具有芯?殼結構的嘧菌酯納米纖維的制備方法
【專利摘要】本發明涉及具有芯?殼結構的嘧菌酯納米纖維的制備方法，所述的嘧菌酯納米纖維是由農藥活性成分嘧菌酯和作為包覆材料的殼聚糖?聚乳酸組成，其中嘧菌酯作為芯層，殼聚糖?聚乳酸混合溶液作為殼層，經過同軸靜電紡絲技術制成嘧菌酯納米纖維，其中嘧菌酯納米纖維中藥物嘧菌酯的包封率為80％以上，在30天內嘧菌酯的累積釋放率達到85％以上。本發明提供的方法對瓜果蔬菜上的多種蟲病害，具有較好的防控作用。
【專利說明】
具有芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及農藥劑型加工領域，具體涉及具有芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002]嘧菌酯是一種從蘑菇中分離的β_甲氧基丙烯酸酯類天然殺菌劑，是一種全球銷量最大的殺菌劑，2014年的銷售額突破15億美元，且需求量以15%左右的增幅持續增長。嘧菌酯原藥及復配制劑均已過專利期，國內已有大量廠家進行生產。目前，國內原藥產量約6000噸，其中88%銷往國外。2016年，全球嘧菌酯原藥產量有望突破I萬噸。
[0003]基于對生態環境的保護和人類健康意識的提高，農藥劑型正朝著高效、低毒、低殘留的方向發展。在當前新型農藥化合物研制愈發困難的形勢下，通過先進的劑型加工方法改善農藥的使用性能，充分發揮有效成分的生物活性和效能，已經成為提高農藥防治效果、降低殘留污染、節約施藥成本的重要途徑。而近年來，以生物可降解材料為載體的藥物包覆同軸電紡技術成為緩釋性藥物研究的熱點。基于聚乳酸及其共聚物為載體材料制備的農藥纖維具有較高的藥物累積釋放量，并且通過對載藥材料降解速率的控制可以實現藥物的控制釋放，從而克服傳統的農藥劑型在使用時存在的分解、突釋等嚴重問題，提高了農藥的有效利用率，延長了持效期，減少了對環境的污染。
【發明內容】
[0004]針對現有技術中存在的問題，本發明提供具有芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維的制備方法。
[0005]本發明可通過以下技術方案來實現:
[0006]具有芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維的制備方法，所述的嘧菌酯納米纖維是由農藥活性成分嘧菌酯和作為包覆材料的殼聚糖-聚乳酸組成，其中嘧菌酯作為芯層，殼聚糖-聚乳酸混合溶液作為殼層，經過同軸靜電紡絲技術制成嘧菌酯納米纖維；
[0007]其制備方法包括以下幾個步驟:
[0008](I)紡絲液的制備:分別稱取嘧菌酯原藥、殼聚糖和聚乳酸，分別用溶劑二氯甲烷溶解，再將嘧菌酯溶液超聲振蕩5_7h后靜置，作為芯層紡絲液備用，待殼聚糖和聚乳酸溶液分別溶解完全后，將體積比為1:1的殼聚糖和聚乳酸進行混合，再超聲振蕩3_5h后靜置，作為殼層紡絲液備用，其中嘧菌酯:殼聚糖:聚乳酸的質量比為0.2:1:1;
[0009](2)紡絲參數的設置:將芯層紡絲液和殼層紡絲液分別固定在微量注射栗上，設置殼層紡絲液的流速為0.3-lmL/h，芯層紡絲液的流速為0.5mL/h，電壓為11.5-14.5kV，接收距離為8_14cm;
[0010](3)芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維的制備:在上述紡絲參數條件下，以輥筒作為收集裝置，制備芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維，收集好的纖維放在真空干燥箱內室溫干燥48h。
[0011]本發明的有益效果為:I)嘧菌酯是一種高活性的農藥原藥，因此本發明選擇嘧菌酯作為芯層，以可降解的殼聚糖/聚乳酸作為殼層，經過同軸電紡制備出具有芯-殼結構的納米纖維，可以實現纖維中藥物嘧菌酯的包封率為80%以上，在30天內嘧菌酯的累積釋放率達到85%以上，目前還沒有將靜電紡絲技術應用到農藥劑型加工領域的報道;2)選用的殼層材料均為生物可降解的材料，且降解產物對環境不會造成污染;3)在同等劑量的條件下，采用具有芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維保持藥效的時間更長。
【具體實施方式】
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[0012]下面用實施例對本發明的【具體實施方式】作出說明。
[0013]實施例
[0014]具有芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維的制備方法，所述的嘧菌酯納米纖維是由農藥活性成分嘧菌酯和作為包覆材料的殼聚糖-聚乳酸組成，其中嘧菌酯作為芯層，殼聚糖-聚乳酸混合溶液作為殼層，經過同軸靜電紡絲技術制成嘧菌酯納米纖維;其制備方法包括以下幾個步驟:(I)紡絲液的制備:分別稱取I重量份嘧菌酯原藥、5重量份殼聚糖和5重量份聚乳酸，分別用溶劑二氯甲烷溶解，再將嘧菌酯溶液超聲振蕩5h后靜置，作為芯層紡絲液備用，待殼聚糖和聚乳酸溶液分別溶解完全后，將體積比為1:1的殼聚糖和聚乳酸進行混合，再超聲振蕩4h后靜置，作為殼層紡絲液備用；(2)紡絲參數的設置:將芯層紡絲液和殼層紡絲液分別固定在微量注射栗上，設置殼層紡絲液的流速為0.5mL/h，芯層紡絲液的流速為
0.5mL/h，電壓為12.5kV，接收距離為12cm; (3)芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維的制備:在上述紡絲參數條件下，以輥筒作為收集裝置，制備芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維，收集好的纖維放在真空干燥箱內室溫干燥48h。
[0015]通過這種方法得到的嘧菌酯的包封率為85%，在30d內嘧菌酯的累積釋放率為90%。
[0016]以上所述僅為本發明的最佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.具有芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的嘧菌酯納米纖維是由農藥活性成分嘧菌酯和作為包覆材料的殼聚糖-聚乳酸組成，其中嘧菌酯作為芯層，殼聚糖-聚乳酸混合溶液作為殼層，經過同軸靜電紡絲技術制成嘧菌酯納米纖維； 其制備方法包括以下幾個步驟: (1)紡絲液的制備:分別稱取嘧菌酯原藥、殼聚糖和聚乳酸，其中嘧菌酯:殼聚糖:聚乳酸的質量比為0.2:1:1，再分別用溶劑二氯甲烷溶解，再將嘧菌酯溶液超聲振蕩5-7h后靜置，作為芯層紡絲液備用，待殼聚糖和聚乳酸溶液分別溶解完全后，將體積比為1:1的殼聚糖和聚乳酸進行混合，再超聲振蕩3-5h后靜置，作為殼層紡絲液備用，； (2)紡絲參數的設置:將芯層紡絲液和殼層紡絲液分別固定在微量注射栗上，設置殼層紡絲液的流速為0.3-lmL/h，芯層紡絲液的流速為0.5mL/h，電壓為11.5-14.5kV，接收距離為8_14cm; 芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維的制備:在上述紡絲參數條件下，以輥筒作為收集裝置，制備芯-殼結構的嘧菌酯納米纖維，收集好的纖維放在真空干燥箱內室溫干燥48h。
【文檔編號】D01D5/00GK106087107SQ201610384283
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年5月28日 公開號201610384283.3, CN 106087107 A, CN 106087107A, CN 201610384283, CN-A-106087107, CN106087107 A, CN106087107A, CN201610384283, CN201610384283.3
【發明人】黃金祥, 過學軍, 吳建平, 胡明宏, 楊亞明, 程偉家, 李紅衛, 徐小兵, 楊志偉, 高焰兵
【申請人】安徽廣信農化股份有限公司