一種靜電紡絲結合碳熱還原氮化合成Sialon陶瓷纖維的方法
【專利摘要】一種靜電紡絲結合碳熱還原氮化合成Sialon陶瓷纖維的方法，以正硅酸乙酯為硅源，九水硝酸鋁或氯化鋁為鋁源，蔗糖為碳源，聚乙烯吡咯烷酮作為高分子聚合物制備紡絲原液；將所述紡絲原液進行靜電紡絲制備陶瓷纖維前驅體；將所述陶瓷纖維前驅體進行碳熱還原氮化制備所述Sialon陶瓷纖維。本發明通過靜電紡絲結合碳熱還原氮化法合成Sialon陶瓷纖維。該方法制備的纖維不僅連續，長徑比高，表面光滑；而且該材料制備成本低，成分可調，條件易控，適合工業化推廣。利用本發明制備的Sialon陶瓷纖維可用來復合增韌陶瓷材料，降低熱導，在航空航天等高溫結構材料領域有很大的應用潛力。
【專利說明】一種靜電紡絲結合碳熱還原氮化合成S i a I on陶瓷纖維的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于高溫結構陶瓷纖維制備領域，涉及一種合成Sialon陶瓷纖維的方法，尤其涉及一種靜電紡絲結合碳熱還原氮化合成Sialon陶瓷纖維的方法。
【背景技術】
[0002]陶瓷纖維具有重量輕、耐高溫、熱穩定性好、熱導率可調等優點，常被作為高溫結構復合材料的增強體。如目前汽油機中，燃燒能量中的78%左右是在熱傳遞中損失掉的，為減少這部分損失，用隔熱性能好的陶瓷材料圍住燃燒室進行隔熱，進而再用廢氣渦輪增壓器和動力渦輪來回收排氣能量。氣門、絕熱發動機等也需要這樣的材料。所以采用陶瓷纖維進行復合增韌，在保持陶瓷零部件機械強度的同時，又能降低其熱導率。
[0003]而在諸多陶瓷材料中，Sialon具有高強度、超硬度、耐磨損、抗腐蝕、抗熱震等優異的物理和化學性能，是一類重要的高溫結構陶瓷材料，廣泛應用于冶金、電子、機械、化工、航空航天等領域。相比商品化的氧化鋁纖維材料，Sialon陶瓷纖維具有更優異的機械和隔熱性能。所以Sialon陶瓷纖維具有不可替代的應用價值和很強的市場競爭力。但是目前Sialon陶瓷纖維的合成方法局限性很大，而多限于普通Sialon陶瓷材料的合成，例如本 申請人:在中國專利CN101698610A中公開一種納米燒注結合碳熱還原氮化制備高純β -Sialon陶瓷粉體的方法，中國專利CN102115332A公開一種利用無壓燒結技術添加燒結助劑制備高強度β-Sialon陶瓷的方法。
[0004]靜電紡絲法是一種生產納米級纖維簡單有效的方法，其技術的核心是使帶電荷的高分子溶液或熔體在靜電場中流動與變形，然后由于溶劑蒸發或熔體冷卻而固化，最終得到連續的纖維化物質。與傳統的干法紡絲、熔融紡絲、激光燒蝕等合成纖維方法相比，靜電紡絲法設備簡單，成本較低，合成的纖維有著高比表面積，高孔隙率，高的軸向彈性，而且質量輕，擁有良好的機械性能。該技術還容易實現對產物形貌、結構、成分的控制。例如中國專利CN102584211A公開一種靜電紡絲結合冷凍干燥制備微、納米多孔陶瓷纖維的方法。但是目前尚未見有采用靜電紡絲技術制備Sialon陶瓷纖維的相關報道。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種工藝步驟簡單、生產成本低廉、高強低熱導的Sialon陶瓷纖維的制備方法，為Sialon陶瓷纖維的合成提供一種新的技術路徑，以滿足高溫結構材料中的纖維增韌補強以及降低結構材料的熱導等實際需求。
[0006]在此，本發明提供一種靜電紡絲結合碳熱還原氮化合成Sialon陶瓷纖維的方法，包括:以正硅酸乙酯為硅源，九水硝酸鋁或氯化鋁為鋁源，蔗糖為碳源，聚乙烯吡咯烷酮作為高分子聚合物制備紡絲原液；將所述紡絲原液進行靜電紡絲制備陶瓷纖維前驅體；將所述陶瓷纖維前驅體進行碳熱還原氮化制備所述Sialon陶瓷纖維。
[0007]本發明所用設備簡單、成本低廉，成分可調，制備條件溫和可控。本發明制備的纖維晶相結構為β-Sialon，產物為纖維，平均直徑約I微米，長徑比高，表面光滑。
[0008]在本發明的方法中，當以九水硝酸鋁為鋁鹽時，所述正硅酸乙酯、九水硝酸鋁和蔗糖的質量比為:1:1~3:0.90~1.30 ;當以氯化鋁為鋁鹽時，所述正硅酸乙酯、氯化鋁和蔗糖的質量比為:1:0.4~1.1:0.90~1.30。
[0009]所述紡絲原液的制備包括:將蔗糖和鋁源溶解于水、或者溶解于無水乙醇和水的混合液中，再加入聚乙烯吡咯烷酮并攪拌混合均勻制得透明粘稠溶液A ;將正硅酸乙酯加入到無水乙醇和水的混合液中，攪拌混合均勻制得溶液B;混合溶液A和B、攪拌混合均勻后得到所述紡絲原液。優選地，制備所述溶液B時的攪拌時間是I~4小時。又，優選地，混合溶液A和B時的攪拌時間是I~2小時。在溶液A的制備過程中，可選地將蔗糖和鋁源溶解于水中，然后再加入聚乙烯吡咯烷酮并攪拌混合均勻，制得所述透明粘稠溶液A。
[0010]在制備所述溶液A時，所述無水乙醇與水的質量比優選為O~60%。此外，蔗糖和鋁源的總量相對于所述無水乙醇和水的混合液的質量比優選為33~43%。
[0011]在制備所述溶液A時，在包含蔗糖、鋁源、無水乙醇和水的混合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮時，聚乙烯吡咯烷酮與溶液A和B中的溶劑的總量(即溶液A和B中的水、乙醇和正娃酸乙酯的總量)的質量比優選為9~11%。
[0012]在制備所述溶液B時所述正硅酸乙酯、無水乙醇和水的質量比優選為1:0.6~
1.5:0.2 ~0.5。
[0013]所述靜電紡絲選擇電壓為10~20kV，針頭與滾筒距離為9~15cm，注射器推進速度為0.2~4ml/h。
[0014]所述靜電紡絲接收裝置為電動滾筒，轉速10m/min,筒體長度300mm,直徑60mm。
[0015]所述碳熱還原氮化是指將所述陶瓷纖維前驅體于管式爐中保護氣氛下900~1000°C碳化4h~6h，之后直接置于碳管爐中或者鋪蓋活性炭粉后置于碳管爐中1400°C~1500°C氮氣氣氛中高溫氮化6~8h，最后將得到的產物再放入馬弗爐中除碳制得所述Sialon陶瓷纖維。所述鋪蓋的活性炭粉的量可以為I~3g，足以覆蓋合成的纖維或纖維氈表面即可。
[0016]較佳地，所述管式爐中保護氣氛是氮氣或氬氣氣氛。
[0017]較佳地，所述碳管爐氮氣流量控制為0.8L/min~2L/min。
[0018]較佳地，所述馬弗爐除碳溫度為600~800°C保溫2~4h。
[0019]另一方面，本發明還提供一種根據所述靜電紡絲結合碳熱還原氮化合成Sialon陶瓷纖維的方法制備的Sialon陶瓷纖維，其特征在于，纖維晶相結構為β -Sialon，直徑在600納米至2微米之間。
[0020]本發明制備的Sialon陶瓷纖維的長徑比為10:1~60:1。
[0021]本發明的效益和優越性在于:本發明通過靜電紡絲結合碳熱還原氮化法合成Sialon陶瓷纖維。該方法制備的纖維不僅連續，長徑比高，表面光滑；而且該材料制備成本低，成分可調，條件易控，適合工業化推廣。利用本發明制備的Sialon陶瓷纖維可用來復合增韌陶瓷材料，降低熱導，在航空航天等高溫結構材料領域有很大的應用潛力。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1為以正硅酸乙酯為硅源，九水硝酸鋁為鋁源，蔗糖為碳源，聚乙烯吡咯烷酮作為高分子聚合物，無水乙醇和水作為溶劑通過靜電紡絲結合碳熱還原氮化法所制備的Sialon陶瓷纖維的X射線衍射(XRD)圖；
圖2為通過上述圖1方法制備的Sialon陶瓷纖維的掃描電鏡照片(5000倍)；
圖3為以正硅酸乙酯為硅源，九水硝酸鋁為鋁源，蔗糖為碳源，聚乙烯吡咯烷酮作為高分子聚合物，無水乙醇和水作為溶劑通過靜電紡絲，再通過以鋪蓋活性碳的方式進行碳熱還原氮化所制備的Sialon陶瓷纖維的X射線衍射(XRD)圖；
圖4為通過上述圖3方法得到纖維的EDS能譜圖。
【具體實施方式】
[0023]以下結合附圖及下述【具體實施方式】進一步說明本發明，應理解，下述實施方式和/或附圖僅用于說明本發明，而非限制本發明。
[0024]本發明的靜電紡絲結合碳熱還原氮化合成Sialon陶瓷纖維的方法，包括:以正硅酸乙酯為硅源，九水硝酸鋁或氯化鋁為鋁源，蔗糖為碳源，聚乙烯吡咯烷酮作為高分子聚合物制備紡絲原液；將所述紡絲原液進行靜電紡絲制備陶瓷纖維前驅體；將所述陶瓷纖維前驅體進行碳熱還原氮化制備所述Sialon陶瓷纖維。
[0025]更具體地，作為示例，本發明的方法包括如下步驟:
(1)稱取蔗糖和鋁源化合物加入到水、或者無水乙醇和水的混合液中，充分攪拌溶解。再加入聚乙烯吡咯烷酮，攪拌至透明粘稠液。
(2)稱取正硅酸乙酯，加入到無水乙醇和水的混合液中，攪拌I~4h，混合均勻。
(3)將步驟(2)制得的溶液與步驟(1)制得的溶液混合，攪拌I~2h后，得到紡絲原液。
(4)將制備好的紡絲原液加入到注射器中，調節好紡絲電壓，注射器推進速度參數，針頭與滾筒距離，進行靜電紡絲，得到Sialon陶瓷纖維前軀體。
(5)將所述陶瓷纖維前驅體進行碳熱還原氮化制備所述Sialon陶瓷纖維。作為一個更具體的示例，將Sialon陶瓷纖維前軀體置于管式爐中在N2或Ar保護氣氛下900~1000°C碳化4~6h,之后在碳管爐中1400°C~1500°C高溫煅燒6~8h,所通氣氛為氮氣。最后將得到的產物放入馬弗爐中600~800°C保溫2~4h除碳。此外，在本步驟中，還可通過在碳化處理后，對纖維進行鋪蓋I~3g活性炭粉作為補充碳源，再后續進行140(TC~150(TC高溫氮化6~8h處理。
[0026]在步驟(1)中，可以將蔗糖和鋁源化合物只溶解于水中，也可溶解于無水乙醇和水的混合液中，也就是說，在該步驟中無水乙醇和水的質量比可以為O~60%。此外，所述蔗糖和鋁源的總量相對于所述無水乙醇和水的混合液的質量比可以為33~43%。
[0027]在步驟(1)中，所述鋁鹽可以是九水硝酸鋁或氯化鋁。在步驟(1)和(2)中，當以九水硝酸鋁為鋁鹽時，正硅酸乙酯、九水硝酸鋁和蔗糖的質量比可以為:1:1~3:0.90~1.30 ;當以氯化鋁為鋁鹽時，所述正硅酸乙酯、氯化鋁和蔗糖的質量比可以為:1:0.4~1.1:0.90~1.30。在步驟(2)中，正硅酸乙酯、無水乙醇和水的質量比可以為1:0.6~1.5:0.2 ~0.5。
[0028]在步驟(4)中，靜電紡絲選擇電壓為10~20kV，針頭與滾筒距離為9~15cm，注射器推進速度為0.2~4ml/h。此外，注射器針頭大小可選擇5、6、7號針頭，內徑分別為0.26、
0.34,0.51mm。又，在一個示例中接收裝置為滾筒，滾筒轉速10m/min，筒體長度300mm，直徑60mm。在步驟(5)中，碳管爐氮氣流量控制為0.8L/min~2L/min。所鋪蓋的活性炭粉的量為I~3g是作為本發明的示例值，其可以是其他數值，足以覆蓋合成的纖維或纖維氈表面即可。
[0029]下面進一步例舉實施例以詳細說明本發明。同樣應理解，以下實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，本領域的技術人員根據本發明的上述內容作出的一些非本質的改進和調整均屬于本發明的保護范圍。下述示例具體的質量、反應時間和溫度、工藝參數等也僅是合適范圍中的一個示例，即、本領域技術人員可以通過本文的說明做合適的范圍內選擇，而并非要限定于下文示例的具體數值。
[0030]實施例1
用第一類鋁源:九水硝酸鋁制備Sialon陶瓷纖維，所用原料九水硝酸鋁，正硅酸乙酯和蔗糖的質量比為1: 1:0.93，其他原料及配比和制備方法如下:(I)稱取4.65g蔗糖和5g九水硝酸鋁加入到20g水和5g乙醇的混合溶液中，充分攪拌溶解。再加入3.5g聚乙烯吡咯燒酮，攪拌至透明粘稠液。(2)稱取5g正娃酸乙酯,加入到5g無水乙醇和Ig水的混合液中，攪拌2h，混合均勻。(3)將步驟(2)制得的溶液與步驟(1)制得的溶液混合，攪拌Ih后，得到紡絲原液。(4)將制備好的紡絲原液加入到注射器中，調節紡絲電壓為15kV，注射器推進速度參數為lml/h，針頭選用7號針頭，接收裝置為滾筒，滾筒轉速10m/min，筒體長度300mm，直徑60mm，針頭與滾筒距離控制為12cm，進行靜電紡絲，得到Sialon陶瓷纖維前軀體。(5)將紡絲前軀體置于管式爐中，在N2保護氣氛下900°C碳化4h后，在碳管爐中1460°C高溫煅燒6h，所通氣氛為氮氣。最后將得到的產物放入馬弗爐中，700°C保溫4h除碳。所制備的Sialon陶瓷纖維用X射線衍射儀檢測晶相結構，X射線衍射圖見圖1，其形貌用掃描電鏡進行觀察，掃描電鏡照片見圖2。由圖1可知，所制備材料的晶相結構為β-Sialon。由圖2可見，所制備的產物為纖維，直徑在600納米至2微米之間，長徑比高，表面光滑。
[0031]實施例2
用第一類鋁源:九水硝酸鋁制備Sialon陶瓷纖維，所用原料九水硝酸鋁，正硅酸乙酯和蔗糖的質量比為2:1:0.9為例，其他原料及配比和制備方法如下:(I)稱取3.6g蔗糖和Sg九水硝酸鋁加入到25g水中，充分攪拌溶解。再加入3.Sg聚乙烯吡咯烷酮，攪拌至透明粘稠液。(2)稱取4g正娃酸乙酯,加入到6g無水乙醇和Ig水的混合液中，攪拌2h,混合均勻。(3)將步驟(2)制得的溶液與步驟(1)制得的溶液混合，攪拌2h后，得到紡絲原液。(4)將制備好的紡絲原液加入到注射器中，調節紡絲電壓為20kV，注射器推進速度參數為4ml/h,針頭選用6號針頭，接收裝置為滾筒，滾筒轉速10m/min，筒體長度300mm，直徑60mm，針頭與滾筒距離控制為9cm，進行靜電紡絲，得到Sialon陶瓷纖維前軀體。(5)將紡絲前軀體置于管式爐中，在N2保護氣氛下900°C碳化4h后，在碳管爐中1500°C高溫煅燒6h，所通氣氛為氮氣。最后將得到的產物放入馬弗爐中，600°C保溫4h除碳。
[0032]實施例3
用第一類鋁源:九水硝酸鋁制備Sialon陶瓷纖維，所用原料九水硝酸鋁，正硅酸乙酯和蔗糖的質量比為3:1:1.3為例，其他原料及配比和制備方法如下:(I)稱取3.9g蔗糖和9g九水硝酸鋁加入到20g水和12g乙醇的混合溶液中，充分攪拌溶解。再加入4g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌至透明粘稠液。(2)稱取3g正硅酸乙酯，加入到3g無水乙醇和Ig水的混合液中，攪拌2h，混合均勻。(3)將步驟(2)制得的溶液與步驟(1)制得的溶液混合，攪拌2h后，得到紡絲源液。(4)將制備好的紡絲原液加入到注射器中，調節紡絲電壓為IOkV,注射器推進速度參數為0.2ml/h，針頭選用5號針頭，接收裝置為滾筒，滾筒轉速10m/min，筒體長度300mm，直徑60mm，針頭與滾筒距離控制為15cm，進行靜電紡絲，得到Sialon陶瓷纖維前軀體。(5)將紡絲前軀體置于管式爐中，在Ar保護氣氛下1000°C碳化6h后，在碳管爐中1400°C高溫煅燒8h，所通氣氛為氮氣。最后將得到的產物放入馬弗爐中，600°C保溫4h除碳。
[0033]實施例4
用第一類鋁源:九水硝酸鋁制備Sialon陶瓷纖維，所用原料九水硝酸鋁，正硅酸乙酯和蔗糖的質量比為1: 1:0.93，其他原料及配比和制備方法如下:(I)稱取4.65g蔗糖和5g九水硝酸鋁加入到20g水和5g乙醇的混合溶液中，充分攪拌溶解。再加入3.5g聚乙烯吡咯燒酮，攪拌至透明粘稠液。(2)稱取5g正娃酸乙酯,加入到5g無水乙醇和Ig水的混合液中，攪拌2h，混合均勻。(3)將步驟(2)制得的溶液與步驟(1)制得的溶液混合，攪拌Ih后，得到紡絲源液。(4)將制備好的紡絲原液加入到注射器中，調節紡絲電壓為16kV，注射器推進速度參數為lml/h，針頭選用7號針頭，接收裝置為滾筒，滾筒轉速10m/min，筒體長度300mm，直徑60mm，針頭與滾筒距離控制為10cm，進行靜電紡絲，得到Sialon陶瓷纖維前軀體。(5)將紡絲前軀體置于管式爐中，在N2保護氣氛下900°C碳化4h后，鋪蓋3g活性碳，在碳管爐中1460°C高溫煅燒6h，所通氣氛為氮氣。最后將得到的產物放入馬弗爐中，700°C保溫4h除碳。所制備的Sialon陶瓷纖維用X射線衍射儀檢測晶相結構，X射線衍射圖見圖
3。其組分用EDS能譜表征，譜圖見圖4。由圖3可知，所制備材料的晶相結構為β-Sialon，且結晶性比圖1所示的沒有鋪蓋活性炭粉的更好。由圖4可見，所得的Sialon成分組分化學計量比較平均。
[0034]實施例5` 用第一類鋁源:九水硝酸鋁制備Sialon陶瓷纖維，所用原料九水硝酸鋁，正硅酸乙酯和蔗糖的質量比為1: 1:0.93，其他原料及配比和制備方法如下:(I)稱取4.65g蔗糖和5g九水硝酸鋁加入到20g水和5g乙醇的混合溶液中，充分攪拌溶解。再加入3.5g聚乙烯吡咯燒酮，攪拌至透明粘稠液。(2)稱取5g正娃酸乙酯,加入到5g無水乙醇和Ig水的混合液中，攪拌2h，混合均勻。(3)將步驟(2)制得的溶液與步驟(1)制得的溶液混合，攪拌Ih后，得到紡絲源液。(4)將制備好的紡絲原液加入到注射器中，調節紡絲電壓為15kV，注射器推進速度參數為lml/h，針頭選用6號針頭，接收裝置為滾筒，滾筒轉速10m/min，筒體長度300mm，直徑60mm，針頭與滾筒距離控制為12cm，進行靜電紡絲，得到Sialon陶瓷纖維前軀體。(5)將紡絲前軀體置于管式爐中，在N2保護氣氛下1000°C碳化4h后，鋪蓋Ig活性碳，在碳管爐中1460°C高溫煅燒6h，所通氣氛為氮氣。最后將得到的產物放入馬弗爐中，800°C保溫4h除碳。
[0035]實施例6
用第二類鋁源:氯化鋁制備Sialon陶瓷纖維，所用原料氯化鋁，正硅酸乙酯和蔗糖的質量比為0.623:1:0.93為例，其他原料及配比和制備方法如下:(1)稱取4.65g蔗糖和
3.115g氯化鋁加入到12g水和IOg乙醇的混合溶液中，充分攪拌溶解。再加入3.5g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌至透明粘稠液。(2)稱取5g正硅酸乙酯，加入到3g無水乙醇和Ig水的混合液中，攪拌2h，混合均勻。(3)將步驟(2)制得的溶液與步驟(1)制得的溶液混合，攪拌2h后，得到紡絲源液。(4)將制備好的紡絲原液加入到注射器中，調節紡絲電壓為12kV，注射器推進速度參數為2ml/h，針頭選用6號針頭，接收裝置為滾筒，滾筒轉速10m/min，筒體長度300mm，直徑60mm，針頭與滾筒距離控制為10cm，進行靜電紡絲，得到Sialon陶瓷纖維前軀體。(5)將紡絲前軀體置于管式爐中，在N2保護氣氛下900°C碳化4h后，在碳管爐中1460°C高溫煅燒6h，所通氣氛為氮氣。最后將得到的產物放入馬弗爐中，700°C保溫4h除碳。
[0036]產業應用性:本發明所用設備簡單、成本低廉，成分可調，制備條件溫和可控。本發明所制備的Sialon陶瓷纖維表面光滑，長徑比高，平均直徑約I微米。可用來復合增韌陶瓷基體，降低熱導，在航空 航天等高溫結構材料領域有很大的應用潛力。
【權利要求】
1.一種靜電紡絲結合碳熱還原氮化合成Sialon陶瓷纖維的方法，其特征在于，以正硅酸乙酯為硅源，九水硝酸鋁或氯化鋁為鋁源，蔗糖為碳源，聚乙烯吡咯烷酮作為高分子聚合物制備紡絲原液；將所述紡絲原液進行靜電紡絲制備陶瓷纖維前驅體；將所述陶瓷纖維前驅體進行碳熱還原氮化制備所述Sialon陶瓷纖維。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，當以九水硝酸鋁為鋁鹽時，所述正硅酸乙酯、九水硝酸鋁和蔗糖的質量比為:1:1~3:0.90~1.30 ;當以氯化鋁為鋁鹽時，所述正硅酸乙酯、氯化鋁和蔗糖的質量比為:1:0.4~1.1:0.90~1.30。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述碳熱還原氮化是指將所述陶瓷纖維前驅體于管式爐中保護氣氛下900~1000 °C碳化4h~6h，之后直接置于碳管爐中或者鋪蓋活性炭粉后置于碳管爐中1400°C~1500°C氮氣氣氛中高溫氮化6~8h，最后將得到的產物再放入馬弗爐中除碳制得所述Sialon陶瓷纖維。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述管式爐中保護氣氛是氮氣或氬氣氣氛。
5.根據權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于所述碳管爐氮氣流量控制為0.8L/min ~2L/min。
6.根據權利要求3~5中任一項所述的方法，其特征在于所述馬弗爐除碳溫度為600~800°C保溫2~4h。
7.根據權利要求1~6中任一項所述的方法，其特征在于，所述紡絲原液的制備包括:將蔗糖和鋁源溶解于水、或者溶解于無水乙醇和水的混合液中，再加入聚乙烯吡咯烷酮并攪拌混合均勻制得透明粘稠溶液A ;將正硅酸乙酯加入到無水乙醇和水的混合液中，攪拌混合均勻制得溶液B ;混合溶液A和B、攪拌混合均勻后得到所述紡絲原液。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，在制備所述溶液A時所述無水乙醇和水的質量比為O~60% ;且所述蔗糖和鋁源的總量相對于所述無水乙醇和水的混合液的質量比為33~43%ο
9.根據權利要求7或8所述的方法，其特征在于，在制備所述溶液B時所述正硅酸乙酯、無水乙醇和水的質量比為1:0.6~1.5:0.2~0.5。
10.根據權利要求7~9中任一項所述的方法，其特征在于，聚乙烯吡咯烷酮與溶液A、B中的水、乙醇和正硅酸乙酯的總量的質量比為9~11%。
11.根據權利要求1~10中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲選擇電壓為10~20kV，針頭與滾筒距離為9~15cm，注射器推進速度為0.2~4 ml/h。
12.根據權利要求1~11中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲接收裝置為電動滾筒，轉速10m/min，筒體長度300mm，直徑60mm。
13.一種根據權利要求1~12中任一項所述的制備方法制備的Sialon陶瓷纖維，其特征在于，纖維晶相結構為β -Sialon,直徑在600納米至2微米之間。
14.根據權利要求13所述的制備方法制備的Sialon陶瓷纖維，其特征在于，所述纖維的長徑比為10:1~60:1。
【文檔編號】C04B35/622GK103771860SQ201210409036
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月23日 優先權日:2012年10月23日
【發明者】劉茜, 盧琦, 莊建東, 周遙 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所