九之一相同。通過以下試驗驗證本發明的效果試驗I本試驗的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法是按照以下步驟進行的一、正極的制備a、稱取1250g平均粒度為I U m的ZrB2、200g平均粒度為I U m的 SiC和50g的石墨；b、將步驟a中稱取的ZrB2、SiC和石墨加入2500mL的無水乙醇混合后， 得混料；c、將步驟b得到的混料以150r/min的速度，在行星球磨機中濕混球磨12h，然后放入到旋轉蒸發器中，在80°C溫度下干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1900°C，壓力為30MPa，持續通入氬氣的條件下，燒結60min，得正極；二、負極的制備a、稱取1420g平均粒度為I U m的ZrB2和80g平均粒度為I U m 的SiC ;b、將步驟a中稱取的1500g的ZrB2和SiC與2500mL的無水乙醇混合，即得混料；c、 將步驟b得到的混料以1500r/min的速度，在行星球磨機中濕混球磨12h，然后放入旋轉蒸發器中，在80°C干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1900°C，壓力為30MPa,持續通入気氣的條件下,燒結40min,得負極；三、將步驟一得到的正極與步驟二得到的負極，通過線切割加工制成所需形狀，按圖I所示，將正極與負極置于剛玉套管中，用接頭將負極與正極的一端固定，采用漿料將負極和正極的另一端與剛玉套管連接處密封，然后置于300°C的空氣氣氛中燒結lh，然后放入在馬弗爐中，在溫度為1400°C的條件下預處理2h，然后隨爐冷卻，即得硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶；其中，所述的漿料是將質量百分比為80%濃磷酸與氧化鋁顆粒按質量比 I 5的比例混合后制得的。其中，本實施方式的接頭的制備方法是按如下步驟進行的一、稱取1200g平均粒度為I U m的ZrB2、200g平均粒度為I y m的SiC和IOOg的石墨；二、將步驟一中稱取的ZrB2、 SiC和石墨加入2500mL的無水乙醇混合后，得混料；三、將步驟二得到的混料以150r/min 的速度，在行星球磨機中濕混球磨12h，然后放入到旋轉蒸發器中，在80°C干燥3h，再過200 目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1900°C，壓力為30MPa，持續通入氬氣的條件下，燒結60min，得接頭。本實施方式的剛玉套管是購買自常州市雙龍自動化設備有限公司。本實施方式制得的正極、負極和接頭在室溫測量的相對密度為90% 100%。本實施方式制得的硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶如圖I所示，圖I接頭一端的正視圖如圖2所示，本實施方式通過加入SiC來促進硼化鋯陶瓷材料的燒結，使其燒結致密， 其力學性能和抗氧化性能得到提高。而且為使熱電偶材料燒結致密，采用了常用的熱壓燒結方法。將燒結得到的致密的材料經加工后制成熱電偶。本發明提供的熱電偶具有抗氧化性能、抗熱震性能好的特點，且其熱電勢較高，不含貴金屬，能夠在氧化、腐蝕等惡劣環境中使用，克服了當前使用的熱電偶高溫下抗氧化性能差的缺點。試驗2本試驗的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法是按照以下步驟進行的一、正極的制備a、稱取1200g平均粒度為I ii m的ZrB2、220g平均粒度為I ii m的 SiC和80g的石墨；b、將步驟a中稱取的ZrB2、SiC和石墨加入1500mL的無水乙醇混合后，得混料；c、將步驟b得到的混料以150r/min的速度，在行星球磨機中濕混球磨12h，然后放入到旋轉蒸發器中，在80°C干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1900°C， 壓力為30MPa，持續通入氬氣的條件下，燒結60min，得正極；二、負極的制備a、稱取1400g平均粒度為I ii m的ZrBjP IOOg平均粒度為I ii m的 SiC ;b、將步驟a中稱取的ZrB2與SiC加入2500mL的無水乙醇的混合后，得混料；c、將步驟 b得到的混料以150r/min的速度，在行星球磨機中濕混球磨12h，然后放入旋轉蒸發器中， 在80°C干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1900°C，壓力為30MPa，保護氣體為氬氣或真空氣氛中，燒結40min，得負極；三、將步驟一得到的正極與步驟二得到的負極，通過線切割加工制成所需形狀，按圖3所示，圖3中正極I與負極2采用螺紋連接，然后置于300°C的空氣氣氛中燒結lh，然后放入在馬弗爐中，在溫度為1400°C的條件下預處理3h，然后隨爐冷卻，即得硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶。本實施方式制得的正極和負極在室溫測量的相對密度為90% 100%。
本實施方式制得的硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶如圖3所示，本實施方式通過加入SiC來促進硼化鋯陶瓷材料的燒結，使其燒結致密，其力學性能和抗氧化性能得到提高。 而且為使熱電偶材料燒結致密，采用了常用的熱壓燒結方法。將燒結得到的致密的材料經加工后制成熱電偶。本發明提供的熱電偶具有抗氧化性能、抗熱震性能好的特點，且其熱電勢較高，不含貴金屬，能夠在氧化、腐蝕等惡劣環境中使用，克服了當前使用的熱電偶高溫下抗氧化性能差的缺點。試驗3本試驗的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法是按照以下步驟進行的一、正極的制備a、稱取1200g平均粒度為I U m的ZrB2、200g平均粒度為I U m的 SiC和IOOg的石墨；b、將步驟a中稱取的ZrB2、SiC和石墨加入2500mL的無水乙醇混合后，得混料；c、將步驟b得到的混料以150r/min的速度，在行星球磨機中濕混球磨12h，然后放入到旋轉蒸發器中，在80°C干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為 1900°C，壓力為30MPa，持續通入氬氣的條件下，燒結60min，得正極；二、負極的制備a、稱取1400g平均粒度為I U m的ZrB2和IOOg平均粒度為I U m 的SiC ;b、將步驟a中稱取的ZrB2與SiC加入2500mL的無水乙醇混合后，得混料；c、將步驟 b得到的混料以150r/min的速度，在行星球磨機中濕混球磨12h，然后放入旋轉蒸發器中， 在80°C干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1900°C，壓力為30MPa，保護氣體為氬氣或真空氣氛中，燒結40min，得負極；三、取270g步驟一得到的正極，平鋪在內腔為IOcmXlOcm的正方形模具底層，然后在距模具一邊Icm處加入隔板，加入27g步驟一得到的正極，在另一側加入10. 8g的氧化鎂粉和349. 2g的Al2O3粉，即為圖中的耐高溫絕緣層3。然后在加入正極的模具一側加入 26g負極,然后撤掉隔板,最后加入260g的負極，即形成如圖3的形狀,然后置于1900°C的氬氣氣氛中熱壓燒結lh，然后放入在馬弗爐中，在溫度為1400°C的條件下預處理3h，然后隨爐冷卻，即得硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶。本實施方式的燒結助劑可以選擇MgO粉、Al粉或Si粉。本實施方式的制得的正極和負極在室溫測量的相對密度為90% 100%。本實施方式制得的硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶如圖3所示，通過簡單的加工， 切割成所需尺寸即可使用。利用這種方法燒結得到正負極之間具有良好的連接效果，且后續加工簡單。本實施方式通過加入SiC來促進硼化鋯陶瓷材料的燒結，使其燒結致密，其力學性能和抗氧化性能得到提高。而且為使熱電偶材料燒結致密，采用了常用的熱壓燒結方法。 將燒結得到的致密的材料經加工后制成熱電偶。本發明提供的熱電偶具有抗氧化性能、抗熱震性能好的特點，且其熱電勢較高，不含貴金屬，能夠在氧化、腐蝕等惡劣環境中使用，克服了當前使用的熱電偶高溫下抗氧化性能差的缺點。
權利要求
1.一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶，其特征在于硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶包含有正極和負極；其中，正極按體積百分比含量是由30% 95%的ZrB2、5% 40%的SiC和 O 30 %的添加劑制成，負極按體積百分比含量是由60 % 95%的ZrB2和5 % 40%的 SiC和O 30%的添加劑制成。
2.根據權利要求I所述的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶，其特征在于所述的添加劑為AIN、Si3N4, C、MoSi2, B4C, BN、Al2O3中的一種或其中的幾種按任意比混合。
3.根據權利要求I所述的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶，其特征在于ZrB2的平均粒徑為O. I 10 μ m。
4.根據權利要求I所述的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶，其特征在于SiC的平均粒徑為O. I 5 μ m。
5.如權利要求I所述的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法，其特征在于一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法是按照以下步驟進行的一、正極的制備a、按體積百分含量稱取30% 95%的ZrB2、5% 40%的SiC和O 30%的添加劑；b、將步驟a中稱取的ZrB2、SiC和石墨混合均勻后，得混料；將上述混料與無水乙醇按質量體積比為800 2500g 2500mL的比例混合均勻，即得混合溶液；c、將步驟b得到的混合溶液以100r/min 300r/min的速度濕混球磨8 12h,然后放到旋轉蒸發器中，在50°C 80°C溫度下干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1700°C 2000°C，壓力為20 60MPa，持續通入保護氣體或真空的條件下，燒結20 60min,得正極；二、負極的制備a、按體積百分含量稱取60% 95 %的ZrB2和5 % 40 %的SiC ;b、 將步驟a中稱取的ZrB2與SiC混合均勻后，得混料；將無水乙醇與上述混料按質量體積比為800g 2500mL 2500g 2500mL的比例混合均勻，即得混合溶液；C、將步驟b得到的混合溶液以100 300r/min的速度濕混球磨12h,然后放入旋轉蒸發器中，在50°C 80°C 溫度下干燥3h，再過200目篩，然后放入熱壓燒結爐中，在溫度為1700°C 2000°C，壓力為 20 60MPa，持續通入保護氣體或真空的條件下，燒結20 60min，得負極；三、將步驟二得到的正極與步驟三得到的負極，組裝后放入在馬弗爐中，在溫度為 1300°C 1700°C的條件下預處理O. 5 3h，然后隨爐冷卻，即得硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶。
6.根據權利要求5所述的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法，其特征在于步驟一所述的添加劑為AlN、Si3N4、C、MoSi2、B4C、BN、Al203中的一種或其中的幾種按任意比混合。
7.根據權利要求5所述的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法，其特征在于步驟一所述的ZrB2的平均粒徑為O. I 10 μ m。
8.根據權利要求5所述的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法，其特征在于步驟一所述的SiC的平均粒徑為O. I 5 μ m。
9.根據權利要求5所述的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法，其特征在于步驟一和步驟二所述的真空的條件的真空度為O 200Pa。
10.根據權利要求5所述的一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶的制備方法，其特征在于步驟一和步驟二所述的保護氣體為氬氣或氮氣。
全文摘要
一種硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶及其制備方法，它涉及一種陶瓷材料熱電偶及其制備方法。本發明要解決現有熱電偶在高溫氧化環境和其他惡劣環境中難以應用的問題。本發明的硼化鋯基復相陶瓷材料熱電偶是由正極和負極組成，本發明的制備方法為一、稱取ZrB2、SiC和添加劑，通過熱壓燒結制備正極；二、稱取ZrB2、SiC和添加劑，通過熱壓燒結制備負極；三、將正極和負極組裝成熱電偶。本發明的的電偶具有高的靈敏度，其靈敏度在1～100μV/℃范圍內，可以在500～2000℃的溫度進行測量，同時減少了稀有資源的使用，也降低了成本。本發明應用于高溫測量的領域。
文檔編號C04B35/622GK102584241SQ20121004411
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月24日 優先權日2012年2月24日
發明者張幸紅, 洪長青, 王鵬, 胡平, 薛忠剛, 韓文波 申請人:哈爾濱工業大學