專利名稱：整體式鋁合金靶及其制造方法
技術領域：
本發明涉及Al合金濺射靶及其制造方法。具體地說，本發明涉及具有機械強度和 織構的所需組合的整體式Al合金濺射靶及這些靶的制造方法。
背景技術：
高純度鋁合金濺射靶已經被廣泛地用于半導體制造。為了獲得所需的晶粒尺寸 和織構，鋁合金靶坯料典型地通過機械加工和最后的重結晶退火制造。由于重結晶退火顯 著降低了鋁合金的機械強度，如此制造的鋁合金坯料通常與市售的堅固得多的鋁合金背板 結合。然而，由于整體式鋁合金靶易于制造、沒有剝離問題、以及改善的再循環能力，因而， 其有時是更合乎期望的。為了減少濺射期間的靶撓曲并改善機械可靠性，整體式鋁合金靶 除了需要具有所需的金相學特征之外還需要具有足夠的機械強度。已經利用各種制造技術 (例如等通道角度擠壓(美國專利7，017，382)和低溫軋制(美國專利6，942，763))以制造 具有改善機械強度的鋁合金靶。術語“整體式”是指沒有任何單獨的或附著的背板結構的 單塊靶單元。
所述現有技術方法具有一定的局限性。等通道角度擠壓方法需要復雜且昂貴的模 具，通常產生矩形板，因此，對于制造圓形濺射靶而言不是成本有效的。低溫軋制需要笨重 的液氮裝置，該液氮裝置可能產生健康或安全問題。此外，這兩種方法均是能量和勞動密集 型的。發明內容
在本發明的一個示例性方面中，提供整體式鋁或鋁合金靶的制造方法，其包括對 鋁工件進行機械加工以制造所需尺寸的圓形坯料的步驟。然后，對所述坯料進行退火，以使 該坯料重結晶并獲得所需的晶粒尺寸和晶體織構。在退火之后，通過機械冷加工對經退火 的坯料施加10 50%的應變。在另一示例性實施方式中，在所述靶的凸緣(flange)區中 提供20 60%的應變。因此，在該實施方式中，向凸緣區提供的應變大于對所述靶的濺射 區部分施加的應變。然后，例如通過機械加工等對所述坯料進行精加工，從而獲得具有必要 尺寸和形狀的具有所需的晶體織構和足夠的機械強度的濺射靶。
在另一示例性實施方式中，退火步驟之前的機械加工是通過冷軋實現的。在另一 實施方式中，退火步驟之后對靶坯料施加的應變是由在低于重結晶溫度的溫度下進行的軋 制步驟所導致的。此外，關于在凸緣區中產生應變，根據一個示例性實施方式，這可通過在 低于重結晶溫度的溫度下對所述坯料進行壓制來提供。
在另一示例性實施方式中，在退火之后對坯料施加10 50%的額外應變的步驟 和進一步地在凸緣區中產生20 60%的應變的步驟均通過在低于重結晶溫度的溫度下對CN 102037153 A說明書2/7頁所述坯料進行壓制來提供。在一個實施方式中，在不對稱模具中對坯料進行壓制。在另一 實施方式中，退火之后使坯料產生10 50%的應變且進一步地在凸緣區中產生20 60% 的應變的方法步驟通過軋制步驟進行，其中，所述軋制步驟在低于重結晶溫度的溫度下使 用閉式模具對一側進行。
可使用純鋁或者可使鋁與如下合金元素中的一種或多種形成合金銅、硅、鈦、鍺、 鎢、銀、鐵、釩和鎳。所存在的合金元素的總量為約10%或更少。
在本發明的另一方面中，提供平坦的整體式鋁或鋁合金濺射靶，其中，所述靶包括 具有第一屈服強度的濺射區和具有大于所述第一屈服強度的第二屈服強度的凸緣區。在另 一示例性實施方式中，所述靶的濺射區中的屈服強度為至少15ksi，并且凸緣區中的屈服強 度為至少20ksi。在一個實施方式中，所述濺射靶濺射區具有平均至少約30%的(200)取 向，并且在一些實施方式中，所述靶在濺射區中具有小于100 μ m的平均晶粒尺寸，并且所 述濺射區的至少20體積％具有小于5 μ m的晶粒尺寸。
將結合附圖和所附具體描述對本發明進行進一步的描述。
圖1是根據本發明制造的濺射靶的示意性側視圖2是根據本發明的實施例1制造的濺射靶的一半的示意性剖視圖，其顯示了在 整 個靶中進行屈服強度測量的具體位置；
圖3是根據本發明的實施例1制造的濺射靶的一半的示意性剖視圖，其顯示了在 整個靶中進行晶粒尺寸測量的具體位置；
圖4是顯示在實施例1的靶上的不同位置處測得的靶的織構的圖5是根據本發明的實施例2制造的濺射靶的一半的示意性剖視圖，其顯示了在 整個靶中進行屈服強度測量的具體位置；
圖6是根據本發明的實施例2制造的濺射靶的一半的示意性剖視圖，其顯示了在 整個靶中進行晶粒尺寸測量的具體位置；
圖7是顯示在實施例2的靶上的不同位置處測得的靶的織構的圖8是顯示兩塊根據實施例2制造的整體式靶與常規現有技術結合靶相比的中心 位置撓曲的圖9是根據本發明的實施例3制造的濺射靶的一半的示意性剖視圖，其顯示了在 整個靶中進行屈服強度測量的具體位置；
圖10是根據本發明的實施例3制造的濺射靶的一半的示意性剖視圖，其顯示了在 整個靶中進行晶粒尺寸測量的具體位置；
圖11是顯示在實施例3的靶上的不同位置處測得的靶的織構的圖12是說明常規A10. 2% SiO. 5% Cu靶的亞晶粒尺寸分布對根據本發明制造的 A13. 2% SiO. 5% Cu靶的亞晶粒尺寸分布的圖；和
圖13是可用于提供根據本發明的接近最終形狀(near-net-shape)的靶的不對稱 模具和壓板的示意性剖視圖。
具體實施方式
根據本發明的一個示例性實施方式，在室溫下將Al或Al合金坯塊壓制成所需的 高度。然后，所得坯塊可在室溫下軋制以例如提供具有必需的直徑和厚度的靶坯料。然后， 可進行該坯料的重結晶退火，隨后淬火至室溫。該如此重結晶的坯料可進行機械冷加工 (例如通過橫軋)。根據另一示例性實施方式，所述冷加工的坯料然后可進一步進行冷加工 (例如通過將其在不對稱形狀的模具中壓制而進行冷加工)以形成接近最終形狀的靶。所 述不對稱形狀的模具和壓制步驟相互配合，以在所述接近最終形狀的靶的對應于該靶濺射 區的第一區域上提供應變。此外，由于所述模具的形狀，在所述接近最終形狀的靶的將起到 該靶的凸緣部分作用的第二區域上設置更高的應力，該靶的凸緣部分適合例如通過螺栓和 其它機械緊固件連接到濺射室或濺射裝置。所述第二區域或凸緣區中的應力大于在所述接 近最終形狀的靶的第一區域中施加的應力。典型地，所述第一區域中的應變(即冷加工百 分數)為約10 50% (基于經退火坯料的初始厚度)，而施加到所述第二區域(即靶的凸 緣區)的應變大于在所述第一區域中的應變并且在約20 60%的范圍內。
可對該經如此處理的接近最終形狀的靴還料進行機械加L以產生M尺寸的溉射靶。
現在將結合以下具體實施方式
的實施例對本發明進行描述。這些實施例只是說明 性的并且不應該解釋為限制本發明。
實施例1
在室溫下將5. 25〃直徑和13.45"高的圓柱形A10. 2% SiO. 5% Cu坯塊壓制成 4.5"的高度。所得坯塊在室溫下軋制以形成約為14.2"直徑、1.8"厚的圓形坯料。所述 坯料在600 °F下退火2小時，水淬火至室溫，并且在室溫下橫軋為約16. 5〃直徑、約1. 15〃 厚的坯料。然后，所述坯料使用不對稱鋼模具壓制成如圖1中所示的接近最終形狀的靶坯 料。隨后，將該坯料機械加工成濺射靶。如所示那樣，濺射靶2包括濺射部分4和背側部分 6，該背側部分6適于與冷卻液體相鄰放置以根據標準操作進行熱交換。凸緣部分8以環繞 所述部分6的外周的環狀物的形式提供，并且用作用于靶2與濺射室的配合部分的安裝連 接物。檢驗所述靶的機械強度、微結構和晶體織構，結果示于圖2 4中。所述靶的屈服強 度(> 17ksi)明顯高于常規的充分退火的靶材料的屈服強度(典型地< IOksi)。根據本 實施例制造的A10. 2% SiO. 5% Cu靶在使用位置(customer site)以1，OOOkffh進行濺射， 并且濺射性能是令人滿意的。所述濺射靶具有與典型的重結晶的并且與高強度Al合金背 板結合的A10. 2% SiO. 5% Cu靶一樣的無光澤外觀(matt appearance)。此外，由于所述靶 具有高得多的屈服強度，因而，所述濺射靶在背面僅具有0.018"的撓曲(彎曲)。
圖2是圖1中靶的一半的橫截面圖解簡圖，其顯示了在整體式靶中由標號10 18 所示的各位置處的屈服強度。下表列出了各位置及屈服強度(單位為ksi)。
實施例1
屈服強度
位置屈服強度
1017. 5ksi
1217. 7ksi
14(凸緣區)20.3ksi
1618. Oksi
1817. 5ksi
圖3是與顯示靶的一半的橫截面的圖2類似的圖解簡圖，其顯示了由標號20 32 所示的各位置處的平均晶粒尺寸。下表列出了位置及平均晶粒尺寸。
實施例1
平均晶粒尺寸
2062 μ m
2445 μ m
2639 μ m
2842 μ m
3049 μ m
3238 μ m
實施例1的靶的織構示于圖4中。在此可以看出，所述靶具有平均為約35%的主 (200)織構。在該圖及圖7和圖11中，參考圖例如下IS =靠近中心的表面；IH =靠近中 心的一半深度；IQ =靠近中心的四分之一深度；OS =遠離中心的表面；OH =遠離中心的一 半深度；OQ =遠離中心的四分之一深度。
實施例2
將5. 25〃直徑和12. 2"高的圓柱形A10. 5% Cu坯塊在室溫下進行頂鍛，在600 °F 下退火4小時并且水淬火至室溫。然后，所述坯塊在室溫下壓制到4"的高度。所得坯塊在 室溫下軋制以形成約為14.5"直徑、1.65"厚的圓形坯料。將所述坯料在550下下退火2 小時，水淬火至室溫，并且使用鋼模具“不對稱地”壓制成與圖1中所示的相似的接近最終 形狀的靶坯料。隨后，將所述坯料機械加工成濺射靶。檢驗所述靶的機械強度、微結構和晶 體織構，并且結果示于圖5 7中。
圖5是與圖2類似的圖解簡圖，其顯示了實施例2的靶在如下的各位置處的屈服強度。
實施例2
屈服強度
3416ksi
3615. 3ksi
38(凸緣區)21. 3ksi
4019.Iksi
4215. 7ksi
4415. 5ksi
圖6是與圖3類似的圖解簡圖，其顯示了在整個靶的不同位置處的平均晶粒尺寸。
實施例2
平均晶粒尺寸
4657 μ m
4824 μ m
5028 μ m
5232 μ m
5435 μ m
圖7是顯示所述靶在各位置處的織構的圖。在這種情況下，(220)織構是主要的， 其平均量超過40%。(200)織構的存在量為約30% (例如約沈％)。對于以這種方式制 造的兩個整體式A10. 5% Cu靶、以及結合的A10. 5% Cu靶(即與高強度Al 6061-T6合金 結合的常規軋制和退火的高純度A10. 5 % Cu)，在靶側上以真空施加壓應力，和在背側上以 氣體壓力施加壓應力。在每次提高壓力之后，除去所述靶，并測量在背側中心處的撓曲(彎 曲)。如圖8中所示，整體式靶的中心撓曲(彎曲)小于結合靶的中心撓曲(彎曲)。
實施例3
將5. 25"直徑和12. 2〃高的柱形A10. 2% SiO. 5% Cu坯塊在室溫下壓制到4"的 高度。所得坯塊在室溫下軋制以形成約為14.5"直徑、1.65"厚的圓形坯料。所述坯料在 600下下退火2小時，水淬火至室溫，并且使用鋼模具壓制成與圖1中所示的相似的接近最 終形狀的靶坯料。隨后，將所述坯料機械加工成濺射鈀。檢驗所述靶的機械強度、微結構和 晶體織構。結果示于圖9 11中。
圖9中所示的各靶位置的屈服強度如下
實施例3
屈服強度
位置ksi
5816
6017. 1
62(凸緣區)23.5
6418.9
6618. 2
在下表中示出了與圖10中所示的靶的各位置對應的平均晶粒尺寸。
實施例3
平均晶粒尺寸
位置μ m
6848
7034
7230
7428
7639
7829
實施例3的靶的織構分析示于圖11中。在此，(220)織構是主要存在的，其量超 過 40%。
本發明相對于現有技術的優勢包括1)所述方法更易于(friendly)進行制造；2) 接近最終形狀的壓制可節約至少10%的材料；3)靶的所得織構接近于具有已被證實的濺 射性能的常規重結晶Al合金靶的織構。
為了獲得足夠的機械強度，整體式Al合金靶坯料通常經由例如等通道角度擠壓 的技術通過顯著(severe)的塑性形變制造。所述顯著的塑性形變可能未必導致所需的晶體織構。在本發明中，在室溫下對經過機械加工和充分重結晶的Al合金坯料進行進一步機 械加工，并由此基本上保持重結晶坯料的有利晶體織構并同時提高機械強度。根據本發明 人的知識，相信該概念是新的。
對于平坦鋁濺射靶應用而言，在實踐中存在兩種主要類型的OEM濺射侵蝕模式。 第一種侵蝕模式在接近外邊緣的環狀物中侵蝕得最快，并且第二種侵蝕模式在接近中心的 環狀物中侵蝕。可以想到，使用具有特征織構的相同鋁板的這兩種侵蝕模式將在沉積膜中 產生不同的膜厚度均勻性。
使用位于靶上方約50mm的8"晶片來記錄侵蝕輪廓。在所有的情況下，外部侵蝕 區域在所述晶片的外邊，這意味著，來自靶的外部侵蝕區域的大部分鋁未到達所述晶片并 且僅影響在所述晶片邊緣處的膜厚度。在這些模式之一的情況下，外部溝槽甚至進一步來 自于所述晶片的邊緣。
在一種情況下，主要侵蝕在約9"直徑處發生，并且所述靶與晶片的間距是膜均勻 性的關鍵。外部(主要)侵蝕只影響邊緣厚度。
在Al或Al合金的熱機械加工中，取決于熱處理的順序、時間和溫度，充分退火的 壓軋板(compression rolled plate)將具有強(strong)的 Q00)織構禾Π 20 400 μ m 的 晶粒尺寸。具有400 μ m平均晶粒尺寸的強的(200)織構將產生與具有35 μ m平均晶粒尺 寸的強的(200)織構相同的晶片性質。為了改變沉積速率和均勻性，需要不同的織構。
如果可以獲得非常細的晶粒尺寸(低于Iym)，則得到眾所周知的有利的強化作 用并且得到來自強的(200)的織構的微小改變。該織構變化可能歸因于可在織構測定中檢 測到的晶界的體積分數增加，并且該織構變化將影響發射速率和方向。該強化的發生是因 為晶界間隔緊密限制了各位錯的移動。
我們已經發現，通過向充分退火的鋁板引入位錯纏結而不是具有合適密度的大角 度晶界，使材料強度顯著提高且不過度地改變經充分退火的板的織構。所述位錯纏結進一 步限制位錯移動并由此提高機械強度。位錯的引入激活(activate) 了滑移體系并提高了 檢測到的材料中的(220)織構。對于中心濺射系統而言，這可對設定用于長射程、高功率應 用的等離子體形狀(plasma shape)提供較好的優化。在10% 50%的應變下，退火材料吸 收了在亞微米間距上累積的功和位錯。單獨的晶粒呈現出具有微小的取向錯誤(亞晶粒) 的多重織構。結果是使在(220)取向中具有位錯體積分數的初始結構發生改變。
這可通過對微結構的蝕刻觀察到。位錯纏結變為小角度晶界而初始的大角度邊界 保持不變。這也可使用EBSD(電子背散射衍射)觀察到，其顯示在現有晶粒中的多種織構 組分。EBSD圖像也可用于測定晶粒尺寸的分布。圖12是顯示了常規的現有技術A10. 2重 量％ SiO. 5% Cu靶與根據本發明實施例1制造的A10. 2重量％ CuO. 5重量％ Si靶的亞微 米晶粒分布的圖。所述常規靶通過如下制備室溫壓制，室溫橫軋，并且在600下下重結晶 退火2小時，隨后進行機械加工。
圖13是采用對稱模具100的壓制操作的示意圖，根據一個實施方式，所述對稱模 具100可用于制造接近最終形狀的整體式Al靶。所述模具包括區域減小的凸緣腔104 當 在其中對純Al或Al合金進行壓制時，將形成所述靶的凸緣部分(參見圖1)。而且，模具 100包括模具的濺射區部分106，并且該模具的表面108對應于最終形成靶的濺射表面的模 具部分。
壓機200包括適于通過活塞204、206的作用而往復地向模具100移動和離開模具 100的壓板202。可以理解，正在模具100中進行壓縮的金屬(未示出)在該模具的凸緣部 分104中相比于在濺射區106中將被更大程度地加工(減小厚度)。因此，通過壓制作用最 終形成的靶的凸緣部分的屈服強度將大于該靶濺射區的屈服強度。
上述說明和附圖意在說明本發明而不是限制本發明。各種其它的改型和應用對于 本領域技術人員來說是顯而易見的，且不脫離所附權利要求限定的本發明的實際精神和范 圍。
本申請的權利要求如所附權利要求書所述。
權利要求
1.制造整體式Al或Al合金靶的方法，包括如下步驟a.對Al工件進行機械加工以制造坯料；b.對所述坯料進行退火，以使該坯料重結晶并獲得所需的晶粒尺寸和晶體織構；c.在退火之后產生10 50%的額外應變以提高機械強度；d.進一步地，在凸緣區中產生20 60%的應變；和e.對所述坯料進行精加工，以形成具有所需的晶體織構和足夠的機械強度的濺射靶。
2.權利要求1的方法，其中，對于步驟a)，所述機械加工為軋制。
3.權利要求1的方法，其中，用于在步驟c)中產生應變的方法是在低于重結晶溫度的 溫度下進行軋制，并且用于在步驟d)中產生應變的方法是在低于所述重結晶溫度的溫度 下進行壓制。
4.權利要求1的方法，其中，用于在步驟c)和d)中產生應變的方法是在低于所述重結 晶溫度的溫度下進行壓制。
5.權利要求1的方法，其中，用于在步驟c)和d)中產生應變的方法是在低于所述重結 晶溫度的溫度下使用閉式模具對一側進行軋制。
6.權利要求1的方法，其中，所述靶由純鋁或者具有一種或多種合金元素的鋁合金構 成，所述合金元素選自Cu、Si、Ti、Ge、W、Ag、Fe、V、Ni及混合物，且所述合金元素以不超過 10重量％的總量存在。
7.權利要求1的方法，其中，所述靶是平坦的且步驟a)中所述的坯料是圓形的。
8.權利要求3的方法，其中，所述步驟c)和所述步驟d)均在室溫下進行。
9.權利要求4的方法，其中，所述步驟c)和d)在室溫下進行。
10.權利要求5的方法，其中，所述步驟c)和d)在室溫下進行。
11.平坦的整體式Al或Al合金濺射靶，所述靶包括具有第一屈服強度的濺射區和具有 大于所述第一屈服強度的第二屈服強度的凸緣區。
12.權利要求11的濺射靶，其中，所述第一屈服強度為至少15ksi并且所述第二屈服強 度為至少20ksi。
13.權利要求11的濺射靶，其中，所述濺射區具有平均至少約30%的(200)取向。
14.權利要求11的濺射靶，其在所述濺射區具有小于100μ m的平均晶粒尺寸，并且至 少20體積％具有小于5 μ m的晶粒尺寸。
15.權利要求11的濺射靶，其中，所述靶由純鋁或者具有一種或多種合金元素的鋁合 金構成，所述合金元素選自Cu、Si、Ti、Ge、W、Ag、Fe、V和Ni，且所述合金元素以不超過10 重量％的總量存在。
全文摘要
本發明提供鋁或鋁合金濺射靶及其制造方法。對純的鋁或鋁合金進行機械加工以制造圓形坯料，然后使所述坯料進行重結晶退火以獲得所需的晶粒尺寸和晶體織構。在所述退火之后，向所述坯料提供10～50％的額外應變以提高機械強度。此外，在所述靶的凸緣區中的應變大于其它靶區域中的應變，其中，所述凸緣區中的應變以約20～60％應變的比率施加。然后，對所述坯料進行精加工以形成具有所需的晶體織構和足夠的機械強度的濺射靶。
文檔編號B21D19/00GK102037153SQ201080001648
公開日2011年4月27日 申請日期2010年1月6日 優先權日2009年1月22日
發明者戴維·B·斯馬瑟斯, 羅伯特·S·貝利, 苗衛方 申請人:東曹Smd有限公司