專利名稱：一種光纖連接器用套管的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種光纖連接器部件的生產方法，特別是一種光纖連接器用套管的制備方法。
背景技術：
現有技術中，光纖連接器插針和套筒都是由陶瓷材料做成。可是陶瓷材料光纖連接器套管的制作工藝復雜，且產品的精度不高，吻合度不好，組織材料不一致、強度低。因此，研發新的材料與工藝制作光纖連接器套管具有重要的意義。發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種采用新的原料、工藝設計合理、有效提高產品質量的光纖連接器用套管的制備方法。
本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種光纖連接器用套管的制備方法，其特點是，該套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，該石英玻璃套管的制備步驟如下(1)精選粒度為20-30mm、SiO2含量為99%以上的石英塊為原料；然后將石英塊投入質量百分比濃度為10-30%的鹽酸中，在自然溫度下浸泡20-30小時；用純水水洗脫酸后干燥；(2)將酸洗后的石英塊投入焙燒爐中，在900-1000°C下進行高溫焙燒3-5小時，焙燒結束后立即用純水進行水淬；再進行機械粉碎，篩分得40-140目石英粉；然后用高磁機對石英粉進行除鐵處理；(3)將除鐵后的石英粉投入由質量百分比濃度為10-30%的鹽酸、10-30%的硝酸和5-15%的氫氟酸組成的混合酸中浸泡4-6天，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比為1-2 :1-2 1~2 ； 浸泡后在40-45°C下將浸泡漿料濃縮至濃度為30-45% ;得浸泡漿料；(4)將浸泡漿料投入超聲波儀中，再加入由煤油、油酸和乙醇組成的混合液在 300-500°C條件下進行高溫拌洗，混合液的重量為浸泡漿料重量的15-30%，拌洗時用氨水調節PH值至7. 3-7. 5，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比為1-2 1~2 1~2 ;得拌洗漿料；(5)將拌洗漿料投入氯化反應釜中，在500-140(TC條件下對拌洗漿料進行高溫氯化處理，處理時通過氯氣、四氯甲烷和質量百分比濃度為10-30%的鹽酸進行高溫氯化反應 O. 5-2. O小時；反應后進行烘干、除鐵處理，除鐵時高磁機的磁場強度為1800-2200KA/m ;得總雜質含量小于30ppm的高純石英砂；(6)高純石英砂投入熔煉爐中進行熔煉，熔制成長方體石英玻璃塊，然后采用機械冷加工方式，用精密磨床對石英玻璃塊進行開孔、打磨，制成預制石英玻璃管；(7)將預制石英玻璃管投入加熱爐中，加熱到1600-1650°C后，再用拉管機拉制成石英玻璃管，再對石英玻璃管進行切割、燒口、超聲波清洗和脫羥處理，得成品。
本發明所述的光纖連接器用石英玻璃套管的生產方法技術方案的步驟(6)中，步驟(6)中，熔制得到的長方體石英玻璃塊的優選長X寬X高=130mmX130 mmX200 mm ;預制石英玻璃管的外徑優選為125mm、內徑優選為12. 55mm、長度優選為200mm。這是最佳的尺寸數據，方便拉管操作，在符合使用需求的前提下最大限度地節約成本。
本發明所述的光纖連接器用石英玻璃套管的生產方法技術方案的步驟(6)中，預制石英玻璃管時，精密磨床的精度優選為10 μ。
本發明所述的光纖連接器用石英玻璃套管的生產方法技術方案的步驟(7)中，脫羥時，優選真空度不低于1Χ10Λ溫度為1500-1550°c，保溫時間大于12小時。
與現有技術相比，本發明制備方法采用石英玻璃材料制備光纖連接器用石英玻璃套管，可以獲得高精度的光纖連接器用石英玻璃套管，可以代替目前采用模具成型、燒結方法生產的套筒。本發明方法研究開發了對應的高純石英沙原料，采取科學合理方法對原料進行純化、物理除雜、化學純化、高溫去除氣態雜質的綜合純化，生產出符合產品需求的高純石英礦，再將獲得的高純石英玻璃塊料精密加工成所需的預制管，最后對預制管進行加熱爐加熱后拉管制得。本發明方法各步驟可操作性強，所需設備較為簡單，可以連續生產， 生產效率高，生產成本低，所制得的光纖連接器用套管產品精度高。
具體實施方式
以下參照進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發明，而不構成對其權利的限制。
實施例1，一種光纖連接器用套管的制備方法，該套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，該石英玻璃套管的制備步驟如下(1)精選粒度為20-30mm、Si02含量為99%以上的石英塊為原料；然后將石英塊投入質量百分比濃度為10%的鹽酸中，在自然溫度下浸泡20小時；用純水水洗脫酸后干燥； (2)將酸洗后的石英塊投入焙燒爐中，在900°C下進行高溫焙燒3小時，焙燒結束后立即用純水進行水淬；再進行機械粉碎，篩分得40目石英粉；然后用高磁機對石英粉進行除鐵處理；(3)將除鐵后的石英粉投入由質量百分比濃度為10%的鹽酸、10%的硝酸和5-15%的氫氟酸組成的混合酸中浸泡4天，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比為1:1 1 ;浸泡后在40°C下將浸泡漿料濃縮至濃度為30% ;得浸泡漿料；(4)將浸泡漿料投入超聲波儀中，再加入由煤油、油酸和乙醇組成的混合液在300°C條件下進行高溫拌洗，混合液的重量為浸泡漿料重量的15%，拌洗時用氨水調節pH值至7. 3， 混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比為1:1 1 ;得拌洗漿料；(5)將拌洗漿料投入氯化反應釜中，在50(TC條件下對拌洗漿料進行高溫氯化處理，處理時通過氯氣、四氯甲烷和質量百分比濃度為10%的鹽酸進行高溫氯化反應O. 5小時；反應后進行烘干、除鐵處理，除鐵時高磁機的磁場強度為1800KA/m ;得總雜質含量小于30ppm的高純石英砂；(6)高純石英砂投入熔煉爐中進行熔煉，熔制成長方體石英玻璃塊，然后采用機械冷加工方式，用精密磨床對石英玻璃塊進行開孔、打磨，制成預制石英玻璃管；(7)將預制石英玻璃管投入加熱爐中，加熱到160(TC后，再用拉管機拉制成石英玻璃管，再對石英玻璃管進行切割、燒口、超聲波清洗和脫羥處理，得成品。
實施例2，一種光纖連接器用套管的制備方法，該套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，該石英玻璃套管的制備步驟如下(1)精選粒度為20-30mm、Si02含量為99%以上的石英塊為原料；然后將石英塊投入質量百分比濃度為30%的鹽酸中，在自然溫度下浸泡30小時；用純水水洗脫酸后干燥；(2)將酸洗后的石英塊投入焙燒爐中，在1000°C下進行高溫焙燒5小時，焙燒結束后立即用純水進行水淬；再進行機械粉碎，篩分得140目石英粉；然后用高磁機對石英粉進行除鐵處理；(3)將除鐵后的石英粉投入由質量百分比濃度為30%的鹽酸、30%的硝酸和15%的氫氟酸組成的混合酸中浸泡6天，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比為2:2:2 ;浸泡后在45°C下將浸泡漿料濃縮至濃度為45% ;得浸泡漿料；(4)將浸泡漿料投入超聲波儀中，再加入由煤油、油酸和乙醇組成的混合液在500°C條件下進行高溫拌洗，混合液的重量為浸泡漿料重量的30%，拌洗時用氨水調節pH值至7. 5， 混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比為2 2 2 ;得拌洗漿料；(5 )將拌洗漿料投入氯化反應釜中，在140(TC條件下對拌洗漿料進行高溫氯化處理，處理時通過氯氣、四氯甲烷和質量百分比濃度為30%的鹽酸進行高溫氯化反應2. O小時；反應后進行烘干、除鐵處理，除鐵時高磁機的磁場強度為2200KA/m ;得總雜質含量小于30ppm的高純石英砂；(6)高純石英砂投入熔煉爐中進行熔煉，熔制成長X寬X高=130mmX130mmX200 mm的長方體石英玻璃塊，然后采用機械冷加工方式，用精密磨床對石英玻璃塊進行開孔、打磨，制成外徑為125mm、內徑為12. 55mm、長度為200mm的預制石英玻璃管；(7)將預制石英玻璃管投入加熱爐中，加熱到1650°C后，再用拉管機拉制成石英玻璃管，再對石英玻璃管進行切割、燒口、超聲波清洗和脫羥處理，得成品。
實施例3，一種光纖連接器用套管的制備方法，該套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，該石英玻璃套管的制備步驟如下(1)精選粒度為25mm、SiO2含量為99%以上的石英塊為原料；然后將石英塊投入質量百分比濃度為20%的鹽酸中，在自然溫度下浸泡25小時；用純水水洗脫酸后干燥；(2)將酸洗后的石英塊投入焙燒爐中，在950°C下進行高溫焙燒4小時，焙燒結束后立即用純水進行水淬；再進行機械粉碎，篩分得80目石英粉；然后用高磁機對石英粉進行除鐵處理；(3)將除鐵后的石英粉投入由質量百分比濃度為20%的鹽酸、20%的硝酸和10%的氫氟酸組成的混合酸中浸泡5天，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比為1.5 :1.5 :1.5 ;浸泡后在42°C 下將浸泡漿料濃縮至濃度為38% ;得浸泡漿料；(4)將浸泡漿料投入超聲波儀中，再加入由煤油、油酸和乙醇組成的混合液在400°C條件下進行高溫拌洗，混合液的重量為浸泡漿料重量的25%，拌洗時用氨水調節pH值至7. 4， 混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比為I. 5 :1. 2 :1. 8 ;得拌洗漿料；(5 )將拌洗漿料投入氯化反應釜中，在1000°C條件下對拌洗漿料進行高溫氯化處理，處理時通過氯氣、四氯甲烷和質量百分比濃度為20%的鹽酸進行高溫氯化反應I. 2小時；反應后進行烘干、除鐵處理，除鐵時高磁機的磁場強度為2100KA/m ;得總雜質含量小于30ppm的高純石英砂；(6)高純石英砂投入熔煉爐中進行熔煉，熔制成長X寬X高=130mmX130mmX200 mm的長方體石英玻璃塊，然后采用機械冷加工方式，用精密磨床對石英玻璃塊進行開孔、打磨，制成外徑為125mm、內徑為12. 55mm、長度為200mm的預制石英玻璃管；(7)將預制石英玻璃管投入加熱爐中，加熱到1620°C后，再用拉管機拉制成石英玻璃管，再對石英玻璃管進行切割、燒口、超聲波清洗和脫羥處理，得成品。
實施例4，實施例I或2或3所述的光纖連接器用套管的制備 方法的步驟(6)中， 預制石英玻璃管時，精密磨床的精度為10 μ。
實施例5，實施例I或2或3或4所述的光纖連接器用套管的制備方法的步驟(7) 中，脫羥時，真空度不低于IX 10_4，溫度為1500-1550°c，保溫時間大于12小時。
權利要求
1.一種光纖連接器用套管的制備方法，其特征在于，該套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，該石英玻璃套管的制備步驟如下(1)精選粒度為20-30mm、SiO2含量為99%以上的石英塊為原料；然后將石英塊投入質量百分比濃度為10-30%的鹽酸中，在自然溫度下浸泡20-30小時；用純水水洗脫酸后干燥；(2)將酸洗后的石英塊投入焙燒爐中，在900-1000°C下進行高溫焙燒3-5小時，焙燒結束后立即用純水進行水淬；再進行機械粉碎，篩分得40-140目石英粉；然后用高磁機對石英粉進行除鐵處理；(3)將除鐵后的石英粉投入由質量百分比濃度為10-30%的鹽酸、10-30%的硝酸和 5-15%的氫氟酸組成的混合酸中浸泡4-6天，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比為1-2 :1-2 1~2 ； 浸泡后在40-45°C下將浸泡漿料濃縮至濃度為30-45% ;得浸泡漿料；(4)將浸泡漿料投入超聲波儀中，再加入由煤油、油酸和乙醇組成的混合液在 300-500°C條件下進行高溫拌洗，混合液的重量為浸泡漿料重量的15-30%，拌洗時用氨水調節pH值至7. 3-7. 5，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比為1-2 1~2 1~2 ;得拌洗漿料；(5)將拌洗漿料投入氯化反應釜中，在500-140(TC條件下對拌洗漿料進行高溫氯化處理，處理時通過氯氣、四氯甲烷和質量百分比濃度為10-30%的鹽酸進行高溫氯化反應O.5-2. O小時；反應后進行烘干、除鐵處理，除鐵時高磁機的磁場強度為1800-2200KA/m ;得總雜質含量小于30ppm的高純石英砂；(6)高純石英砂投入熔煉爐中進行熔煉，熔制成長方體石英玻璃塊，然后采用機械冷加工方式，用精密磨床對石英玻璃塊進行開孔、打磨，制成預制石英玻璃管；(7)將預制石英玻璃管投入加熱爐中，加熱到1600-1650°C后，再用拉管機拉制成石英玻璃管，再對石英玻璃管進行切割、燒口、超聲波清洗和脫羥處理，得成品。
2.根據權利要求I所述的光纖連接器用套管的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，熔制得到的長方體石英玻璃塊的長X寬X高=130mmX130 mmX200 mm ;預制石英玻璃管的外徑為125mm、內徑為12. 55mm、長度為200mm。
3.根據權利要求I所述的光纖連接器用套管的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，預制石英玻璃管時，精密磨床的精度為10 μ。
4.根據權利要求I所述的光纖連接器用套管的制備方法，其特征在于，步驟(7)中，脫羥時，真空度不低于IX 10_4，溫度為1500-1550°C，保溫時間大于12小時。
全文摘要
本發明是一種光纖連接器用套管的制備方法，該套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，該石英玻璃套管的制備步驟是:石英玻璃塊經酸洗、水洗、高溫焙燒、粉碎篩分、除鐵、混合酸洗、超聲波除雜，氯化反應釜化學除雜、二次除鐵得高純石英砂；高純石英砂投入熔煉爐熔制成長方體石英玻璃塊，采用機械冷加工對石英玻璃塊進行開孔、打磨，制成預制石英玻璃管；將預制石英玻璃管投入加熱爐中，用拉管機拉制成石英玻璃管，再對石英玻璃管進行切割、燒口、超聲波清洗和脫羥處理，得成品。本發明方法各步驟可操作性強，所需設備較為簡單，可以連續生產，生產效率高，生產成本低，所制得的光纖連接器用套管產品精度高。
文檔編號C03C3/06GK102981221SQ201210508208
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月3日 優先權日2012年12月3日
發明者孫國方, 任玉柱, 李玉生 申請人:連云港市盛昌照明電器有限公司