二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法

二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法
【專利摘要】本發明提供二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，包括二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠制備、配料、混合、攪拌調漿、試模、強度試驗，將G級油井水泥40～50wt%、粒徑13μm超細水泥10～15wt%、粒徑為5～50μm的復合陶瓷閉孔空心微珠25～35wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、純度99.9%氧化鈣1.5～2wt%、硫酸鈉0.5～1.0wt%和微硅粉1～3wt%混合攪拌均勻，以0.5～0.6（W/C）的水灰比在攪拌機中攪拌調漿40秒，倒入試模，在恒溫52°C的水浴養護箱中養護24小時、48小時，脫模后在涼水中浸泡1小時，進行性能測試。
【專利說明】二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，屬于材料【技術領域】。
【背景技術】
[0002]目前國內油井固井減輕劑采用粉煤灰中的漂珠，在粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1~2.8g/cm3，之間，含量占粉煤灰30~70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含鋁硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁鋁硅玻璃微珠，內外表面光滑，體積大，是一種呈圓形、質輕、閉孔空心、耐磨、耐高溫、導熱系數小、強度高，漂珠量占粉煤灰總量的0.5~1%，鋁硅玻璃微珠是中空圓球體。
[0003]其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在熱電廠鍋爐內經過1100~1500° C燃燒時，粘土質物質熔融成微液滴，在爐內湍流的熱空氣作用下高速自旋，形成渾圓的硅鋁球體，燃燒和裂解反應產生的氮氣、氫氣和二氧化碳等氣體，在熔融的高溫鋁硅球體內迅速膨脹，在表面張力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后進入煙道迅速冷卻，硬化后，成為高真空的玻璃態空心微珠，即粉煤灰漂珠。
[0004]將粉煤灰放入水中攪拌，靜置一段時間，由于漂珠密度小于水密度，將漂浮在水面上撈出晾干，即為漂珠，粉煤灰中的漂珠為灰白色，主要成分為SiO2占70%和AI2O3占13%，燒失量為0.40%~0.574%,密度0.475~0.574g/cm3，壁厚1.44~5.4lMm,粒徑范圍主要分布在147~84Mm，但漂珠的粒徑大，抗壓強度低。
[0005]近幾年，由于北方霧霾天氣的影響，我國的大中型火力發電采用環保的脫硫技術，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供應緊張，只有中小火電廠以及小鍋爐未采用脫硫技術供應少量的漂珠，漂珠的緊缺造成價格上漲，并`且漂珠不純摻入了粉煤灰，影響固井質量，漂珠價格每噸至少I萬元，且最大抗壓強度20Mpa，所以采用復合陶瓷材料制作空心微珠替代粉煤灰的漂珠，不受環境條件的限制，經濟效益大，市場前景好。
[0006]油田固井領域中，油氣層分布廣，長封井越來越多，長封井主要使用是低密度水泥固井，長封井主要采用低密度水泥漿，要想使水泥漿的密度在1.0 g/cm3~1.5 g/cm3之間，非漂珠的減輕材料(無機礦物材料和有機合成材料組成)密度必須在0.5 g/cm3~0.8 g/cm3之間，才能配制出低密度的水泥漿(G級油井水密的密度在3.1 g/cm3，減輕劑密度必須小于I g/cm3,才能配置出密度1.0 g/cm3~1.5 g/cm3之間水泥楽；,前提條件是減輕劑添加量不能超過總量的40%，否則會影響水泥試塊的抗壓強度)。
[0007]根據固井深度不同，通常把2000米以下的油井叫低溫井，低溫油井固井用高密度的水泥衆(油井內的溫度在70~90° C之間，即水泥衆密度在1.8 g/cm3~1.9 g/cm3)；2000~4000米之間的叫中溫井，中溫油井固井用中密度的水泥漿(油井內的溫度在90~150° C之間，即水泥衆密度在1.6 g/cm3~1.7 g/cm3);而大于4000米的為高溫井,高溫油井固井用低密度的水泥漿(油井內的溫度在150~240° C之間，即水泥漿密度在1.0 g/cm3 ~L 5 g/cm3)。[0008]由于陸地低溫油井油氣資源在逐步減少，開采逐步由陸地低溫油井向陸地深層和海洋深層開發，傳統的固井材料漂珠不能滿足深層高溫油井的需要，需要采用新技術、新工藝、新材料來滿足深層高壓高溫油井的要求.。
[0009]二氧化硅氧化鋁復合陶瓷材料制備閉孔空心微珠，經過高溫燒結形成硅鋁復合體，二氧化硅含量高達70%以上，具有在長期高溫條件下不變形、不破裂。

【發明內容】

[0010]本發明的目的在于克服現有粉煤灰漂珠技術現狀，用復合陶瓷空心微珠替代粉煤灰的漂珠，提供一種成本低，性能優良，使水泥試塊的密度變化率小于0.02，達到固井設計密度，用二氧化硅氧化鋁復合陶瓷材料制備閉孔空心微珠，經過高溫燒結，使抗壓、抗折強度等性能指標超過粉煤灰的漂珠，生產不受其他條件影響，復合陶瓷閉孔空心微珠密度范圍0.5g/cm3~0.8g/cm3可控,進而配置1.0 g/cm3~1.5g/cm3油井固井低密度水泥試塊的制備方法，滿足4000~7000米深油井長封井固井材料要求。
[0011]其技術方案為。
[0012]包括二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠制備、配料、混合、攪拌調漿、試模、強度試驗，其特征在于:將G級油井水泥40~50 wt%、13Mm超細水泥10~15 wt%、粒徑為5~50Mm的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠25~35 wt%、、燒失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5~2 wt%、硫酸鈉0.5~1.0 wt%和微硅粉I~3 wt%混合均勻，以
0.5~0.6 (W/C)的水灰比在攪拌機中攪拌調漿40秒，取部分試樣進行水泥漿性能試驗，包括二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠耐靜水壓強度的測定、水泥漿密度測定、耐壓密度試驗、沉降穩定性、游離液析出量、降失水量、稠化時間、流動性指標，倒入試模(一組二塊長、寬、高分別53mm*53mm*53mm)，在恒溫52° C的水浴養護箱中養護24小時、48小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，進行抗壓性能測試。
`[0013]所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，將粒徑I~30Mm 二氧化硅、粒徑5~50Mm氧化鋁和粘結劑按重量比92~94 %:1~5 %:1~3%混合粉末攪拌均勻，在壓力機壓塊，干燥成型，在600~800° C燒8~12小時，在真空爐中1000~1350° C保溫燒結12小時，將二氧化硅氧化燒結體在球化機加工成10~50Mm微珠。
[0014]所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠液漿的重量百分比組成為:10~50Mffl 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠70~80 wt%:水 20 ~30 wt%0
[0015]所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，在二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠液漿中加入發泡劑為輕質碳酸鈣、硫酸鉀或硫酸鈉中的一種，使用的濃度為I~3g/L。
[0016]所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，將二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠液漿充分攪拌過濾，采用高壓噴射高速離心旋轉噴霧法，形成微球，在四區電爐上脫水膨脹溫度800~850° C、烘干燒結溫度在1400~1600° C、表面熔融溫度1700~1800° C、成球溫度1400~1500° C，經過分級得到10~50Mm 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠。[0017]所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠漂浮率大于95%。
[0018]所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，制備的水泥試塊8小時抗壓強度大于15MPa，24小時抗壓強度大于20MPa。
[0019]所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，水泥石塊的降失水量小于50ml/30min。
[0020]所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，水泥試塊密度變化率小于0.02。
[0021]所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠耐靜水壓強度60~100 MPa。
[0022]本發明具有以下優點。
[0023]1、可以改變長期固井中對粉煤灰中漂珠的依賴，采用復合陶瓷材料制作油井固井所需的減輕材料，陶瓷微珠的密度、壁厚、燒結溫度等生產工藝可以控制。
[0024]2、該技術工藝先進，技術成熟、產品性能穩定，生產成本低，產量高，性能好，開辟了固井合成新料新途徑。
[0025]3、二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠密度可控制在0.5 g/cm3~0.8g/cm3，加入13Mm超細水泥可增加水泥石試塊的 早期強度，根據堆積理論加入微硅粉填充顆粒間的空隙，增加二氧化硅含量以及水泥漿體懸浮穩定性機水泥石抗高溫性，G級油井水泥、超細水泥、陶瓷微珠經過1000度以上高溫燒結具有較高活性，水化反應快，可形成膠狀物，可提高早期強度。
[0026]4、利用立式四區高溫成珠爐，采用高壓噴射高速離心旋轉噴霧法，噴霧片孔徑決定著顆粒大小，液體充分霧化后進入爐體，液滴在膨脹區受熱膨脹，膨脹體積與膨脹溫度和發泡劑濃度有關，再經燒結、熔融、最后成球，為了提高產量防止結壁采用熱循環抽氣系統，風機采用變頻調速風機。
[0027]5、由于二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠粒徑小，和水泥漿的親和力強，水泥漿穩定性強。
[0028]6、球化技術是物料由風機吹起，物料與物料之間運動相互摩擦，形成圓形或近圓形顆粒。
[0029]【具體實施方式】。
[0030]實施例1。
[0031](I) 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠的制備①配料燒制:將粒徑I~IOMm二氧化娃、粒徑5~20Mm氧化招和粘結劑按92 wt%:5 wt %:3 wt %混合粉末攪拌均勻,在壓力機壓塊，干燥成型，在600° C燒10小時，在1150° C真空爐中保溫燒結12小時，將二氧化硅氧化鋁燒結體在球化機加工成10~20Mm微珠，②配液:10~20Mm 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠75被％:水25 wt%，在液漿中加入輕質碳酸鈣發泡劑，濃度為lg/L，④過濾:將大顆粒和雜質去除，⑤燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉噴霧法，形成微球，在立式四區電爐上脫水膨脹、烘干燒結、表面熔融、成球，在四區電爐上經過脫水膨脹溫度800° C、烘干燒結溫度在1400° C、表面熔融1700° C、成球溫度1400° C，經過風力清選分級得到5~15Mm 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠。[0032](2)取5~15Mffl 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心陶瓷微珠50g，放入盛有水的燒杯中，用玻璃棒攪拌I分鐘，靜置5分鐘，觀察二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠粒在燒杯中的懸浮狀態，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計算漂浮率。
[0033](3)取5~15Mm的復合陶瓷閉孔空心微珠粒100g，放入靜水壓力儀中，水由水壓泵經毛細壓力管進入壓力腔，漂珠的破碎率隨著靜水壓力的增大而增大，記下靜水壓力值，試驗結束，取出壓力腔，將復合漂珠的樣品倒入盛有水的燒杯中，將完好的漂珠在燒杯中漂浮，破裂漂珠沉入燒杯的底部，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計算破碎率和耐靜壓力，可重復2~3次。
[0034](4)用激光粒度分析儀分析5~15ΜΠ1 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠粒徑分布，將風力清選分級得到二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠稱取50g倒入燒杯加入100g水，用玻璃棒攪拌，倒入激光粒度分析儀測試槽中，觀察記錄樣品粒徑分布。
[0035](5)低密度油井固井水泥試塊配料:將G級油井水泥40 wt%、13Mffl超細水泥15wt%、粒徑為5~15Mm的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠35 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化|丐1.5 wt%、硫酸鈉0.5wt%和微娃3 wt%。
[0036](6)混合:取G級油井水泥40 wt%、13Mm超細水泥15 wt%、粒徑為5~15Mm的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠35 wt%、燒失量L 1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉0.5wt%和微娃3 wt%放入攪拌機中混合均勻。
[0037](7)取(6)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.5 (W/C)的水灰比調制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計中稱量密度。
[0038](8)在溫度28° C±l° C下，以0.5 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0039](9)將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規格為長53mm、寬53mm高53mm0`
[0040]( 10)觀察稱量并記錄游離液析出量、降失水量、稠化時間、流動性指標。
[0041 ] (11)在恒溫52 ° C的水浴養護箱中養護24小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0042](12)在恒溫52° C的水浴養護箱中養護48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0043]實施例2。
[0044](I)二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠的制備①配料燒制:將粒徑10~20Mffl二氧化娃、粒徑20~35Mm氧化招和粘結劑按95 wt%: 3 wt %:2 wt %混合粉末攪拌均勻，在壓力機壓塊，干燥成型，在700° C燒10小時，在1250° C真空爐中保溫燒結12小時，將二氧化硅氧化鋁燒結體在球化機加工成20~30Mm微球，②配液:20~30Mm 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠72 wt%:水28wt%，在液漿中加入輕質硫酸鉀發泡劑，濃度為2g/L，④過濾:將大顆粒和雜質去除，⑤燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉噴霧法，形成微球，在立式四區電爐上脫水膨脹、烘干燒結、表面熔融、成球，在四區電爐上經過脫水膨脹溫度820° C、烘干燒結溫度在1500° C、表面熔融溫度1750° C、成球溫度1450° C，經過風力清選分級得到20~30Mffl 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠。[0045](2)取20~30Mm 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠50g，放入盛有水的燒杯中，用玻璃棒攪拌I分鐘，靜置5分鐘，觀察二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠在燒杯中的懸浮狀態，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計算漂浮率。
[0046](3)取20~30Mm的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠100g，放入靜水壓力儀中，水由水壓泵經毛細壓力管進入壓力腔，漂珠的破碎率隨著靜水壓力的增大而增大，記下靜水壓力值，試驗結束，取出壓力腔，將漂珠的樣品倒入盛有水的燒杯中，將完好的漂珠在燒杯中漂浮，破裂漂珠沉入燒杯的底部，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計算破碎率和耐靜壓力，可重復2~3次。
[0047](4)用激光粒度分析儀分析20~30μπι 二氧化硅氧化鋁復合閉孔空心陶瓷微珠粒徑分布，將風力清選分級得到二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠稱取50g倒入燒杯加入100g水，用玻璃棒攪拌，倒入激光粒度分析儀測試槽中，觀察記錄樣品粒徑分布。
[0048](5)低密度油井固井水泥試塊配料:取G級油井水泥45 wt%、13Mffl超細水泥15wt%、粒徑為20~30Mm的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠30 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化|丐2 wt%、硫酸鈉lwt%和微娃I wt%。
[0049](6)混合:取G級油井水泥45 wt%、13Mm超細水泥15 wt%、粒徑為20~30Mm的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠30 wt%、燒失量L 1%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣2 wt%、硫酸鈉lwt%和微娃I wt%放入攪拌機中混合均勻。
[0050](7)取(6)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.6的水灰比調制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計中稱量密度。
[0051](8)在溫度28° C±l° C下，以0.6 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0052](9)將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規格為長53mm、寬53mm高53mm0
[0053]( 10)觀察記錄游離液析出量、降失水量、稠化時間、流動性指標。
[0054](11)在恒溫52 ° C的水浴養護箱中養護24小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0055](12)在恒溫52° C的水浴養護箱中養護48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0056]實施例3。
[0057](I)二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠的制備①配料燒制:將粒徑20~30Mm二氧化娃、粒徑35~50Mm氧化招和粘結劑按94 wt%: 5 wt %:1 wt %混合粉末攪拌均勻，在壓力機壓塊，干燥成型，在800° C燒10小時，在1350° C真空爐中保溫燒結12小時，將二氧化硅氧化鋁燒結體在球化機加工成40~50Mm微珠，②配液:40~50Mm 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠按80 wt%:水20wt%，在液漿中加入輕質硫酸鈉發泡劑，濃度為3g/L，④過濾:將大顆粒和雜質去除，⑤燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉噴霧法，形成微球，在立式四區電爐上脫水膨脹、烘干燒結、表面熔融、成球，在四區電爐上經過脫水膨脹850° C、烘干燒結溫度在1600° C、表面熔融溫度1800° C、成球溫度1500° C，經過風力清選分級得到35~50Mffl 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠。[0058](2)取35~50Mm 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠50g，放入盛有水的燒杯中，用玻璃棒攪拌I分鐘，靜置5分鐘，觀察二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠在燒杯中的懸浮狀態，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計算漂浮率。
[0059](3)取35~50Mm的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠100g，放入靜水壓力儀中，水由水壓泵經毛細壓力管進入壓力腔，漂珠的破碎率隨著靜水壓力的增大而增大，記下靜水壓力值，試驗結束，取出壓力腔，將漂珠的樣品倒入盛有水的燒杯中，將完好的漂珠在燒杯中漂浮，破裂漂珠沉入燒杯的底部，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計算破碎率和耐靜壓力。
[0060](4)用激光粒度分析儀分析35~50μπι 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠粒徑分布，將風力清選分級得到二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠稱50g倒入燒杯加入100g水，用玻璃棒攪拌，倒入激光粒度分析儀測試槽中，觀察記錄樣品粒徑分布。
[0061](5)低密度油井固井水泥試塊配料:將取G級油井水泥45 wt%U3Mffl超細水泥12wt%、粒徑為35~50Mm的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠33 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化韓1.5 wt%、硫酸鈉0.5wt%和微娃I wt%。
[0062](6)混合:取G級油井水泥45 wt%、13Mm超細水泥12 wt%、粒徑為35~50Mm的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠33 wt%、燒失量L 1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉0.5wt%和微娃I wt%放入攪拌機中混合均勻。
[0063](7)取(6)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.55 (W/C)的水灰比調制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計中稱量密度，
(8)在溫度28° C±l ° C下，以0.55 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0064](9)將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規格為長53mm、寬53mm高53mm0
[0065]( 10)觀察記錄游離液析出量、降失水量、稠化時間、流動性指標。
[0066](11)在恒溫52° C的水浴養護箱中養護24小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0067](12)在恒溫52° C的水浴養護箱中養護48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0068]注:G級油井水泥為山東齊銀水泥廠，純度99.9%氧化鈣山東淄博鑫亞鈣業，燒失量1.1%的粉煤灰華能辛店電廠。
【權利要求】
1.二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，包括二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠制備、配料、混合、攪拌調漿、試模、強度試驗，其特征在于:將G級油井水泥40~50 wt%、粒徑13Mm超細水泥10~15 wt%、粒徑為5~50Mm的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠25~35 wt%、、燒失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5~2 wt%、硫酸鈉0.5~1.0 wt%和微硅粉I~3 wt%混合均勻，以0.5~0.6 (ff/C)的水灰比在攪拌機中攪拌調漿40秒，取部分試樣進行水泥漿性能試驗，包括二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠耐靜水壓強度的測定、水泥漿密度測定、耐壓密度試驗、沉降穩定性、游離液析出量、降失水量、稠化時間、流動性指標，倒入試模(一組二塊長、寬、高分別53mm*53mm*53mm)，在恒溫52° C的水浴養護箱中養護24小時、48小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，進行抗壓性能測試。
2.根據權利要求1所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，其特征在于:將粒徑I~30Mm 二氧化硅、粒徑5~50Mm氧化鋁和粘結劑按重量比92~94 wt %:1~5 wt %:1~3 wt %混合粉末攪拌均勻，在壓力機壓塊，干燥成型，在600~800° C燒8~12小時，在真空爐中1000~1350° C保溫燒結12小時，將二氧化硅氧化燒結體在球化機加工成10~50Mm微珠。
3.根據權利要求1所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，其特征在于:二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠液漿的重量百分比組成為10~50Mm 二氧化硅氧化招復合陶瓷微珠70~80 wt%:水20~30 wt%。
4.根據權利要求1所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，其特征在于:在二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠液漿中加入發泡劑為輕質碳酸鈣、硫酸鉀或硫酸鈉中的一種，使用的濃度為I~3g/L。
5.根據權利要求1所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，其特征在于:將二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微 珠液漿充分攪拌過濾，采用高壓噴射高速離心旋轉噴霧法，形成微球，在四區電爐上脫水膨脹溫度800~850° C、烘干燒結溫度在1400~1600° C、表面熔融溫度1700~1800° C、成球溫度1400~1500° C，經過分級得到10~50Mffl 二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠。
6.根據權利要求1所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，其特征在于:二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠漂浮率大于95%。
7.根據權利要求1所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，其特征在于:制備的水泥試塊8小時抗壓強度大于15MPa，24小時抗壓強度大于20MPa。
8.根據權利要求1所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，其特征在于:水泥試塊的降失水量小于50ml/30min。
9.根據權利要求1所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，其特征在于:水泥試塊密度變化率小于0.02。
10.根據權利要求1所述的二氧化硅氧化鋁復合陶瓷微珠制備油井固井水泥試塊方法，其特征在于:二氧化硅氧化鋁復合陶瓷閉孔空心微珠耐靜水壓強度60~100 MPa。
【文檔編號】C04B28/00GK103880359SQ201410078710
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月5日 優先權日:2014年3月5日
【發明者】郭志東 申請人:山東理工大學