本發明屬于復合材料技術領域,特別是涉及一種具有透氣性成纖復合材料的制備方法。
背景技術:
聚對苯二甲酸乙二醇酯,簡稱PET,化學式為COC6H4COOCH2CH2O,由對苯二甲酸二甲酯與乙二醇酯交換或以對苯二甲酸與乙二醇酯化先合成對苯二甲酸雙羥乙酯,然后再進行縮聚反應制得。屬結晶型飽和聚酯,為乳白色或淺黃色、高度結晶的聚合物,表面平滑有光澤。是生活中常見的一種樹脂,可以分為APET、RPET和PETG。PET在較寬的溫度范圍內具有優良的物理機械性能,長期使用溫度可達120℃,電絕緣性優良,甚至在高溫高頻下,其電性能仍較好,但耐電暈性較差,抗蠕變性,耐疲勞性,耐摩擦性、尺寸穩定性都很好。
二氧化硅又稱硅石,化學式SiO2。自然界中存在有結晶二氧化硅和無定形二氧化硅兩種。結晶二氧化硅因晶體結構不同,分為石英、鱗石英和方石英三種。純石英為無色晶體,大而透明棱柱狀的石英叫水晶。若含有微量雜質的水晶帶有不同顏色,有紫水晶、茶晶等。普通的砂是細小的石英晶體,有黃砂和白砂。二氧化硅晶體中,硅原子的4個價電子與4個氧原子形成4個共價鍵,硅原子位于正四面體的中心,4個氧原子位于正四面體的4個頂角上,SiO2是表示組成的最簡式,僅是表示二氧化硅晶體中硅和氧的原子個數之比。二氧化硅是原子晶體。
技術實現要素:
本發明的目的在于提供一種具有透氣性成纖復合材料的制備方法,通過將有機改性SiO2與PET合成復合材料,并對復合材料靜電紡絲,合成一種具有透氣性的成纖復合材料。
本發明是通過以下技術方案實現的:
一種具有透氣性成纖復合材料的制備方法,包括如下具體步驟:
S1、乙醚與甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶聯劑0.1g/mL溶液,倒入燒瓶中;
S2、于S2中得到的硅烷偶聯劑溶液中加入納米SiO2粉末,將燒瓶放置于電熱套中加熱至溶液沸騰后恒溫反應3h,停止加熱;
將經過偶聯劑改性的SiO2溶液真空抽濾后烘干,磨碎過200目篩得到有機改性SiO2粉末;
S3、稱取S2得到的有機改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,質量分數為15%,超聲分散后得到改性SiO2有機溶液;
S4、稱取聚對苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有機溶液,將配置的溶液倒入水熱反應釜中;
反應結束后取沉淀洗滌烘干后粉碎過200目篩,得到復合材料粉末;
S5、將S4中得到的復合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置紡絲溶液,固液比為1:10,磁力攪拌30-60min;
將所述紡絲溶液倒入注射器中,進行靜電紡絲。
進一步地,S1中所述乙醚與甲苯的混合溶液中乙醚與甲苯的體積比為1:1。
進一步地,所述S2中烘干溫度為105℃,烘干時間為3h。
進一步地,所述S3中超聲分散時間為20min-40min,超聲功率為220w。
進一步地,S4中所述聚對苯二甲酸乙二醇酯溶液中聚對苯二甲酸乙二醇酯質量分數為3%。
進一步地,S4中所述水熱反應釜中反應壓力為0.2-0.4MPa,反應溫度為240-290℃,反應時間為4-6h。
進一步地,S5中所述二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中二氯甲烷和三氟乙酸的體積比為1:1。
進一步地,S5中所述靜電紡絲中設定注射器推進速度為0.001m/s,紡絲孔與接收板的距離為18cm,紡絲電壓為20kV。
本發明具有以下有益效果:
本發明通過N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷對SiO2改性,增強SiO2的分散能力,同時選擇有機改性SiO2與聚對苯二甲酸乙二醇酯生成無機/有機復合材料,對復合材料進行靜電紡絲,由于納米SiO2會使熔體粘度升高而分子量降低,有利于熔融紡絲和加工拉伸處理,合成一種具有透氣性的成纖復合材料。
當然,實施本發明的任一產品并不一定需要同時達到以上所述的所有優點。
具體實施方式
本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例,都屬于本發明保護的范圍。
實施例1
S1、乙醚與甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶聯劑0.1g/mL溶液,倒入燒瓶中,其中,乙醚與甲苯的體積比為1:1;
S2、于S2中得到的硅烷偶聯劑溶液中加入納米SiO2粉末,將燒瓶放置于電熱套中加熱至溶液沸騰后恒溫反應3h,停止加熱;
將經過偶聯劑改性的SiO2溶液真空抽濾后放置于105℃烘箱中烘干3h后,磨碎過200目篩得到有機改性SiO2粉末;
S3、稱取S2得到的有機改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,質量分數為15%,置于超聲震蕩儀超聲分散20min,超聲功率220w,得到改性SiO2有機溶液;
S4、稱取聚對苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有機溶液,其中,聚對苯二甲酸乙二醇酯質量分數為3%,將配置的溶液倒入水熱反應釜中,設定反應壓力0.2MPa,反應溫度240℃,反應時間4h;
反應結束后取沉淀用去離子水洗滌3次,80℃烘干后粉碎過200目篩,得到復合材料粉末;
S5、將S4中得到的復合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置紡絲溶液,固液比為1:10,磁力攪拌30min,其中,二氯甲烷和三氟乙酸的體積比為1:1;
將所述紡絲溶液倒入注射器中,進行靜電紡絲,其中,注射器推進速度為0.001m/s,紡絲孔與接收板的距離為18cm,紡絲電壓為20kV。
實施例2
S1、乙醚與甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶聯劑0.1g/mL溶液,倒入燒瓶中,其中,乙醚與甲苯的體積比為1:1;
S2、于S2中得到的硅烷偶聯劑溶液中加入納米SiO2粉末,將燒瓶放置于電熱套中加熱至溶液沸騰后恒溫反應3h,停止加熱;
將經過偶聯劑改性的SiO2溶液真空抽濾后放置于105℃烘箱中烘干3h后,磨碎過200目篩得到有機改性SiO2粉末;
S3、稱取S2得到的有機改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,質量分數為15%,置于超聲震蕩儀超聲分散40min,超聲功率220w,得到改性SiO2有機溶液;
S4、稱取聚對苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有機溶液,其中,聚對苯二甲酸乙二醇酯質量分數為3%,將配置的溶液倒入水熱反應釜中,設定反應壓力0.4MPa,反應溫度290℃,反應時間6h;
反應結束后取沉淀用去離子水洗滌5次,80℃烘干后粉碎過200目篩,得到復合材料粉末;
S5、將S4中得到的復合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置紡絲溶液,固液比為1:10,磁力攪拌30-60min,其中,二氯甲烷和三氟乙酸的體積比為1:1;
將所述紡絲溶液倒入注射器中,進行靜電紡絲,其中,注射器推進速度為0.001m/s,紡絲孔與接收板的距離為18cm,紡絲電壓為20kV。
實施例3
S1、乙醚與甲苯的混合溶液中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷配置成硅烷偶聯劑0.1g/mL溶液,倒入燒瓶中,其中,乙醚與甲苯的體積比為1:1;
S2、于S2中得到的硅烷偶聯劑溶液中加入納米SiO2粉末,將燒瓶放置于電熱套中加熱至溶液沸騰后恒溫反應3h,停止加熱;
將經過偶聯劑改性的SiO2溶液真空抽濾后放置于105℃烘箱中烘干3h后,磨碎過200目篩得到有機改性SiO2粉末;
S3、稱取S2得到的有機改性SiO2粉末溶解于乙二醇溶液中,質量分數為15%,置于超聲震蕩儀超聲分散30min,超聲功率220w,得到改性SiO2有機溶液;
S4、稱取聚對苯二甲酸乙二醇酯溶解于S3得到的改性SiO2有機溶液,其中,聚對苯二甲酸乙二醇酯質量分數為3%,將配置的溶液倒入水熱反應釜中,設定反應壓力0.3MPa,反應溫度270℃,反應時間5h;
反應結束后取沉淀用去離子水洗滌4次,80℃烘干后粉碎過200目篩,得到復合材料粉末;
S5、將S4中得到的復合材料粉末溶于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶液中配置紡絲溶液,固液比為1:10,磁力攪拌30-60min,其中,二氯甲烷和三氟乙酸的體積比為1:1;
將所述紡絲溶液倒入注射器中,進行靜電紡絲,其中,注射器推進速度為0.001m/s,紡絲孔與接收板的距離為18cm,紡絲電壓為20kV。
本發明通過N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷對SiO2改性,增強SiO2的分散能力,同時選擇有機改性SiO2與聚對苯二甲酸乙二醇酯生成無機/有機復合材料,對復合材料進行靜電紡絲,由于納米SiO2會使熔體粘度升高而分子量降低,有利于熔融紡絲和加工拉伸處理。
以上內容僅僅是對本發明所作的舉例和說明,所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代,只要不偏離發明或者超越本權利要求書所定義的范圍,均應屬于本發明的保護范圍。