專利名稱：陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法
技術領域：
本發明屬于造紙化學品領域，特別涉及一種陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法。
背景技術：
隨著紙張抄造系統的中(堿)性化，陽離子松香施膠劑因具有自留著、近中性添加、設備腐蝕小等優點而得到了廣泛的應用。目前，陽離子松香施膠劑的乳化劑體系主要有以下幾種陽離子乳化劑/非離子乳化劑、陽離子乳化劑/陽離子樹脂、非離子乳化劑、非離子乳化劑/陽離子樹脂。但無論采用何種乳化體系，均含有小分子乳化劑，這對處理造紙污水和應用效果均不利，尤其是施膠劑的施膠效果。
發明內容
本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供了一種能夠提高松香施膠劑自留著和應用效果、不含小分子乳化劑的陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法。
為達到上述目的本發明采用的技術方案是首先按質量百分比將20％-40％的苯乙烯、20％-50％的丙烯酸酯和20％-40％的陽離子單體混合均勻制得混合單體；然后將混合單體和偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰按100∶1～100∶3的重量比混合均勻后，加到異丙醇或丙酮或N，N-二甲基甲酰胺中在60℃-90℃下聚合1-2小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；按質量百分比將20％-40％的苯乙烯、20％-50％的丙烯酸酯和20％-40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均勻得到混合單體；將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.4∶0.2～1∶0.8∶0.5的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；在混合物中加入質量百分比為0.5％-2.0％的過硫酸鉀或過硫酸銨為引發劑，在70-90℃下聚合3-5小時即可。
本發明的丙烯酸酯為丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸己酯；陽離子單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯。
本發明所制備的陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系，不僅可用以乳化松香及其改性物(包括酯化松香、自身陽離子型松香)，還可以直接用作紙張中性施膠劑，本發明的制備方法可以大幅度地降低硫酸鋁的添加量、提高松香施膠劑留著率。
具體實施例方式
實施例1，首先按質量百分比將20％的苯乙烯、50％的丙烯酸乙酯和30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻制得混合單體；然后將混合單體和偶氮二異丁腈按100∶1的重量比混合均勻后，加到異丙醇中在60℃下聚合2小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；按質量百分比將20％的苯乙烯、50％的丙烯酸乙酯和30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻得到混合單體；將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.4∶0.5的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；在混合物中加入質量百分比為0.5％的過硫酸鉀為引發劑，在70℃下聚合5小時即可得到固含量為20％，ζ電位為42mV的高分子乳化劑。
實施例2，首先按質量百分比將30％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和30％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均勻制得混合單體；然后將混合單體和過氧化苯甲酰按100∶1.5的重量比混合均勻后，加到丙酮中在70℃下聚合1.5小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；按質量百分比將30％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和30％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均勻得到混合單體；將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.5∶0.4的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；在混合物中加入質量百分比為0.8％的過硫酸鉀為引發劑，在80℃下聚合4小時即可得到固含量為25％，ζ電位為44mV的高分子乳化劑。
實施例3，首先按質量百分比將30％的苯乙烯、30％的丙烯酸己酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻制得混合單體；然后將混合單體和過氧化苯甲酰按100∶2的重量比混合均勻后，加到N，N-二甲基甲酰胺中在80℃下聚合1小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；按質量百分比將30％的苯乙烯、30％的丙烯酸己酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻得到混合單體；將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.6∶0.3的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；在混合物中加入質量百分比為1.2％的過硫酸銨為引發劑，在75℃下聚合3小時即可得到固含量為30％，ζ電位為45mV的高分子乳化劑。
實施例4，首先按質量百分比將40％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和20％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均勻制得混合單體；然后將混合單體和過氧化苯甲酰按100∶2.5的重量比混合均勻后，加到N，N-二甲基甲酰胺中在85℃下聚合1小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；按質量百分比將40％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和20％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均勻得到混合單體；將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.7∶0.2的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；在混合物中加入質量百分比為1.5％的過硫酸銨為引發劑，在90℃下聚合3小時即可得到固含量為35％，ζ電位為38mV的高分子乳化劑。
實施例5，首先按質量百分比將40％的苯乙烯、20％的丙烯酸丁酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻制得混合單體；然后將混合單體和過氧化苯甲酰按100∶3的重量比混合均勻后，加到異丙醇中在90℃下聚合1小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；按質量百分比將40％的苯乙烯、20％的丙烯酸丁酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻得到混合單體；將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.8∶0.5的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；在混合物中加入質量百分比為2.0％的過硫酸銨為引發劑，在85℃下聚合5小時即可得到固含量為40％，ζ電位為46mV的高分子乳化劑。
權利要求
1.陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法，其特征在于1)首先按質量百分比將20％-40％的苯乙烯、20％-50％的丙烯酸酯和20％-40％的陽離子單體混合均勻制得混合單體；2)然后將混合單體和偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰按100∶1～100∶3的重量比混合均勻后，加到異丙醇或丙酮或N，N-二甲基甲酰胺中在60℃-90℃下聚合1-2小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；3)按質量百分比將20％-40％的苯乙烯、20％-50％的丙烯酸酯和20％-40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均勻得到混合單體；4)將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.4∶0.2～1∶0.8∶0.5的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；5)在混合物中加入質量百分比為0.5％-2.0％的過硫酸鉀或過硫酸銨為引發劑，在70-90℃下聚合3-5小時即可。
2.根據權利要求1所述的陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法，其特征在于所說的丙烯酸酯為丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸己酯。
3.根據權利要求1所述的陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法，其特征在于所說的陽離子單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯。
4.根據權利要求1所述的陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法，其特征在于首先按質量百分比將20％的苯乙烯、50％的丙烯酸乙酯和30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻制得混合單體；然后將混合單體和偶氮二異丁腈按100∶1的重量比混合均勻后，加到異丙醇中在60℃下聚合2小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；按質量百分比將20％的苯乙烯、50％的丙烯酸乙酯和30％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻得到混合單體；將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.4∶0.5的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；在混合物中加入質量百分比為0.5％的過硫酸鉀為引發劑，在70℃下聚合5小時即可得到固含量為20％，ζ電位為42mV的高分子乳化劑。
5.根據權利要求1所述的陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法，其特征在于首先按質量百分比將30％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和30％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均勻制得混合單體；然后將混合單體和過氧化苯甲酰按100∶1.5的重量比混合均勻后，加到丙酮中在70℃下聚合1.5小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；按質量百分比將30％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和30％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均勻得到混合單體；將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.5∶0.4的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；在混合物中加入質量百分比為0.8％的過硫酸鉀為引發劑，在80℃下聚合4小時即可得到固含量為25％，ζ電位為44mV的高分子乳化劑。
6.根據權利要求1所述的陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法，其特征在于首先按質量百分比將30％的苯乙烯、30％的丙烯酸己酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻制得混合單體；然后將混合單體和過氧化苯甲酰按100∶2的重量比混合均勻后，加到N，N-二甲基甲酰胺中在80℃下聚合1小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；按質量百分比將30％的苯乙烯、30％的丙烯酸己酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻得到混合單體；將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.6∶0.3的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；在混合物中加入質量百分比為1.2％的過硫酸銨為引發劑，在75℃下聚合3小時即可得到固含量為30％，ζ電位為45mV的高分子乳化劑。
7.根據權利要求1所述的陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法，其特征在于首先按質量百分比將40％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和20％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均勻制得混合單體；然后將混合單體和過氧化苯甲酰按100∶2.5的重量比混合均勻后，加到N，N-二甲基甲酰胺中在85℃下聚合1小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；按質量百分比將40％的苯乙烯、40％的丙烯酸丁酯和20％的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯混合均勻得到混合單體；將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.7∶0.2的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；在混合物中加入質量百分比為1.5％的過硫酸銨為引發劑，在90℃下聚合3小時即可得到固含量為35％，ζ電位為38mV的高分子乳化劑。
8.根據權利要求1所述的陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法，其特征在于首先按質量百分比將40％的苯乙烯、20％的丙烯酸丁酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻制得混合單體；然后將混合單體和過氧化苯甲酰按100∶3的重量比混合均勻后，加到異丙醇中在90℃下聚合1小時后，添加去離子水并減壓蒸餾除去有機溶劑，得到水溶性共聚物；按質量百分比將40％的苯乙烯、20％的丙烯酸丁酯和40％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨混合均勻得到混合單體；將混合單體與N，N-二甲基甲酰胺、水溶性共聚物按1∶0.8∶0.5的重量比混合攪拌均勻，制得混合物；在混合物中加入質量百分比為2.0％的過硫酸銨為引發劑，在85℃下聚合5小時即可得到固含量為40％，ζ電位為46mV的高分子乳化劑。
全文摘要
本發明公開了一種陽離子松香施膠劑高分子乳化劑體系的制備方法，首先將苯乙烯、丙烯酸酯和陽離子單體和油溶性引發劑混合均勻后加到異丙醇或丙酮或N，N－二甲基甲酰胺中聚合，減壓蒸餾除去有機溶劑后得到水溶性共聚物；將苯乙烯、丙烯酸酯和陽離子單體、N，N－二甲基甲酰胺、水溶性共聚物混合預乳化后，以過硫酸銨引發聚合即可。采用本發明可以大幅度地降低硫酸鋁的添加量、提高松香施膠劑留著率，提高松香施膠劑的應用效果。
文檔編號D21H21/14GK1807754SQ2006100418
公開日2006年7月26日 申請日期2006年2月23日 優先權日2006年2月23日
發明者李剛輝, 沈一丁, 費貴強, 李小瑞, 王海花, 任慶海 申請人:陜西科技大學