專利名稱：一種生產摻三氧化二硼應力棒的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及保偏光纖預制棒領域，尤其是涉及ー種生產摻三氧化ニ硼(B2O3)應カ棒的方法和裝置。
背景技術：
保偏光纖是ー種特種光纖，它具有保持所傳輸光線的線偏振方向的ー類光纖。保偏光纖可應用于很多領域，如光纖陀螺儀，光纖水聽器，偏振傳感器，復用相干通信等，它是具有廣泛應用價值的特種光纖，其中熊貓型保偏光纖以其雙折射效應高，結構簡單，制造效率高，性能穩定等特點在軍用和民用市場上具有領先地位。熊貓型保偏光纖的制造エ藝通常采用組合法。即將應力棒插入到母棒上與中心対稱的兩個孔內，然后進行拉絲就得到熊貓型保偏光纖。CN1557754A公開ー種生產熊貓型保偏光纖的方法,但對應力棒生產方法沒有說明。 隨著光纖預制棒技術的成熟，預制棒的主要的生產方法包括，MCVD, PCVD, VAD和OVD以及前四種エ藝的組合，但對于熊貓型保偏光纖所用應カ棒采用MCVD或PCVD法(MCVD和PCVD法主要的區別是提供熱源的方式不同，可稱CVD法)生產。摻B2O3應カ棒的生產多采用CVD管內沉積法如圖I所示。目前CVD管內沉積法生產摻B2O3應カ棒還存在缺點和不足，例如，沉積管104的尺寸規格限制了應カ棒的外徑和長度；沉積速率為2 3g/min，生產效率較低；CVDエ藝頭管106端和107尾管端摻B2O3預制棒外徑和摻雜濃度存在差異。此外由于B2O3的熔點低而沉積管熔點較高，如果摻雜濃度較高，沉積管104的熔縮階段很難成功。為了克服上述問題，一般CVD生產的摻B2O3應カ棒摻雜濃度控制在較低水平，把摻B2O3應カ棒平均分為兩段以匹配母棒上的兩個孔(如圖2所示)，然后將這兩段應カ棒通過機械研磨磨掉外層后得到307應カ棒，再對307應カ棒進行機械拋光磨掉外包層。如圖3所示，由于機械磨床卡盤301僅固定摻B2O3玻璃預制棒304的一端,摻B2O3玻璃預制棒304越長，加工精度越差，因此會嚴重影響應カ棒的質量。CVD法生產摻B2O3預制棒的生產流程如圖4所示，加工過程中需要手動操作較多，加工精度差；受沉積管尺寸的限制，應カ棒尺寸較小，外徑均一性差，生產效率低。VAD方法生產熊貓型保偏光纖預制棒中的應カ棒有顯著的優勢，較CVD而言，它摻雜均勻，可設計生產不同摻雜濃度的應カ棒，生產效率高，外徑和長度可根據需求進行控制等優點。在VAD生產エ藝中(如圖6所示)，摻B2O3玻璃微粒沿軸向沉積生長。VAD的沉積速率約8 9g/min是CVD的3倍，VAD生產エ藝摻雜濃度較CVD高，可在0wt°/T50wt%范圍內實現均勻摻雜。摻雜B2O3玻璃微粒預制棒通過燒結后得到透明的摻B2O3預制棒(如圖7所示)，再經過退火和延伸エ藝(如圖8和圖9所示)，可以設計生產不同外徑的應カ棒以滿足設計不同類型的熊貓型保偏光纖。VAD法生產的摻B2O3預制棒外徑要比CVD法生產的大4倍，同時OH去除較為充分。如圖5所示，VAD法生產摻雜B2O3玻璃微粒預制棒可以和普通光纖玻璃微粒預制棒共用燒結和拉伸設備，可降低設備投入的同時減少了大量的手工操作。由于摻B2O3玻璃存在較大應力，所以摻B2O3應カ棒對VAD、燒結、退火和延伸エ藝參數有著嚴格要求。
發明內容
本發明的目的是提供ー種生產摻B2O3應カ棒的方法和裝置。該方法和裝置生產效率高、摻雜均勻、摻雜濃度范圍大，應カ棒尺寸可根據需求進行靈活設計。本發明提供了ー種生產摻B2O3應カ棒的方法，該方法包括以下步驟
步驟(I)用VAD方法生產摻雜B2O3玻璃微粒預制棒，噴燈606相對水平角度為25度 65度，摻雜濃度為28wt%，摻雜B2O3玻璃微粒預制棒604外徑〈100mm，生長速度lmm/min，密度為O. 20-0. 40g/cm3，最終摻雜B2O3玻璃微粒預制棒604長度900 IOOOmm ；
步驟(2)將摻雜B2O3玻璃微粒預制棒604投入到燒結爐中，Cl2流量O. 8L/min, He流量15L/min，脫水溫度為700°C -1000°C，脫水速度為2 7mm/min，燒結時溫度為1200 1500°C,燒結速度為3 7mm/min,燒結到起始端時保溫不小于30min,然后將摻B2O3預制棒提到馬弗管上端冷卻不小于2小時后取出，再置于退火爐中；
步驟(3)將摻B2O3預制棒放入到保溫爐中，然后緩慢升溫到800-1000°C，退火時間不小于5小時后緩慢降至室溫再取出摻B2O3預制棒；
步驟(4)將摻B2O3預制棒熔接后安裝到延伸設備，高溫爐緩慢升溫至1350-1450°C，延伸速度設為5-8mm/min，延伸結束后緩慢降溫。進ー步，若步驟(4)的延伸過程中需要停止，高溫爐也要緩慢降溫。本發明還提供了一種生產摻B2O3應カ棒的裝置，該裝置包括
生產摻雜B2O3玻璃微粒預制棒裝置，該裝置包括引桿601，激光發生器602，起始棒603,激光605,噴燈606,用于噴入氫氣和氧氣607、四氯化娃和三溴化硼608,激光接收器609，反應箱體610，用于排出熱化學氣體611的出口；
燒結爐，包括引桿701，位于燒結爐上端的排氣ロ 702，可以容納摻B2O3預制棒的馬弗管703，起始棒704，高溫爐706，用于通入氯氣和氦氣的位于燒結爐下端的入口端707 ;摻雜B2O3玻璃微粒預制棒燒結到起始端時保溫不小于30min，然后將摻B2O3預制棒提到馬弗管上端冷卻不小于2小時后取出；
退火爐，包括引桿801，保溫爐803，位于保溫爐內部的保溫管804 ；
延伸裝置，包括引桿901，高溫爐904，位于高溫爐底部的溫徑儀905。進ー步，保溫爐緩慢升溫到800-1000で，退火時間不小于5小時后緩慢降至室溫再取出摻B2O3預制棒。進ー步，高溫爐緩慢升溫至1350-1450°c，延伸裝置的延伸速度設為5-8mm/min，延伸結束后緩慢降溫。
圖I是CVD生產摻B2O3玻璃預制棒示意圖。其中101為SiCl4,102為三溴化硼，103為卡盤，104為沉積，105為除灰管，106為頭管，107為尾管，108為噴燈(MCVD)或等離了發電熱體(PCVD)，109測溫儀，110熱排氣，111化學排氣。圖2A是CVD生產摻B2O3玻璃預制棒的切割示意圖之一。其中201為手噴燈，202摻B2O3玻璃預制棒。
圖2B是CVD生產摻B2O3玻璃預制棒的切割示意圖之ニ。其中201為手噴燈，202摻B2O3玻璃預制棒。圖2C是CVD生產摻B2O3玻璃預制棒的切割示意圖之三。其中201為手噴燈，202摻B2O3玻璃預制棒。圖3是CVD生產摻B2O3玻璃預制棒外包層磨床加工方法示意圖。其中301為卡盤，302為砂輪護罩，303為砂輪，304摻B2O3玻璃預制棒，305砂輪支座，306為移動平臺，307加エ好的應カ棒。圖4是CVD生產應カ棒流程圖。圖5是根據本發明用VAD生產應カ棒的流程圖。圖6是VAD生產摻雜B2O3玻璃微粒預制棒示意圖。其中601為引桿，602為激光發生器，603為起始棒，604為摻雜B2O3玻璃微粒預制棒，605為激光，606為噴燈，607為氫氣和氧氣，608為四氯化硅和三溴化硼，609為激光接收器，610反應箱體，611為熱化學排氣。圖7是VAD生產摻雜B2O3玻璃微粒預制棒燒結示意圖。其中701為引桿，702為排氣ロ，703為馬弗管，704為起始棒，705為摻雜B2O3玻璃微粒預制棒，706為高溫爐，707為氯氣和氦氣入口端。圖8是摻雜B2O3預制棒退火示意圖。其中801為引桿，802為摻雜B2O3預制棒，803保溫爐，804為保溫管。圖9是摻雜B2O3預制棒延伸方法示意圖。其中901為引桿，902為起棒，903為摻雜民03預制棒，904為高溫爐，905為溫徑儀，906為應カ棒。
具體實施例方式以下結合說明書附圖及實施例對本發明做進ー步說明。根據圖5所示，是VAD生產應カ棒的流程進行實施。VADエ藝生產摻雜B2O3玻璃微粒預制棒(如圖6所示)，噴燈606相對水平角度為25度 65度，優選地為42度，摻雜濃度為28wt%,摻雜B2O3玻璃微粒預制棒604外徑〈100mm，生長速度lmm/min，密度為O. 20-0. 40g/cm3,優選地為O. 28g/cm3,最終摻雜B2O3玻璃微粒預制棒604長度900 1000mm。將摻雜B2O3玻璃微粒預制棒604投入到燒結爐中(如圖7所示)，Cl2流量O. 8L/min, He流量15L/min，脫水溫度為700°C -1000°C，優選地為800°C，脫水速度為2 7mm/min，優選地為6mm/min ;燒結時溫度為1200 1500°C，優選地為1320°C，燒結速度為3 7mm/min ,優選地為6. 5mm/min,燒結到起始端時保溫不小于30min,優選地30min,為然后將摻B2O3預制棒提到馬弗管上端冷卻不小于2小時，優選地在120分鐘后取出，再置于退火爐中。將摻B2O3預制棒放入到保溫爐(即退火爐)中(如圖8所示)，然后緩慢升溫到800-1000°C，優選地為800°C，退火時間不小于5小時，優選地為10小時后緩慢降至室溫再取出摻B2O3預制棒。將摻B2O3預制棒熔接后安裝到延伸設備(如圖9所示)，904高溫爐緩慢升溫，延伸結束后要緩慢降溫。若延伸過程中需要停止，高溫爐也要緩慢降溫。延伸溫度設為1350-1450°C，優選地為1400°C，延伸速度設為5-8mm/min，優選地為7. 5mm/min，延伸外徑設定為10mm。本發明還提供了一種生產摻B2O3應カ棒的裝置，該裝置包括
生產摻雜B2O3玻璃微粒預制棒裝置，如圖6所示，該裝置包括引桿601，激光發生器602，起始棒603，激光605，噴燈606，用于噴入氫氣和氧氣607、四氯化硅和三溴化硼608，激光接收器609，反應箱體610，用于排出熱化學氣體611的出口；
如圖7所示，燒結爐包括引桿701，位于燒結爐上端的排氣ロ 702，可以容納摻B2O3預制棒的馬弗管703，起始棒704，高溫爐706，用于通入氯氣和氦氣的位于燒結爐下端的入口端707 ;摻雜B2O3玻璃微粒預制棒燒結到起始端時保溫不小于30min，然后將摻B2O3預制棒提到馬弗管上端冷卻不小于2小時后取出；
如圖8所示，退火爐包括引桿801，保溫爐803，位于保溫爐內部的保溫管804 ； 如圖9所示，延伸裝置包括引桿901，高溫爐904，位于高溫爐底部的溫徑儀905。進ー步，保溫爐緩慢升溫到800-1000で，退火時間不小于5小時后緩慢降至室溫再取出摻B2O3預制棒。進一歩，高溫爐緩慢升溫至1350-1450°C，延伸裝置的延伸速度設為5-8mm/min，延伸結束后緩慢降溫。以上所述，僅是本發明典型實施例而已，并非對本發明的技術范圍作任何限制，凡是依據本發明的技術實質對以上實施所做的任何細微修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明的技術方案范圍內。
權利要求
1.一種生產摻B2O3應力棒的方法,其特征在于 步驟(I)用VAD方法生產摻雜B2O3玻璃微粒預制棒，噴燈(606)相對水平角度為25度 65度，摻雜濃度為28wt%，摻雜B2O3玻璃微粒預制棒(604)外徑〈100mm，生長速度lmm/min，密度為O. 20-0. 40g/cm3，最終摻雜B2O3玻璃微粒預制棒(604)長度900 IOOOmm ； 步驟(2)將摻雜B2O3玻璃微粒預制棒(604)投入到燒結爐中，Cl2流量O. 8L/min,He流量15L/min，脫水溫度為700°C -1000°C，脫水速度為2 7mm/min，燒結時溫度為1200 1500°C,燒結速度為3 7mm/min,燒結到起始端時保溫不小于30min,然后將摻B2O3預制棒提到馬弗管上端冷卻不小于2小時后取出，再置于退火爐中； 步驟(3)將摻B2O3預制棒放入到保溫爐中，然后緩慢升溫到800-1000°C，退火時間不小于5小時后緩慢降至室溫再取出摻B2O3預制棒； 步驟(4)將摻B2O3預制棒熔接后安裝到延伸設備，高溫爐緩慢升溫至1350-1450°C，延伸速度設為5-8mm/min，延伸結束后緩慢降溫。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于若步驟(4)的延伸過程中需要停止，高溫爐也要緩慢降溫。
3.—種生產摻B2O3應力棒的裝置，其特征在于該裝置包括 生產摻雜B2O3玻璃微粒預制棒裝置，該裝置包括引桿(601)，激光發生器(602)，起始棒(603),激光(605),噴燈(606),用于噴入氫氣和氧氣(607)、四氯化娃和三溴化硼(608),激光接收器(609)，反應箱體(610)，用于排出熱化學氣體(611)的出口 ； 燒結爐，包括引桿(701)，位于燒結爐上端的排氣口(702)，可以容納摻B2O3預制棒的馬弗管(703)，起始棒(704)，高溫爐(706)，用于通入氯氣和氦氣的位于燒結爐下端的入口端(707);摻雜B2O3玻璃微粒預制棒燒結到起始端時保溫不小于30min，然后將摻B2O3預制棒提到馬弗管上端冷卻不小于2小時后取出； 退火爐，包括引桿(801)，保溫爐(803)，位于保溫爐內部的保溫管(804)； 延伸裝置，包括引桿(901)，高溫爐(904)，位于高溫爐底部的溫徑儀(905)。
4.根據權利要求3所述的裝置，其特征在于 保溫爐緩慢升溫到800-1000°C，退火時間不小于5小時后緩慢降至室溫再取出摻B2O3預制棒。
5.根據權利要求4所述的裝置，其特征在于 高溫爐緩慢升溫至1350-1450°C，延伸裝置的延伸速度設為5-8mm/min，延伸結束后緩慢降溫。
全文摘要
本發明涉及一種生產摻三氧化二硼應力棒的方法和裝置，該方法包括用VAD方法生產摻雜三氧化二硼(B2O3)玻璃微粒預制棒；將摻雜B2O3玻璃微粒預制棒投入到燒結爐中，燒結時溫度為1200～1500℃，燒結速度為3～7mm/min，燒結到起始端時保溫不小于30min，然后將摻B2O3預制棒提到馬弗管上端冷卻不小于2小時后取出，再置于退火爐中；將摻B2O3預制棒放入到保溫爐中，然后緩慢升溫到800-1000℃，退火時間不小于5小時后緩慢降至室溫再取出摻B2O3預制棒；將摻B2O3預制棒熔接后安裝到延伸設備，高溫爐緩慢升溫至1350-1450℃，延伸速度設為5-8mm/min，延伸結束后緩慢降溫。
文檔編號C03B37/018GK102976608SQ20121055430
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日
發明者高安敏, 肖華, 田國才, 王友兵, 沈震強, 杜森, 勞雪剛 申請人:江蘇亨通光電股份有限公司