本發明屬于改性聚酯紡絲技術領域，具體地說涉及一種抗靜電聚酯纖維的制造方法。
背景技術：
聚酯纖維是由對苯二甲酸和乙二醇經過縮聚反應而成的聚對苯二甲酸乙二醇酯經熔融紡絲加工而成，具有一系列優良性能，如斷裂強度和彈性模量高、回彈性適中、耐熱和耐光性好。聚酯纖維已成為發展速度最快、產量最高的合成纖維。
但聚酯纖維大分子鏈是以共價鍵結合，結晶度較高，其極性基團很少，吸濕性差，抗靜電性能差，給聚酯纖維加工方面帶來諸多問題，而且也使其織物的在使用性能和應用領域方面受到較大的影響和限制，近年來，聚酯纖維及其織物的抗靜電研究一直是人們研究的熱點問題。
為了解決聚酯纖維抗靜電問題，通常采用聚酯改性工藝、聚酯纖維或織物后處理工藝兩種方法，聚酯纖維或織物后處理工藝即采用抗靜電劑對聚酯纖維或織物的表面進行改性或直接涂層處理，這種方法抗靜電方法不耐洗不耐磨，且影響聚酯纖維和織物的手感，聚酯改性工藝即將導電材料或抗靜電材料通過原位或共混的方式加入到聚酯樹脂中，然后通過紡絲技術制成抗靜電聚酯纖維，常用的抗靜電劑有石墨、炭黑、金屬氧化物、金屬粉體等，該方法常由于改性劑的添加不勻導致聚酯材料性能下降，使紡絲加工成型困難，造成壓力不穩，出現毛絲等，紡制出的纖維力學等性能下降明顯。
磷酸鐵鋰和錳酸鋰都是尖晶石結構的納米粉體，導電性鈦酸鉀和氧化錫晶須是晶須材料，他們都是電電良好的無機材料，通過對他們改性，可以增強這些無機材料的化學和結構穩定性，增加在乙二醇溶液和聚酯纖維中的相溶性，防止無機材料的團聚和分散不勻，改善共混聚酯的使用性能。硅藻土由于其特殊多孔的構造，在高分子聚合物材料中添加少量硅藻土能明顯提高材料的吸附性和吸濕性，提升抗靜電性。
H異形復合紡絲技術在紡制同樣纖度的聚酯纖維時，一方面可以增加纖維的表面積，改善纖維集合體的排列和堆積密度，形成眾多細小的毛細空隙，增強纖維或織物的透氣透水性能，另一方面也可以保證聚酯纖維的彎曲強度及手感等性能。
紡絲微孔采用皮芯復合結構，一方面可以改善改性纖維的力學性能，做到與常規聚酯纖維相近的強伸性，另一方面可以節約改性聚酯的用量，節約成本。
技術實現要素：
本發明的目的在于克服現有技術存在的不足，而提供一種抗靜電共聚酯纖維的制造方法。
本發明提供的一種抗靜電共聚酯纖維的制造方法，它采用如下步驟：
A)按質量份數，將1-2份氟化物改性的磷酸鐵鋰納米粉末，1-2份氟化物改性的錳酸鋰納米粉末，0.2-0.6份超細硅藻土，0.1-0.3份鍺酸鈉，50-60份乙二醇，5-15份對羥基苯甲酸，5-15份丁二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應1-3小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保溫待用；
B)按質量份數，將1-2份硅烷偶聯劑改性的導電性鈦酸鉀晶須，1-2份硅烷偶聯劑改性的氧化錫晶須，0.2-0.6份乙二醇銻，2-4份分子量為15000的聚乙二醇，1-3份間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鈉，0.3-0.5份168抗氧劑，10-20份乙二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應1-3小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保溫待用；
C)按質量份數，將步驟A)制備的1-3份改性乙二醇溶液Ⅰ與7-9份乙二醇混合，再與14-16份對苯二甲酸組分進行配比，并共混打漿，然后加入到聚合釜中，在250℃溫度，0.15MPa壓力下進行2小時酯化反應，在常壓酯化-縮聚階段，連續加入1-2份由步驟B)制備的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升溫至270℃反應50分鐘，然后抽真空，在283℃溫度，100Pa絕對壓力下進行縮聚反應，制得一種抗靜電共聚酯；
D)按質量份數，將步驟C)制備的4-6份抗靜電共聚酯與4-6份常規聚酯切片混合作為纖維皮層組份，10-20份常規聚酯切片作為纖維芯層組份，通過復合紡絲技術制成一種皮芯型的H異形抗靜電聚酯纖維。
作為一種改進：所述的一種皮芯型的H異形抗靜電聚酯纖維是由聚酯熔體通過H形組合噴絲孔噴出后膨脹粘結而成，所述H形組合噴絲孔是由三個扁平微孔組成，呈H形，三個扁平微孔不連接，所述H形組合噴絲孔在噴絲板上呈同心圓、菱形、或平行一字形排列。
作為一種改進：所述H形組合噴絲孔的扁平微孔采用皮芯結構，皮層使用抗靜電共聚酯與常規聚酯混合組份，芯層使用常規聚酯組份。
本發明提供的一種抗靜電共聚酯纖維的制造方法，它采用如下步驟：
A)按質量份數，將1.5份氟化物改性的磷酸鐵鋰納米粉末，1.5份氟化物改性的錳酸鋰納米粉末，0.4份超細硅藻土，0.2份鍺酸鈉，55份乙二醇，10份對羥基苯甲酸，10份丁二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應2小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保溫待用；
B)按質量份數，將1.5份硅烷偶聯劑改性的導電性鈦酸鉀晶須，1.5份硅烷偶聯劑改性的氧化錫晶須，0.4份乙二醇銻，3份分子量為15000的聚乙二醇，2份間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鈉，0.4份168抗氧劑，15份乙二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應2小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保溫待用；
C)按質量份數，將步驟A)制備的2份改性乙二醇溶液Ⅰ與8份乙二醇混合，再與15份對苯二甲酸組分進行配比，并共混打漿，然后加入到聚合釜中，在250℃溫度，0.15MPa壓力下進行2小時酯化反應，在常壓酯化-縮聚階段，連續加入1.5份由步驟B)制備的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升溫至270℃反應50分鐘，然后抽真空，在283℃溫度，100Pa絕對壓力下進行縮聚反應，制得一種抗靜電共聚酯；
D)按質量份數，將步驟C)制備的5份抗靜電共聚酯與5份常規聚酯切片混合作為纖維皮層組份，15份常規聚酯切片作為纖維芯層組份，通過復合紡絲技術制成一種皮芯型的H異形抗靜電聚酯纖維。
與現有技術相比，本發明的有益效果主要體現在：所添加的改性劑都具有良好的導電性，能明顯提高聚酯纖維的抗靜電性，所添加的晶須材料具有很強的力學性能，能增強纖維的強伸性，經球磨技術混合研磨制成的改性組分，加入到共聚合反應過程中，使改性劑在聚酯纖維中具有良好的分散性能，克服了一般無機物在聚酯纖維中的分散不勻或團聚問題，然后再通過復合紡絲工藝制成一種皮芯型的H異形抗靜電共聚酯纖維，由該方法制備的抗靜電共聚酯纖維具有強伸性高，抗靜電性能好的特點。
具體實施方式
下面將結合具體實施例對本發明作詳細的介紹：本發明所述的一種抗靜電共聚酯纖維的制造方法，采用如下步驟：
A)按質量份數，將1-2份氟化物改性的磷酸鐵鋰納米粉末，1-2份氟化物改性的錳酸鋰納米粉末，0.2-0.6份超細硅藻土，0.1-0.3份鍺酸鈉，50-60份乙二醇，5-15份對羥基苯甲酸，5-15份丁二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應1-3小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保溫待用；
B)按質量份數，將1-2份硅烷偶聯劑改性的導電性鈦酸鉀晶須，1-2份硅烷偶聯劑改性的氧化錫晶須，0.2-0.6份乙二醇銻，2-4份分子量為15000的聚乙二醇，1-3份間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鈉，0.3-0.5份168抗氧劑，10-20份乙二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應1-3小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保溫待用；
C)按質量份數，將步驟A)制備的1-3份改性乙二醇溶液Ⅰ與7-9份乙二醇混合，再與14-16份對苯二甲酸組分進行配比，并共混打漿，然后加入到聚合釜中，在250℃溫度，0.15MPa壓力下進行2小時酯化反應，在常壓酯化-縮聚階段，連續加入1-2份由步驟B)制備的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升溫至270℃反應50分鐘，然后抽真空，在283℃溫度，100Pa絕對壓力下進行縮聚反應，制得一種抗靜電共聚酯；
D)按質量份數，將步驟C)制備的4-6份抗靜電共聚酯與4-6份常規聚酯切片混合作為纖維皮層組份，10-20份常規聚酯切片作為纖維芯層組份，通過復合紡絲技術制成一種皮芯型的H異形抗靜電聚酯纖維。
所述的一種皮芯型的H異形抗靜電聚酯纖維是由聚酯熔體通過H形組合噴絲孔噴出后膨脹粘結而成，所述H形組合噴絲孔是由三個扁平微孔組成，呈H形，三個扁平微孔不連接，所述H形組合噴絲孔在噴絲板上呈同心圓、菱形、或平行一字形排列。
所述H形組合噴絲孔的扁平微孔采用皮芯結構，皮層使用抗靜電共聚酯與常規聚酯混合組份，芯層使用常規聚酯組份。
實施例1：一種抗靜電共聚酯纖維的制造方法，采用如下步驟：
A)按質量份數，將1份氟化物改性的磷酸鐵鋰納米粉末，1份氟化物改性的錳酸鋰納米粉末，0.2份超細硅藻土，0.1份鍺酸鈉，50份乙二醇，5份對羥基苯甲酸，5份丁二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應1小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保溫待用；
B)按質量份數，將1份硅烷偶聯劑改性的導電性鈦酸鉀晶須，1份硅烷偶聯劑改性的氧化錫晶須，0.2份乙二醇銻，2份分子量為15000的聚乙二醇，1份間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鈉，0.3份168抗氧劑，10份乙二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應1小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保溫待用；
C)按質量份數，將步驟A)制備的1份改性乙二醇溶液Ⅰ與9份乙二醇混合，再與14份對苯二甲酸組分進行配比，并共混打漿，然后加入到聚合釜中，在250℃溫度，0.15MPa壓力下進行2小時酯化反應，在常壓酯化-縮聚階段，連續加入1份由步驟B)制備的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升溫至270℃反應50分鐘，然后抽真空，在283℃溫度，100Pa絕對壓力下進行縮聚反應，制得一種抗靜電共聚酯；
D)按質量份數，將步驟C)制備的4份抗靜電共聚酯與6份常規聚酯切片混合作為纖維皮層組份，10份常規聚酯切片作為纖維芯層組份，通過復合紡絲技術制成一種皮芯型的H異形抗靜電聚酯纖維。
實施例2：一種抗靜電共聚酯纖維的制造方法，采用如下步驟：
A)按質量份數，將1.5份氟化物改性的磷酸鐵鋰納米粉末，1.5份氟化物改性的錳酸鋰納米粉末，0.4份超細硅藻土，0.2份鍺酸鈉，55份乙二醇，10份對羥基苯甲酸，10份丁二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應2小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保溫待用；
B)按質量份數，將1.5份硅烷偶聯劑改性的導電性鈦酸鉀晶須，1.5份硅烷偶聯劑改性的氧化錫晶須，0.4份乙二醇銻，3份分子量為15000的聚乙二醇，2份間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鈉，0.4份168抗氧劑，15份乙二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應2小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保溫待用；
C)按質量份數，將步驟A)制備的2份改性乙二醇溶液Ⅰ與8份乙二醇混合，再與15份對苯二甲酸組分進行配比，并共混打漿，然后加入到聚合釜中，在250℃溫度，0.15MPa壓力下進行2小時酯化反應，在常壓酯化-縮聚階段，連續加入1.5份由步驟B)制備的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升溫至270℃反應50分鐘，然后抽真空，在283℃溫度，100Pa絕對壓力下進行縮聚反應，制得一種抗靜電共聚酯；
D)按質量份數，將步驟C)制備的5份抗靜電共聚酯與5份常規聚酯切片混合作為纖維皮層組份，15份常規聚酯切片作為纖維芯層組份，通過復合紡絲技術制成一種皮芯型的H異形抗靜電聚酯纖維。
實施例3：一種抗靜電共聚酯纖維的制造方法，采用如下步驟：
A)按質量份數，將2份氟化物改性的磷酸鐵鋰納米粉末，2份氟化物改性的錳酸鋰納米粉末，0.6份超細硅藻土，0.3份鍺酸鈉，60份乙二醇，15份對羥基苯甲酸，15份丁二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應3小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅰ,100℃以上保溫待用；
B)按質量份數，將2份硅烷偶聯劑改性的導電性鈦酸鉀晶須，2份硅烷偶聯劑改性的氧化錫晶須，0.6份乙二醇銻，4份分子量為15000的聚乙二醇，3份間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鈉，0.5份168抗氧劑，20份乙二醇進行混合，120℃條件下，在攪拌球磨機中密閉研磨反應3小時，得到一種改性乙二醇溶液Ⅱ,100℃以上保溫待用；
C)按質量份數，將步驟A)制備的3份改性乙二醇溶液Ⅰ與7份乙二醇混合，再與16份對苯二甲酸組分進行配比，并共混打漿，然后加入到聚合釜中，在250℃溫度，0.15MPa壓力下進行2小時酯化反應，在常壓酯化-縮聚階段，連續加入2份由步驟B)制備的改性乙二醇溶液Ⅱ，并升溫至270℃反應50分鐘，然后抽真空，在283℃溫度，100Pa絕對壓力下進行縮聚反應，制得一種抗靜電共聚酯；
D)按質量份數，將步驟C)制備的6份抗靜電共聚酯與4份常規聚酯切片混合作為纖維皮層組份，20份常規聚酯切片作為纖維芯層組份，通過復合紡絲技術制成一種皮芯型的H異形抗靜電聚酯纖維。
本發明所述的實施例并不限于以上所述實施例，通過前述公開的數值范圍，在就具體實施例中進行任意替換，從而可以得到無數個實施例，對此不一一例舉。